原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

白芍中重金属含量的测定

利用湿法消解处理样品,对样品分析的最佳消解条件进行探讨,同时优化检测条件,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定白芍中总砷和总硒的含量。在最佳工作条件下,硒、砷的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。硒和砷的检出限分别为0.48μg·L-1和0.28μg·L-1,加标回收率分别为95.6%～101.2%和94.30%～101.6%,相对标准偏差分别为2.9%和2.3%。本方法准确、灵敏、简便、高效,适用于白芍中总砷和总硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中的砷和硒

采用HNO_3-H_2O_2消解液消解环境水样,建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和硒含量的方法。讨论了光电倍增管负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、砷和硒灯电流等因素对测定结果的影响。结果显示,砷和硒的相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.20μg·L~(-1)和0.20μg·L~(-1),加标回收率分别为95.0%~108%和90.0%~120%。该方法简单快速,灵敏度高,样品测定结果准确可靠,适用于河水、井水、废水等环境水样中砷和硒的测定。     

硝酸一次消解-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

建立了电热板加热、硝酸一次消解,原子荧光法同时测定蔬菜中痕量砷、汞的方法。方法检出限低,砷、汞检出限分别为0.032、0.005μg·L-1,精密度和准确度高,样品砷和汞加标回收率分别为90%~110%和86%~103%。方法快捷、简单、准确和灵敏,适合基层单位在日常工作中检测大量蔬菜样品中的砷汞。     

水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒

建立王水水浴消解-双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和硒的方法,研究并优化了王水水浴消解条件和仪器测定条件,对3种土壤成分分析标准物质进行了检测。结果表明,该方法操作简单、测定速度快、灵敏度高、准确度好,适用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。     

全自动消解-电感耦合等离子质谱法分析土壤中重金属

使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%～13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%～122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。     

超声波消解-氢化物原子荧光光谱法测定聚合硫酸铁中砷

建立了氢化物原子荧光光谱法测定水处理剂聚合硫酸铁中微量砷的方法。在对比3种不同前处理方法基础上选择优化方法,即采用少量硝酸超声波直接消解样品,并优化了前处理消解条件。砷的方法检出限为0.002 mg/kg。在最佳条件下对18个聚合硫酸铁样品进行砷含量测定,砷含量均在0.15~0.45 mg/kg范围内,加标回收率为98.2%~109.4%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

采用微波消解-原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞,结果表明:砷、汞标准溶液浓度分别在0~32μg/L、0~3.2μg/L范围内线性良好;砷、汞检出限分别为0.13μg/L、0.10μg/L;砷、汞样品加标回收率分别在95.5%~99.6%、77.0%~110.8%之间;该法操作简便,重现性较好,能满足蔬菜中砷和汞的测定要求。     

微波消解氢化物—发生原子荧光光谱法测定废水中的微量砷

建立了微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中总砷的方法。考察了微波消解体系和消解条件,确定了消解过程中的最佳试剂用量;利用选择的最佳仪器条件,进行了标准样品测定、方法检出限、精密度和加标回收率试验等方面的研究,结果表明:标准样品测定值与理论值相符,砷的方法检出限为0.05μg/L,对实际样品测定的精密度为5.0%,加标回收率在96.4%-98.9%之间,结果较为满意。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%~106.0%之间,精密度RSD在4.70%~5.55%之间,砷、汞、铅的检出限(3S)分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g-1。     

微波消解－ICP－MS测定土壤及植物中硒的含量

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ ICP－MS）测定土壤及植物中硒的分析方法。对土壤样采用硝酸－氢氟酸、植物样采用硝酸作为消解液进行微波消解,用ICP－MS 测定样品中的硒含量。该方法对菠菜GSB－6（ GBW10015）和土壤ESS－3（ GSBZ50013－88）标准参考物质中硒进行分析结果与标准值相符合,相对误差分别为7．6％和10．5％。用于实际土壤样品和植物样品中硒的测定,该方法的检出限为0．20μg／L,其相对标准偏差RSD＜10％,加标回收率介于92％～108％之间。为土壤和植物样品中硒的分析测试提供了一种简便、快速、准确、可靠的方法。     

原子荧光法测定大米粉中砷和汞的方法研究

建立了AFS-830型原子荧光光度计同时测定大米粉中痕量砷、汞的方法,用电热板加热,硝酸-硫酸混合酸一次消解大米粉,用5%的盐酸作载流,20 g/L硼氢化钾和5 g/L氢氧化钾作还原剂进行测定。结果表明:砷、汞的标准溶液浓度在0~10μg/L、0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999;砷和汞的检出限分别为0.046μg/L、0.005μg/L,相对标准偏差RSD(n=6)分别为2.89%~4.21%、2.95%~4.27%,砷和汞的样品加标回收率分别为91.3%~104.4%、93.9%~98.5%。该法快捷简单,检出限低、准确度高、精密度高和重现性良好,能够满足大米粉中砷、汞的测定要求。     

原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷的含量

本文研究了原子荧光光谱法测定化妆品中汞和砷含量的方法。讨论了样品前处理方法的选择、仪器条件的优化、离子的干扰和消除、酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂、载流液对测定结果的影响。汞和砷的线性检测范围分别为0~20μg/L和0~200μg/L,检出限分别为0.0032、0.0216μg/L,汞的精密度为0.84%~1.48%,砷的精密度为0.97%~1.49%。样品加标回收率分别为93.5%~101.1%、96.4%~100.5%。该方法简便快速、灵敏度高、回收率高,可广泛用于化妆品中砷、汞含量的检测。     

微波消解法测定土壤重金属元素方法研究

采用微波消解对土壤样品进行处理,结合电感耦合等离子体发射光谱法分析测定土壤中铜、锌、铬元素。通过一系列实验,对实验条件的选择进行了优化。结果表明:在建立的实验条件下消解样品,土壤中的重金属的检出限为0.0008~0.0018 mg/L,精密度为1.13%~2.30%,加标回收率为93.2%~104.1%。该法操作简单、快捷,可用于批量土壤中重金属元素的前处理和分析。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷

用硝酸和硫酸消解载金炭样品,通过加热消解除去样品中的炭基体,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,使溶液中的As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),用氢化物发生-原子荧光光谱法测定载金炭中砷含量。方法检出限为0.093 mg/L。选取5个不同含量的样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.59%~5.52%之间(n=7),加标回收率在96%~101%之间。