C_(70)富勒醇的激光光解研究

用时间分辨激光光解技术对富勒烯水溶性衍生物C_(70)富勒醇［C_(70)（OH）_m］研究发现，与通常富勒烯衍生物，如C_(60)［C（COOEt）_2］_n，C_(60)（C_4H_6O），C_(60)（C_3H_7N）在溶液中光解常产生激发三重态不同，C_(70)富勒醇能被248nm激光单光子电离。以KI溶液为参照，测定其水合电子的量子产额（Ф_(e-)）为0．11。将激光光解与SO~-的氧化对比，确认了到C_(70)富勒醇阳离子自由基的吸收峰。     

C_(60)与甲苯的激光诱导反应

在激光辐照下,Ｃ６０与甲苯反应形成了一系列的富勒烯衍生物,对其中的可溶产物进行的高效液相色谱－质谱－紫外光谱（ＨＰＬＣ－ＭＳ－ＵＶ）分析研究表明,反应产物中包括Ｃ６０（Ｃ７Ｈ７）ｎ,Ｃ６０Ｈｎ,Ｃ６０（Ｃ７Ｈ７）ｎＯｍ等,它们的形成可能与甲苯在激光作用下形成的自由基有关,多级质谱（ＭＳ／ＭＳ）分析表明,这些衍生物是自由基链结在笼状Ｃ６０外围的结果。     

TRPO流程中U的反萃：Ⅱ.（NH4）2CO3对U的反萃

研究了用 ５０ ｇ／ Ｌ（ Ｎ Ｈ４ ）２ Ｃ Ｏ３ 溶液从含 Ｕ 的 Ｔ Ｒ Ｐ Ｏ 相中反萃 Ｕ 的条件。测定了反萃平衡时间、相比、反萃次数、温度及有机相中 Ｕ 的质量浓度对反萃率的影响。用（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ Ｏ３ 反萃 Ｕ 比原流程的 Ｎａ２ Ｃ Ｏ３ 可减少 ２ 级,反萃液中不会析出（ Ｎ Ｈ４）２ Ｃ２ Ｏ４ 结晶。（ Ｎ Ｈ４）４［ Ｕ Ｏ２（ Ｃ Ｏ３）３ ］在加热转型时, Ｎ Ｈ＋４ 、 Ｃ Ｏ２－３ 及少量 Ｃ２ Ｏ２－４ 、 Ｎ Ｏ－３ 均可挥发除去。     

食品和环境中^90Sr的快速分析

对于￣（９０）Ｓｒ￣（９０）Ｙ处于平衡的样品，用１００％ＴＢＰ萃取￣（９０）Ｙ，Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ－ＮＨ＿４ＯＨ沉淀反萃，再以Ｙ＿２（Ｃ＿２Ｏ＿４）＿３沉淀制源，在低本底β计数器上测量，以此快速分析食品和环境样品中￣（９０）Ｓｒ的含量。方法对￣（１３７）Ｃｓ、￣（６０）Ｃｏ、￣（１４４）Ｃｅ和￣（１４７）Ｐｍ的去污系数均大于１０￣３。全流程回收率大于７０％。干草和奶粉以及土壤的最小探测限分别为０．２和２Ｂｑ·ｋｇ￣（－１）。分析４个样品在８ｈ内完成。ＩＡＥＡ标准物质的分析结果均处在其标准值范围之内。     

HNO3氧化去除铀反萃液中的C2O^2—4

研究了用ＨＮＯ３氧化去除ＴＲＰＯ流程铀的（ＮＨ４）２ＣＯ３反萃液中Ｃ２Ｏ＾２－４的条件。将含铀的（ＮＨ４）２ＣＯ３反萃液调节成０．２￣０．８ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈ２Ｃ２Ｏ４－７．５￣９．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＮＯ３溶液，在１００℃下蒸馏回流７ｈ，其中的Ｃ２Ｏ＾２－４被完全分解去除，得到ＵＯ２（ＮＯ３）２－ＮＨ４ＮＯ３溶液。蒸馏回流过程中，ＮＨ４ＮＯ３部分分解，在该条件下操作是安全的。     

