FIA—铀,镎,钚测定仪的研制

该工作研制了一台ＦＩＡ－铀、镎、钚测定仪。该仪器综合了流动注射与色谱分析的优点；为适应放射性样品分析，仪器分为工作箱和控制箱两部分，两箱间距离为１．５ｍ；仪器抗干扰能力强，样品中充许大量杂质存在；信号的基线平稳，峰形尖锐；定量测定下限为１ｍｇ／ｌ，相对标准偏差优于５％，适用于１ＡＦ、１ＡＰ等许多控制点对Ｕ、Ｎｐ，Ｐｕ的分析。     

16 大量铀中镎钚的分离与测定——加压排空柱离子交换系统的设计及应用

镎和钚是长寿命极毒元素，核燃料后处理铀产品中对镎和钚的控制要求极其严格。准确、及时、稳定地测定乏燃料后处理厂铀线尾端样品以及铀产品（以下简称样品）中镎钚的含量是乏燃料后处理质量控制的要求。国内一直未建立起满足后处理铀线质量控制的分析方法，现有方法存在的主要问题是去除铀基体的分离流程长，去污因子不稳定，很难满足铀产品的质量控制要求（样品中镎和钚的含量极低而铀镎和铀钚的含量比值又非常高，只有经过有效分离后方能准确测定），而国外对此类方法均不予报道。     

流动注射分析（FIA）法快速测定后处理工艺溶液中的U

应用自行研制的ＦＩＡ－铀、钚、镎分析仪，以偶氮肺Ⅲ作显色剂，ＤＣＴＡ作掩蔽剂，氮乙酸－氯乙酸钠作缓冲液，建立了微量铀的测定方法。铀的检测限为１ｍｇ／Ｌ，精密度好于３％。一次测定耗时４０ｓ。本方法已用于中国原子能科学研究院高放废液及含钚废水中铀的测定并能直接测定后处理工艺过程中某些分析点的铀含量。     

大量铀中微量镎钚的分析

乏燃料后处理铀产品中对镎和钚的控制要求极其严格。现有方法难以满足铀产品的质量控制要求（样品中镎和钚的含量极低而铀-镎和铀-钚的含量比值又极高,经过有效分离后方能准确测定）,因此,建立满足铀线质量控制的镎钚的测定方法对于我国乏燃料后处理铀产品的质量控制具有重要的现实意义。     

FIA快速测定乏燃料后处理工艺溶液中铀、钚、镎的方法及仪器研究

以流动注射分析(FIA)原理为基础,研制了测定铀、钚、镎的专用仪器;并建立了分别测定铀、钚、镎的三个快速分析方法。方法的灵敏度均为≈1μg/ml,精密度好于4％:完成一次钚或镎的测定均需25min,测定一次铀仅需40s。仪器由接触放射性溶液的工作箱与不接触放射性溶液的控制箱组成,便于防护:用同步单柱塞泵进载液和显色剂,消除了基线的脉动:两套可供选择的流路分别用于测钚(或镎)和铀。在测钚或镎的流路中加     

能量色散X射线荧光直接测定含钚工艺溶液中的铀

本工作建立了一种测定含钚工艺溶液中小量铀的X射线荧光分析法,综合应用了选择激发、选择吸收和散射内标等方法,使用钼靶管X射线源和Si(Li)探测装置,只需测出试样的UL_σ和MoK_σ的强度比,就可准确测定其含铀量。试样中钚、铁、硝酸和裂片元素含量的变化和光源强度的波动等对测铀的影响都很小。测量时间为10分钟,含铀量在0—200mg/1范围内,方法的标准偏差为≤±3mgU/1,探测下限为8mgU/1。     

FIA快速测定乏燃料后处理工艺溶液中铀、钚、镎的方法及仪器研究(英文)

以流动注射分析(FIA)原理为基础,研制了测定铀、钚、镎的专用仪器;并建立了分别测定铀、钚、镎的三个快速分析方法。方法的灵敏度均为～1μg/ml,精密度好于4％;完成一次钚或镎的测定均需25min,测定一次铀仅需40s。仪器由接触放射性溶液的工作箱与不接触放射性溶液的控制箱组成,便于防护;用同步单柱塞泵进载液和显色剂,消除了基线的脉动;两套可供选择的流路分别用于测钚(或镎)和铀。在测钚或镎的流路中加入低压色谱柱,实现钚或镎的富集及与其他干扰元素的分离,在测铀的流路中,另加一个三通混合器,便于加缓冲液及掩蔽剂。测铀、钚、镎均以偶氮胂(Ⅲ)为显色剂。仪器与方法已用于实际样品分析。     

DTPA与铀、镎、钚的配位作用 Ⅲ.TBP-DTPA-铀、镎、钚体系中的氧化还原反应

研究了ＴＢＰ－ＤＴＰＡ配位萃取体系中铀、镎、钚的一些氧化还原反应。实验结果表明，在ＴＢＰ－ＤＴＰＡ体系中，用Ｕ（Ⅳ）能迅速地把Ｐｕ（Ⅳ）和Ｎｐ（Ⅴ）还原为Ｐｕ（Ⅲ）和Ｎｐ（Ⅳ）；而Ｈ２Ｏ２能迅速地将Ｕ（Ⅳ）氧化至Ｕ（Ⅵ），但对Ｐｕ（Ⅲ）和Ｎｐ（Ⅳ）的氧化速度相对较慢，Ｐｕ（Ⅲ）能氧化到Ｐｕ（Ⅵ），而Ｎｐ（Ⅳ）只能氧化到Ｎｐ（Ⅴ）。     

