离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50mg/L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 mg/L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

快速离子色谱法检测卷烟主流烟气中的氨释放量

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准离子色谱法进行了改良,将标准工作曲线的拟合方式由一次线性拟合变为二次曲线拟合,同时优化了梯度洗脱程序,建立了卷烟主流烟气中NH3的快速离子色谱检测方法。结果表明:1采用快速梯度洗脱,15 min即可完成单个卷烟样品中NH3的测定,检测效率提高了近一倍;2NH+4在0.1~1.0 mg/L内二次回归系数良好(r2=0.999 4);检出限(LOD)为0.013μg/m L,定量限(LOQ)为0.045μg/m L;方法重复性好,RSD为1.99%;NH3的加标回收率为99.77%~102.29%;3该方法与现行烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果一致性较好。     

气相色谱法测定碘离子

建立了一种测定水样中碘离子的衍生气相方法,在硫酸酸性介质中,碘离子被重铬酸钾氧化为单质碘,单质碘和2-丁酮在酸性条件下反应,生成3-碘代-2丁酮,环已烷萃取,采用气相色谱法测定水样中的碘离子.新方法的测定结果(38.62 mg/L)与离子选择电极法(37.16 mg/L)、亚硝酸钠氧化-分光光度法(37.50 mg/L)测定结果基本一致.丁酮衍生气相色谱法测定水样中碘离子,样品用量少(1.0μL),灵敏度较高(10-3 μg/mL).     

一种快速检测地下水中碘离子的方法

本文建立了紫外分光光度法方便快捷的测定地下水中微量碘离子,碘离子浓度范围于2-22μg/mL时,波长在226nm处,吸光度与浓度呈现出良好的线性关系,相关系数为0.9991,检出限为1.43×10~(-4)μg/mL,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0.487～0.976%之间,加标回收率在96.1～103.6%之间。共存的K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)对测定无影响;共存的CO_3~(2-)干扰很大,可加酸除去。因此该方法可用于地下水水中微量碘离子的测定。     

离子色谱法测定硅氟酸中的硫酸根

采用离子色谱法对硅氟酸中的硫酸根进行测定。样品用盐酸挥发排除硅氟酸中的氟离子,采用883Basic IC Plus型离子色谱仪测定。方法的线性范围:0~20μg/m L,检出限:0.098μg/m L,,相关系数0.999,加标回收率在98%~103%之间。结果表明,此方法操作简单,分析速度快,准确,能满足生产需要。     

电导-紫外串联离子色谱法测定海水中的溴、碘离子

建立了电导-紫外串联离子色谱法测定海水中溴、碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSK Super ICA HR保护柱(4 mm×50 mm)和TSK gel Super IC-HR高性能分析柱(4 mm×250 mm),3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液。抑制电导和紫外检测器同时检测,碘离子使用紫外法检测以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8 min内完成。溴离子的方法检出限为2.2μg/L,碘离子的方法检出限为3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)分别为1.36%~7.38%、1.97%~8.89%。采用加标法测定,回收率分别为94.5%~105.0%、94.9%~106.1%。     

催化极谱法测定饲料添加剂中的赖氨酸

探索并确定适用于饲料添加剂中赖氨酸极谱测定的体系。研究了共存维生素C、维生素B1和其它共存离子对赖氨酸测定的干扰情况。结果表明,在选定的0.08 mol/L Na2HPO4-0.2 mol/L CH3CHO-1×10-5mol/L NaOH底液中,赖氨酸浓度在1~100μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系。方法检出限为0.6μg/mL。方法准确、快速、简便,应用于测定饲料添加剂中赖氨酸的含量,结果满意。     

碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉

将0. 5 g土壤进行消解,采用碘化钾-Cd(Ⅱ)-罗丹明B离子缔合分光光度法测定土壤中微量镉,最佳反应条件:加入2 m L浓度1 mol/L H2SO4,20%碘化钾-抗坏血酸溶液3 m L,显色40 min,在波长588 nm处测定离子缔合物吸光度。结果表明,Cd(Ⅱ)浓度在0. 25～2. 0μg/m L范围内符合郎伯-比尔定律。本方法测定结果相对标准偏差小于2%,方法检出限2. 1μg/kg,加标回收率98. 90%～100. 60%。实验表明,校园内土壤镉含量0. 035～0. 050 mg/kg范围内,几乎无金属镉污染。     

离子色谱法测定自制直饮纯净水的6种阴离子

建立了离子色谱测定纯净水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)等6种阴离子的方法。采用KOH淋洗液发生器,梯度洗脱程序0~6.5 min,10 mmol/L;6.5~10.5 min,10~40 mmol/L;10.5~20 min,40 mmol/L;20~20.5 min,40~10mmol/L;20.5~30 min,10 mmol/L;流速1 m L/min;进样量25μL;柱温30℃;抑制器ASRS 4 mm,电流50 m A。6种阴离子加标回收率在88.60%~110.40%之间,相对标准偏差在2.12%~7.56%之间。同时与7种市售纯净水检测对比,验证自制直饮纯净水系统出水的6种阴离子含量值符合安全饮用的相关水质标准。     