核纯U3Si2粉末中铀的测定

试样用ＨＮＯ３－ＨＦ分解，加入Ｈ２ＳＯ４后加热至Ｈ２ＳＯ４冒烟以除去Ｓｉ，ＨＮＯ３和ＨＦ。在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中，用过量ＦｅＳＯ４将铀（Ⅳ）。剩余的Ｆｅ＾２＾＋以钼（Ⅳ）作催化剂，用ＨＮＯ３氧化。加入ＶＳＯ４溶液后，用标准Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液滴定铀（Ⅳ）至铀（Ⅵ），以电位法确定滴定终点。方法的精密度优于±０．１％，误差≤±∩．１％。     

离子交换色层法分离和富集水中微量有机胂

研究了用阳离子交换色层法分离和富集水中甲基胂酸（ＭＭＡ）和二甲基胂酸（ＤＭＡ）的实验条件。对样品的吸附酸度、淋洗液的组成及淋洗速度进行了选择。在吸附酸度ｐＨ＝ ２ 条件下,用６０ ｍ Ｌ０．５ ｍ ｏｌ／ＬＣＨ３ＣＯＯＨ－ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４（ｐＨ＝ ４．７）洗脱ＭＭＡ,继续用６０ ｍ Ｌ ３ｍ ｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ洗脱ＤＭＡ,淋洗速度控制在０．１～０．１５ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ,洗脱液用中子活化法进行测定。实际水样的加标回收率：ＭＭＡ为（９６±２）％ ,ＤＭＡ为（１０３±３）％ ,它们的相对标准偏差分别为６％ 和３％ 。     

HNO3洗涤法去除TRPO相中的H2C2O4

研究了ＨＮＯ３洗涤法去除ＴＲＰＯ相中Ｈ２Ｃ２Ｏ４的条件。结果表明,用５．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３２级洗涤ＴＲＰＯ流程中Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃Ｎｐ、Ｐｕ段的ＴＲＰＯ相,可以完全去除Ｈ２Ｃ２Ｏ４,ＴＲＰＯ相不再出现混浊。再用（ＮＨ４）２ＣＯ３溶液从ＴＲＰＯ相中反萃Ｕ（Ⅵ）,水相不再产生白色沉淀。确保ＴＲＰＯ提取锕系元素的萃取流程正常进行。     

模拟高放废液中Fe（Ⅲ）的还原

对模拟高放废液中Ｆｅ（Ⅲ）的还原与还原剂类型、用量、还原时间，支持还原剂类型及用量的关系进行了初步研究。抗坏血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）是较合适的还原剂，硝酸肼（Ｎ２Ｈ４·ＨＮＯ３）和氨基磺酸（ＮＨ２ＳＯ３Ｈ）可以作为支持还原剂。模拟高放废液酸度为１ｍｏｌ／Ｌ时，采用Ｇ６Ｈ８Ｏ６作还原剂，Ｎ２Ｈ４·ＨＮＯ３作支持还原剂，可使模拟料液中９０％以上的Ｆｅ（Ⅲ）还原成Ｆｅ（Ⅱ）。当用３０％ＴＲＰＯ—煤油溶液与上述溶液萃取平衡１小时后，８０％以上的铁仍处于Ｆｅ（Ⅲ）状态。由于３０％ＴＲＰＯ不萃取Ｆｅ（Ⅱ），采用还原Ｆｅ（Ⅲ）为Ｆｅ（Ⅱ）的方法，可用３０％ＴＲＰＯ—煤油直接萃取模拟高放废液（［ＨＮＯ３］＜１．４ｍｏｌ／Ｌ），萃取体系也不会产生第三相。     