从Purex流程中放废液中回收和纯化镎、钚、铀的研究

本文报道了用逆流萃取串级实验方法研究Purex过程钚线2 A槽镎走向控制的实验结果。研究了从Purex过程中放废液(2AW 2DW)中用过氧化氢,硝酸肼-亚硝酸钠、硝酸肼-硝酸羟胺-发烟硝酸作氧化还原剂,定量共萃镎、钚、铀的工艺条件。还研究了定量反萃镎和分离钚、铀的工艺条件。按所推荐的工艺条件,钚线2 AW中镎回收率可达92-95%。2 M共萃槽中镎与钚的回收率均大于99%,铀回收率大于99.99%。2 N反萃槽中镎反萃率可达99.5—99.9%。镎铀分离系数达1.4×10~4—1.6×10~4,镎钚分离系数达1.5—13。     

正丁醛作还原剂时用TBP／煤油萃取分离铀,钚和镎的研究：I. …

为了解正丁醛在还原反萃分离铀、钚、镎过程中的作用,以正丁醛为还原剂,进行了硝酸水溶液反萃含Ｕ（Ⅵ）、Ｎｐ（Ⅵ）或Ｕ（Ⅵ）、Ｎｐ（Ⅵ）、Ｐｕ（Ⅵ）的ＴＢＰ／煤油中Ｎｐ的实验研究,测定了串级实验时Ｎｐ在各萃取器中的分布,讨论了正丁醛、镎、铀、硝酸浓度、相比等对镎在萃取器中分布的影响。单级实验结果表明,正丁醛的加入和延长正丁醛与镎的相互作用时间,有利于从有机相中反萃镎;正丁醛的加入对铀、钚分配比的影响不     

正丁醛作还原剂时用TBP/煤油萃取分离铀、钚和镎的研究Ⅰ.正丁醛反萃TBP/煤油中的Np

为了解正丁醛在还原反萃分离铀、钚、镎过程中的作用,以正丁醛为还原剂,进行了硝酸水溶液反萃含U(Ⅵ)、Np(Ⅵ)或U(Ⅵ)、Np(Ⅵ)、Pu(Ⅳ)的TBP/煤油中Np的实验研究,测定了串级实验时Np在各萃取器中的分布,讨论了正丁醛、镎、铀、硝酸浓度、相比等对镎在萃取器中分布的影响.单级实验结果表明,正丁醛的加入和延长正丁醛与镎的相互作用时间,有利于从有机相中反萃镎;正丁醛的加入对铀、钚分配比的影响不大;但铀浓度增加会增加镎的反萃.串级实验结果表明,镎在1BP中的比例小于10%;第二级加入正丁醛时,正丁醛和镎在各级的分布较合理,能兼顾镎的去污与反萃.为了减少铀的损失,需要采用较高的硝酸浓度;在1BW中出现少量白色沉淀.     

铀钚萃取洗涤-共反萃工艺的离心萃取器台架实验研究

由于快堆MOX乏燃料放射性强,需要缩短停留时间以降低溶剂辐解,本工作以离心萃取器为萃取设备,在短停留时间下进行了快堆MOX乏燃料后处理铀钚萃取洗涤-共反萃工艺研究。研究结果显示,该工艺在单级停留时间约20s时具有良好的铀钚收率,萃取洗涤过程中铀和钚收率均大于99.99%,共反萃过程中铀和钚收率分别为99.99%和99.94%;同时能有效防止第三相的形成,避免钚的聚合沉淀。     

乏燃料后处理模拟工艺燃料中锆的分析

研究给出了分光光度法和X射线荧光法分析乏燃料后处理模拟工艺料液中锆的适用条件和分析步骤。对经IBP萃取过或从TBP中反萃制备的样品,用二甲酚橙或偶氮砷Ⅲ做显色剂的分光光度法分析是不可行的,建议采用X射线荧光分法分析样品中的锆。     

乏燃料后处理溶液中U、Pu的~(57)Co源激发K-XRF分析

自制一套５７Ｃｏ源激发Ｋ系Ｘ射线荧光（Ｋ－ＸＲＦ）分析系统。用５７Ｃｏ的１２２ｋｅＶγ射线激发工艺溶液中Ｕ、Ｐｕ的Ｋ系Ｘ射线荧光，用ＨＰＧｅ探测器－多道微机分析系统进行测量，并以１２２ｋｅＶγ射线康普顿散射线为内标，建立强度比－浓度校正曲线，快速无损地测定ＰＷＲ乏燃料后处理工艺溶液中Ｕ、Ｐｕ浓度。测定范围为０．５—２００ｇ／Ｌ，精密度为５．０％—１．５％。方法适于ＰＷＲ乏燃料后处理工艺中Ｕ、Ｐｕ浓度的快速控制分析或在线分析。在同时应用５７Ｃｏ透射源的情况下，精密度达０．５％，方法适于核燃料衡算分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中钨、钼、铌、钽、铁、磷、钒的标准方法

在铀矿石或者产铀岩石样品中,铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的含量往往较高。采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒样品,通过人工配制工作标准,扩大了元素校准曲线的定量范围,采用理论α系数和经验系数法校正基体效应。采用此方法分析国家一级标准物质,各元素的测定值与标准值吻合;本方法的测量结果与ICP-MS法测量结果也基本一致。因此认为该方法可以用于产铀岩石中高含量铌、钽、钼、钨、铁、磷、钒的测定。此外该方法还可以满足硅酸盐样品、铀矿石、磷矿石等相似基体样品的测量要求。