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《中国石油和化工标准与质量》2016,(18)
用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。 相似文献
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建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。 相似文献
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《云南化工》2015,(6):48-52
为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准离子色谱法进行了改良,将标准工作曲线的拟合方式由一次线性拟合变为二次曲线拟合,同时优化了梯度洗脱程序,建立了卷烟主流烟气中NH3的快速离子色谱检测方法。结果表明:1采用快速梯度洗脱,15 min即可完成单个卷烟样品中NH3的测定,检测效率提高了近一倍;2NH+4在0.1~1.0 mg/L内二次回归系数良好(r2=0.999 4);检出限(LOD)为0.013μg/m L,定量限(LOQ)为0.045μg/m L;方法重复性好,RSD为1.99%;NH3的加标回收率为99.77%~102.29%;3该方法与现行烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果一致性较好。 相似文献
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建立了一种测定水样中碘离子的衍生气相方法,在硫酸酸性介质中,碘离子被重铬酸钾氧化为单质碘,单质碘和2-丁酮在酸性条件下反应,生成3-碘代-2丁酮,环已烷萃取,采用气相色谱法测定水样中的碘离子.新方法的测定结果(38.62 mg/L)与离子选择电极法(37.16 mg/L)、亚硝酸钠氧化-分光光度法(37.50 mg/L)测定结果基本一致.丁酮衍生气相色谱法测定水样中碘离子,样品用量少(1.0μL),灵敏度较高(10-3 μg/mL). 相似文献
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本文建立了紫外分光光度法方便快捷的测定地下水中微量碘离子,碘离子浓度范围于2-22μg/mL时,波长在226nm处,吸光度与浓度呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9991,检出限为1.43×10~(-4)μg/mL,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0.487~0.976%之间,加标回收率在96.1~103.6%之间。共存的K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)对测定无影响;共存的CO_3~(2-)干扰很大,可加酸除去。因此该方法可用于地下水水中微量碘离子的测定。 相似文献
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建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。 相似文献
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探索并确定适用于饲料添加剂中赖氨酸极谱测定的体系。研究了共存维生素C、维生素B1和其它共存离子对赖氨酸测定的干扰情况。结果表明,在选定的0.08 mol/L Na2HPO4-0.2 mol/L CH3CHO-1×10-5mol/L NaOH底液中,赖氨酸浓度在1~100μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系。方法检出限为0.6μg/mL。方法准确、快速、简便,应用于测定饲料添加剂中赖氨酸的含量,结果满意。 相似文献
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《应用化工》2022,(11):2550-2554
将0. 5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 m L浓度1 mol/L H2SO4,20%碘化钾-抗坏血酸溶液3 m L,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度。结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0. 25~2. 0μg/m L范围内符合郎伯-比尔定律。本方法测定结果相对标准偏差小于2%,方法检出限2. 1μg/kg,加标回收率98. 90%~100. 60%。实验表明,校园内土壤镉含量0. 035~0. 050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染。 相似文献
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《广州化工》2016,(10)
建立了离子色谱测定纯净水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)等6种阴离子的方法。采用KOH淋洗液发生器,梯度洗脱程序0~6.5 min,10 mmol/L;6.5~10.5 min,10~40 mmol/L;10.5~20 min,40 mmol/L;20~20.5 min,40~10mmol/L;20.5~30 min,10 mmol/L;流速1 m L/min;进样量25μL;柱温30℃;抑制器ASRS 4 mm,电流50 m A。6种阴离子加标回收率在88.60%~110.40%之间,相对标准偏差在2.12%~7.56%之间。同时与7种市售纯净水检测对比,验证自制直饮纯净水系统出水的6种阴离子含量值符合安全饮用的相关水质标准。 相似文献
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建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。 相似文献
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应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。 相似文献
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离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。 相似文献
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《广州化工》2015,(18)
建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。 相似文献
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建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。 相似文献