离子交换色层地分离和富集水中微量有机胂

研究了用阳离子交换色层法分离和富集水中甲基胂酸（ＭＭＡ）和二甲基胂酸（ＤＭＡ）的实验条件。对样品的吸附酸度、淋洗液的组成及淋洗速度进行了选择。在吸附酸度ＰＨ＝２条件下,用６０ｍＬ０．５ｍｏｌ／Ｌ,ＣＨ３ＣＯＯＨ－ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４（ｐＨ＝４．７）洗脱ＭＭＡ,继续用６０ｍＬ３ｍｏｌ／ＬＮＨ３．Ｈ２Ｏ洗脱ＤＭＳ,淋洗速度控制在０．１～０．１５ｍＬ／ｍｉｎ,洗脱液用吕了活化法进行测定。实际水样的加标回收     

TRPO流程中U的反萃Ⅰ.反萃剂的选择

研究了ＴＲＰＯ萃取流程中的Ｈ２Ｃ２Ｏ４反萃Ｎｐ、Ｐｕ段,在含Ｕ的ＴＲＰＯ相中出现沉淀的条件及消除办法。结果表明,提高洗涤段硝酸浓度,使ＴＲＰＯ相中Ｈ２Ｃ２Ｏ４与ＨＮＯ３的浓度比小于３,在该相中就不会出现沉淀。当用０．２ｍｏｌ／Ｌ或０．８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３洗涤ＴＲＰＯ相２次后,再用（ＮＨ４）２ＣＯ３或Ｎａ２ＣＯ３溶液反萃Ｕ时,水相也不会产生（ＮＨ４）２Ｃ２Ｏ４或Ｎａ２Ｃ２Ｏ４沉淀,保证萃取过程正常进行     

锝的包合型螯合物研究

采用模板反应，以α－二酮肟、取代硼酸、＾９９ＴｃＯ４＾－和ＳｎＣｌ２为原料，在乙醇－稀盐酸溶液中制得三种锝的包合型螯合物。测定了各化合物的红外光谱及紫外－要见光谱，与已知结构的另一咱ＢＡＴＯ配合物＾９９ＴｃＣｌ（ＤＭＧ）３ＢＣ６Ｈ４ＣＨ３的红外和紫外光谱的谱图相似。     

氧齿配体锝配合物：I.氧多齿配体锝（V）配合物的结构及其性质

根据空腔模型中的经验结合规律，提出了各种含氧配位体与ＴｃＯ＾３＋的结合能力，ＨＯ＾－～ＲＯ＾－〉ＡｒＯ＾－〉Ｒ－ＰＯ３Ｈ＾－〉Ｒ－ＣＯ＾－２〉Ｃ＝Ｏ。。在此序列和五配位四方锥构型基础上，解释各氧多齿配体与ＴｃＯ＾３＋结合性质，由于ＴｃＯ（ＯＨ）＾－４容易歧化为ＴｃＯ２．ｘＨ２Ｏ和ＴｃＯ＾－４因而任何单齿氧ＴｃＯ＾３＋核配合物的水溶液中皆不稳定，多元醇，邻二酚，α羟基膦酸，α羟基羧酸的ＴｃＯ＾３＋配     

N-二乙酸基取代四氮杂大环与铀、钍配合物的合成、表征及稳定常数的测定

用两个新型Ｎ－二乙酸基取代四氮杂大环配体（Ｈ２Ｌ３和Ｈ２Ｌ４）与硝酸铀酰和硝酸钍反应制得固体配合物，经红外光谱分析（ＩＲ）和元素分析确定配合物的组成分别为Ｔｈ（Ｈ２Ｌ３）·４ＮＯ３·Ｈ２Ｏ，Ｔｈ（Ｈ２Ｌ４）·４ＮＯ３·７Ｈ２Ｏ和ＵＯ２（Ｈ２Ｌ４）·２ＮＯ３·１２Ｈ２Ｏ。通过ｐＨ电位滴定和计算机数据拟合获得在（２５．０±０．１）℃时，０．５ｍｏｌ／ＬＫＮＯ３水溶液中Ｈ２Ｌ４的分步离解常数及与Ｔｈ４＋和ＵＯ２＋２形成１∶１型配合物的稳定常数。     

