30%水胺·三唑磷乳油的气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,30%水胺·三唑磷乳油中水胺硫磷和三唑磷分离测定方法,为质检机构及企业生产的质量控制提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,利用FID检测器在恒温条件下对30%水胺·三唑磷乳油中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]30%水胺·三唑磷乳油中两种组分及杂质得到了有效分离,水胺硫磷和三唑磷的标准偏差分别为0.054、0.069;变异系数分别为0.26%、0.67%;回收率分别为98.45%~102.82%,98.73%~102.44%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 7。[结论]该方法测定30%水胺·三唑磷乳油中两种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

20%三唑磷·氯氰菊酯乳油的气相色谱分析

在同一色谱柱的条件下,采用程序升温的气相色谱方法对20%三唑磷.氯氰菊酯乳油中有效组分进行分析研究。采用5%OV-101/Gas Chrom Q为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,以癸二酸二正辛酯为内标物,丙酮作溶剂,测出三唑磷、内标物和氯氰菊酯的保留时间分别为3.0 min,5.6 min,10.8 min。研究表明三唑磷和氯氰菊酯的标准偏差分别为0.15和0.041,变异系数分别为0.80%和2.19%,平均回收率分别为99.83%和100.22%;线性相关系数分别为0.99981和0.99982。     

三唑磷在水中消解和残留动态研究

研究了三唑磷在水中的残留测定方法及三唑磷在pH 5、pH 7、pH 9水中的消解动态。样品以正己烷提取,经无水硫酸钠干燥后用气相色谱(带FPD检测器)测定,0.1~20 g/ml的平均回收率为81.39%~ 95.38%。三唑磷在水中的降解率与水的pH有关,三唑磷在碱性水中降解较快(84.99%),在酸性水中降解较慢(61.43%);其在pH 5、pH 7、pH 9水中的半衰期分别为20.8、13.7、10.7d。     

36%敌·三唑乳油的气相色谱法测定

采用程序升温的气相色谱法,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,测定36%敌·三唑乳油中的敌百虫和三唑磷的含量。敌百虫和三唑磷的分析标准偏差和变异系数分别为0 13、1 38%和0 09、0 42%,回收率分别为97 2%～102 6%和97 5%～100 8%,线性相关系数分别为0 99977,0 99925。     

毒·唑磷乳油的气相色谱分析

采用 5 %OV -10 1/GasChromQ(15 0～ 180 μm)色谱柱 ,邻苯二甲酸二戊酯为内标物 ,对毒·唑磷乳油有效成分毒死蜱、三唑磷含量进行气相色谱分析 ,毒死蜱、三唑磷变异系数分别为 1.6 3 %和 0 .6 7% ,线性相关系数分别为 0 .990 7和 1.0 0 6 9;回收率分别为 99.1%～ 10 0 .1%和 99.6 %～ 99.7%。     

19%氰戊·三唑磷乳油的气相色谱分析方法

建立一种同时测定三唑磷和氰戊菊酯的气相色谱分析方法,以邻苯二甲酸二环己酯为内标,使用HP-5毛细管柱及氢火焰离子化检测器。结果表明:三唑磷和氰戊菊酯的线性相关系数分别为0.998 3和0.998 5,标准偏差为0.20和0.13,变异系数为1.36%和2.81%,平均添加回收率为99.46%和99.23%。     

30%三唑磷微乳剂的气相色谱法分析

采用气相色谱分析30%三唑磷微乳剂,选用1.5%SE-30为固定液,邻苯二甲酸二环己酯为内标,对有效成分进行分析和定量。三唑磷色谱峰与内标色谱峰的分离度为3.0,方法的相关系数为0. 999 6,标准偏差为0.156 7,变异系数为0.52%,平均回收率为99.1%。     

30%三唑磷微乳剂的气相色谱法分析

采用气相色谱分析30%三唑磷微乳剂,选用1.5%SE–30为固定液,邻苯二甲酸二环己酯为内标,对有效成分进行分析和定量。三唑磷色谱峰与内标色谱峰的分离度为3.0。方法的相关系数为0.9996,标准偏差为0.1567,变异系数为0.52%,平均回收率为99.1%。     

三唑磷·毒死蜱乳油的液相色谱分析

以ODS色谱柱,UV246 nm为检测波长,用甲醇:水=90∶10(V/V)作为流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定三唑磷、毒死蜱的含量。方法的变异系数三唑磷为0.41%,毒死蜱为0.35%,三唑磷的回收率为98.9~100.7%,毒死蜱回收率为99.5%~100.6%。相关系数三唑磷为0.9968,毒死蜱为0.9999。     

31%三唑磷·氟虫腈乳油的高效液相色谱测定

利用反相高效液相色谱外标法测定了31%三唑磷·氟虫腈乳油中三唑磷和氟虫腈的含量。结果表明:方法的标准偏差分别为0.1062,0.1472;变异系数分别为0.65%,0.83%;平均回收率分别为99.57%～100.21%,99.29%～100.02%。     

