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在催化剂的作用下,甲醛与正丁醛依次经过羟醛缩合和加氢还原两步反应生成三羟甲基丙烷(TMP)。羟醛缩合反应选择三乙胺为催化剂,加氢还原反应选择钯碳作为加氢催化剂,通过改变单一变量法,重点研究影响羟醛缩合反应、加氢还原反应的因素。结果表明甲醛、正丁醛及三乙胺的配比为2.3:1.0:0.55时,TMP收率可达47.5%;羟醛缩合温度65℃,反应4 h,加氢压力为5 MPa,加氢反应温度120℃以及高压反应釜搅拌速率为550 r/min是制备TMP的最适反应条件。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2019,(5)
<正>本文提供了一种加氢法制备三羟甲基丙烷的方法,包括如下步骤:正丁醛与甲醛水溶液进行羟醛缩合反应,形成含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液,使含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液在加氢催化剂的作用下,与氢气进行加氢反应获得含有产物三羟甲基丙烷的溶液,其中,所述的含有2,2-二羟甲基丁醛的溶液中含有(0.5~3)wt%的2-醛甲基-2-羟甲基丁基 相似文献
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三羟甲基丙烷缩合工艺的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍了三羟甲基丙烷的缩合反应机理及在缩合反应中所发生的副反应,用反应动力学理论讨论了影响缩合反应的各种因素,并列出了在40L反应釜中所进行的缩合试验结果,提出了缩合的最佳工艺条件,结合国内外生产装置的实际,提出了采用最佳缩合工艺条件所需进行的改造措施,以有效地降低原料消耗和提高产品质量。 相似文献
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周妫芳 《精细化工原料及中间体》2018,(2)
三羟甲基丙烷是一种重要的精细化工产品,其生产工艺分为康尼扎罗缩合法和加氢还原法。两法都是以正丁醛和甲醛为原料预先缩合后加以改进。将康尼扎罗缩合法酸中和除盐后的反应液或加氢还原法还原后的反应液进行蒸馏分离,借助三羟甲基丙烷与水、低碳醇、甘油、二甲基甲酰胺、乙酸酯的溶解性特点,精馏分离制得较高纯度的三羟甲基丙烷。三羟甲基丙烷熔点低,可与有机酸反应生成单酯或多酯,与醛、酮反应生成缩醛、缩酮,与二异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯等,应用及其广泛。本文详述了三羟甲基丙烷的制备方法。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2014,(7)
正项目简介:三羟甲基丙烷(TMP)是一种三元醇,它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性;对于水解,热解及氧化有良好的稳定性,与三羟基具有同等反应性等优点。因此,它广泛地用于醇酸树脂、聚氨酯泡沫塑料、聚酯树脂、玻璃钢及高级润滑等领域。本技术 相似文献
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三羟甲基丙烷制备工艺的探讨 总被引:5,自引:0,他引:5
本文详细讨论了反应用碱、体系pH值,反应温度等制备条件及后处理方法对三羧甲基丙烷制备的影响,通过测熔点及红外光谱对产品的性能及结构进行了表征。提出了一条适用于实验室制备及中小型企业生产的合成路线。 相似文献
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讨论了三羟甲基丙烷反应体系中原料配比、甲醛活性、pH 值、温度控制及后处理精制技术对制备过程的影响。提出了一条适合于工业化生产的合成路线。 相似文献
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三羟甲基丙烷合成及精制工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
讨论了三羟甲基丙烷反应体系中原料配比,甲醛活性,pH值,温度控制及后处理精制技术对制备过程的影响,提出了一条适合于工业化的合成线路。 相似文献
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三羟甲基丙烷的合成研究 总被引:7,自引:0,他引:7
对正丁醛与甲醛以NaOH为催化剂一步法合成三羟甲基丙烷(TMP)进行了研究。分离出一步法过程中低温阶段生成的羟醛缩合产物2,2-二羟甲基丁醛,并采用^1H-NMR与色质谱联用(GC-MS)表征其结构,表明该中间产物易发生2聚与3聚。探讨了催化剂种类、第2阶段反应温度及时间、甲醛浓度及后处理条件对TMP收率的影响,以气相色谱法分析了TMP纯度,找到一条具很大发展潜力的TMP的合成路线。 相似文献
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叙述了三羟甲基丙烷(TMP)合成体系的pH值,反应温度等制备条件及后处理方法对TMP制备的影响。通过测定熔点和羟基值判断产品的性能。 相似文献
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三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三羟甲基丙烷(TMP)与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯,催化剂采用对甲苯磺酸,最佳工艺条件为酸/醇摩尔比为3.9:1,温度220℃,催化剂用量5.4g/mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点,而且易于操作,产品纯度≥95%。 相似文献
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