二步法制备超低密度SiO2气凝胶

以正硅酸乙酯为原料，利用二步法制备低密度ＳｉＯ２凝胶。研究不同溶液酸比对凝胶化过程的影响。分析Ｃ２Ｈ５ＯＨ、（ＣＨ３）２ＣＯ和ＣＨ３ＣＮ为稀释溶剂形成凝胶的特点，结合ＣＯ２超临界干燥处理，制备出密度小于１０ｋｇ／ｍ＾３的超低密度ＳｉＯ２气凝胶，并与传统一步法制备的ＳｉＯ２气凝胶进行了结构比较。     

锝的包合型螯合物研究Ⅰ．三种新的BATO配合物的合成与表征

采用模板反应，以α－二酮肟、取代硼酸、和ＳｎＣｌ＿２为原料，在乙醇－稀盐酸溶液中制得三种锝的包合型螯合物。测定了各化合物的红外光谱及紫外－可见光谱，与已知结构的另一种ＢＡＴＯ配合物￣（９９）ＴｃＣｌ（ＤＭＧ）＿３ＢＣ＿６Ｈ＿４ＣＨ＿３的红外和紫外光谱的谱图相似。     

HBTMPTP与HPMBP协同萃取稀土元素

研究了二（２，４，４－三甲基戊基）单硫代膦酸（ＨＢＴＭＰＴＰ，ＨＬ）和１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５（ＨＰＭＢＰ，ＨＡ）的苯溶液在ＨＮＯ３介质中对三价稀土元素的萃取性能。结果表明，在ＨＮＯ３介质中存在协同效应，并且对三价重稀土元素存在反协同效应。以Ｌａ（Ⅲ）为例，用斜率法确定了它在ＨＮＯ３介质中所生成的协萃配合物的组成为ＬａＮＯ３·ＨＬ２·Ａ·２ＨＡ，计算了协萃反应的平衡常数，并观测了饱和协萃配合物的ＩＲ谱。     

乙酰二茂铁缩4—苯氨基硫脲与UO^2＋2,Hg^2＋,Ni^2＋,Zn^2＋,的…

乙酰二茂铁缩４－苯氨基硫脲（Ｃ１９Ｈ１９Ｎ３ＳＦｅ）与某些金属离子在无水乙醇中反应得到了希夫碱配合物Ｍ．Ｌ．Ｘ２．ｎＨ２Ｏ（Ｍ为ＵＯ＾２＋２，Ｈｇ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｚｎ＾２＋，Ｌ为Ｃ１９Ｈ１９Ｎ３ＳＦｅ；ＮＯ＾－３，Ｃｌ＾－，１／２ＳＯ＾２－４；ｎ＝０－６）并对配合物的组成及某些物理化学质进行了测试和表征。     

PMCBP与中性萃取剂对铕的协同萃取

研究了１－苯基－３－甲基－４（２－氯苯氯基）哟唑酮－５（ＰＭＣＢＰ）与三辛基氧化膦（ＴＯＰＯ）、二正辛基亚砜（ＤＯＳＯ、二环己基亚砜（ＤＣｙＨＳＯ）和磷酸酸古丁酯（ＴＢＰ）的二甲苯溶液从盐酸介质中对肴的协同萃取，实验证实有明显的协萃效应，采用斜率法测定了ＰＭＣＢＰ单独和协萃铕的配合物组成，它们分别为ＥｕＡ２．Ｃｌ．ＨＡ和ＥｕＡ２．Ｃｌ．Ｂ（Ｂ为ＴＯＰＯ、ＤＯＳＯ、ＤＣｙＨＳＯ ＴＢＰ）。计算了它们     

动力堆燃耗测定的样品溶解

文章介绍动力堆燃料燃耗测定中样品的溶解方法，试验不同浓度ＨＮＯ３－ＨＣｌ混合液在沸腾温度下溶解ＵＯ２冷样品的效果，以萤光光度计测定溶解液的透明度予以判别。用７．５ｍｏｌ．ｌ＾－１ＨＮＯＥ－ＨＣｌ混合液（ｃ（ＨＮＯ３）：ｃ（ＨＣｌ）＝４：１），溶解热样品，溶解液涂片在超显微镜下检查未见不溶颗粒存在。