20%辛硫·三唑磷乳油的高效液相色谱分析

建立了在相同的液相色谱条件下测定混剂中三唑磷、辛硫磷有效成分含量的方法。本方法采用XTerra RP18柱,以甲醇、水溶液(75:25,V/V)为流动相,在波长261nm下,外标法对试样中的三唑磷、辛硫磷进行定量分析。分析结果表明,三唑磷、辛硫磷的线性相关系数分别为0.9994、0.9990;标准偏差分别为0.063、0.060;变异系数分别为0.63%、0.60%;平均回收率分别为101.4%、95.9%。     

20%氟·唑磷乳油复配制剂分析方法的研究

介绍了杀虫剂三唑磷和氟虫腈复配乳油制剂的液相色谱分析方法。选用Hypersil ODS250mm×4.0mm5 μm 不锈钢色谱柱、配置紫外检测器(VWD) 及自动进样器的HP 1100高效液相色谱仪,进行液相色谱分离和测定。该方法操作简便、快速、准确。结果表明三唑磷和锐劲特的标准偏差分别为0.106 6 和0.012 6,变异系数分别为0.565 8%和1 .228%,平均回收率分别为99.00%和99.80%,线性相关系数分别为0.999 9 和0.999 7。     

三唑磷的光解特性及其影响因素

以氙灯与太阳光为光源,研究了三唑磷的光解特性及其影响因子.结果表明,太阳光下,三唑磷在水溶液中的光解半衰期约为19 d,氙灯下25℃时为6.56 h,35℃时为3.65 h.氙灯下,三唑磷在石油醚、甲苯和丙酮3种介质中的光解速率次序为石油醚＞甲苯＞丙酮.应用气相色谱-质谱法确定了三唑磷的光解中间产物分别为1-苯基-3-羟基-1,2,4-三唑和O,O-二乙基硫代磷酸,同时该产物能较快地进一步光解.     

12%马拉·杀螟松乳油的气相色谱分析

建立一种用气相色谱同时测定马拉硫磷和杀螟硫磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,在HP-5毛细管柱上对试样中的马拉硫磷和杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定,马拉硫磷和杀螟硫磷的标准偏差为0.021和0.017,变异系数为0.21%和0.83%,平均添加回收率为99.30%和99.44%,线性相关系数分别为0.999 1和0.998 7。该方法操作简便,精密度和准确度符合定量分析的要求。     

31%氟啶脲·三唑磷微乳剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇：水（85：15）为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的氟啶脲和三唑磷。结果表明,氟啶脲、三唑磷的标准偏差分别为0.189和0.115;变异系数分别为1.780%和0.37%;平均回收率分别为99.9%和100.3%,线性相关系数r^2三唑磷=0.99996,r^2氟啶脲=0.9998。     

40%三唑磷水乳剂的气相色谱分析方法

采用气相色谱法分析40％三唑磷水乳剂,固定相为1．5％SE-30,内标物为邻苯二甲酸二环己酯,三唑磷色谱峰与内标物色谱峰的分离度为3．0。方法的相关系数为0．9996,标准偏差为0．0689,变异系数为0．17％,平均回收率为99．8％。     

三唑磷·阿维菌素10.5%微囊悬浮剂的HPLC分析

建立了一种高效液相色谱法（HPLC）同时测定混剂中三唑磷和阿维菌素含量的方法。本文采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇、乙腈和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在245 nm波长下,同时分离测定三唑磷.阿维菌素10.5%微囊悬浮剂中的有效成分。结果表明,三唑磷和阿维菌素的线性相关系数分别为0.9999和0.9997;标准偏差分别为0.029、0.060;变异系数分别为0.36%、2.37%;平均回收率分别为99.59%、99.83%。     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法两种分析方法分别对烯唑醇、三唑醇和腈菌唑进行定性定量分析。气相色谱法中分别以二十烷和邻苯二甲酸二丁酯为内标物,色谱柱都采用3%OV-101chromosorbAWDMCS150–177μm,1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为99.5%～101.0%,99.5%～101.2%和98.9%～99.7%,方法变异系数分别为0.44%,0.32%和0.21%。高效液相色谱法中使用Nova-PaKC18250mm×4.6mm色谱柱,以甲醇–水(体积比85:15)为流动相,检测波长为252nm、223nm和223nm。烯唑醇、三唑醇和腈菌唑的回收率分别为98.9%～100.4%,99.4%～100.9%和99.5%～101.2%,方法变异系数分别为0.65%,0.41%和0.47%。     

三唑磷的高效液相色谱分析

[目的]对试样中的三唑磷采用高效液相色谱进行分离和测定。[方法]用二极管阵列检测器,反相C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈-水为流动相(体积比70:30)。[结果]该方法分离效果较好,检出限为0.5 mg/L,平均回收率为97.62%~100.42%。[结论]该方法检出限低,回收率高,可满足三唑磷的检测。