ICP-MS法快速检测食品添加剂中的砷

样品经硝酸消解完全后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。在1~500μg/L范围内标准曲线的相关系数大于0.999,回收率为91.0%~105%,定量限(LOQ)为0.098μg/L,检出限(LOD)为0.030μg/L。该方法方便,简单,缩短了检测时间,适合批量快速检测食品添加剂中的砷。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

反相离子对色谱法同时测定工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特

应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35为流动相,在Zobax Eclipse XDB C8色谱上,采用外标法,建立了工业品硝唑尼特中硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,硝唑尼特的相对标准偏差0.2%,脱乙酰基-硝唑尼特的相对标准偏差1%。样品进样量在0.4~4μg范围内硝唑尼特r=0.999 9,脱乙酰基-硝唑尼特r=0.999 9。硝唑尼特检测限为0.5μg/mL,脱乙酰基-硝唑尼特检出限为0.05μg/mL。应用0.015 mol/L正己烷磺酸钠为离子对试剂,以外标法建立了工业品硝唑尼特及其代谢物脱乙酰基-硝唑尼特的反相离子对高效液相色谱分析方法,色谱条件为:流动相为V(0.015 mol/L KH2PO4(pH 2.5)水溶液)∶V(乙腈)=65∶35,色谱柱为Zobax Eclipse XDB C8色谱柱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果显示,该方法在样品进样量为0.4~4μg范围内硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特相对标准偏差分别0.2%和1%,相关系数都为r=0.999 9,硝唑尼特和脱乙酰基-硝唑尼特检测限分别为0.5μg/mL和0.05μg/mL。     

离子色谱法同时分离测定察尔汗盐湖老卤中阴离子

建立了同时分离测定察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的离子色谱-电导检测分析方法。利用AS19型分离柱和AG19型保护柱,采用电导检测实现了老卤中5种阴离子的同时分离测定。探索了淋洗液浓度及流速和柱温等因素对5种阴离子同时分离测定的影响并确定了最优离子色谱分离测定条件。在22 mmol/L氢氧化钾溶液等度淋洗、淋洗液流速为1.0 m L/min、柱温为32℃条件下,5种离子在23 min内实现完全分离。各离子检出限分别为:氯离子,0.282 0μg/L;溴离子,0.942 8μg/L;碳酸根,5.800 7μg/L;硫酸根,0.812 4μg/L;碘离子,4.272 0μg/L。各离子相关系数不低于0.999 80,连续10次进样测得峰高、峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1.43%以下,平均加标回收率在90.06%~109.80%之间。该方法重复性好,精确度及灵敏度高,可用于察尔汗盐湖老卤中氯离子、溴离子、碳酸根、硫酸根、碘离子的同时分离测定。     

顶空气相色谱法测定食用醋中双乙酰和异丁酸

建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。     

安培检测-离子色谱法测定固废中痕量氰根离子

建立了积分安培检测-离子色谱法测定固体废物中痕量氰根离子的方法,在0~100μg/L浓度范围内线性良好,实验表明该法检出限低(约0.1μg/L),精密度高(相对标准偏差小于3.3%),在浸提剂p H值为12时准确性好(加标回收率在97.5%~104%范围内),适宜测定固体废物中痕量的氰根离子,对于成分复杂,有机物含量高的浸出液可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。     

离子色谱法测定湿法磷酸中氟离子含量

建立了离子色谱测定湿法磷酸中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,湿法磷酸中的Cl-、PO34-及SO24-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4μg/mL～50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1079,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为95.9%～101.7%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量

建立了离子色谱法分析测定三氧化铬中氯离子和硫酸根含量的方法。选用水合肼作为还原剂,将铬酸根还原成氢氧化铬沉淀,分离除去后,以5.0 mmol/L Na_2CO_3/1.0 mmol/L NaHCO_3为淋洗液,流速为1.0 m L/min的条件下分离测定。在0.1~20.0μg/m L的范围内,氯离子线性方程为y=0.300 3x+0.051 5,相关系数为0.999 7,检出限为0.016μg/m L;硫酸根线性方程为y=0.177 2x-0.000 5,相关系数为0.999 9,检出限为0.029μg/m L。经过方法学考察,精密度和稳定性试验,相对标准偏差结果均5%,样品中氯离子和硫酸根的回收率在81.4%~101.8%。     

积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子

建立了积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子的方法,在0~500μg/L浓度范围内线性良好,实验表明该法检出限低(0.15μg/L),精密度高(相对标准偏差小于2.0%),准确性好(地表水样品和地下水样品的加标回收率分别为97.0%和96.7%),适宜测定地表水和地下水中痕量的碘离子,对于成分复杂,有机物含量高的生活污水和工业废水可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。