真空坩埚下降法晶体生长中传热的有限差分数值分析

本文针对目前实用的三种典型的坩埚下降法晶体生长温场形式,采用有限差分数值方法,计算出生长NaCl、CaF_2和YAG等晶体时物料中的温场分布,全面地讨论了各种参数对固液界面形状、位置及轴向温度梯度的影响,指出了在各种温场情况下为得到较为理想的界面形状和轴向温度梯度分布时可供选择的生长条件。     

碳素扩散场对塔状晶体合成的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石时,碳素的扩散场会对晶体品质产生很大影响.不同分布的扩散场适合生长不同形貌的晶体.研究发现,图1的碳素扩散场适合生长尺寸较大的板状晶体.合成高温塔状晶体时,若β>0.6,合成出的绝大多数晶体内都会出现大量的包裹体.该扩散场不适合生长β值较大的塔状晶体.通过有限元模拟,得到了该扩散场碳素浓度等值线分布图.找到了该扩散场适合板状晶体生长的原因是碳素在扩散场的分布与板状晶体的形貌要求相匹配,与塔状晶体生长的要求相违背导致的.     

磷锗锌晶体制备中的化学配比控制研究

分析了磷锗锌(ZnGeP_2)化学配比偏离产生的原因和对晶体造成的不良影响,提出了改进的方案。通过采用富P配料,提高生长料的装满度等措施,并运用改进的布里奇曼法,科学地设计出一个适宜晶体生长的温场,成功获得尺寸为Φ22 mm×45 mm的磷锗锌单晶。利用EDS和FTIR对生长的晶体进行表征,结果表明晶体化学元素配比接近理论值红外透过率高,满足光学器件的制做要求。     

采用改进的温梯法生长氟化钙晶体

对现有的晶体生长温梯法进行改进,将炉内温场分为坩埚底部温度高于坩埚顶部温度的化料区和坩埚底部温度低于坩埚顶部温度的温梯生长区两部分.通过对坩埚相对于温场位置的控制,获得适宜进行熔体均一化和晶体生长条件.生长了尺寸为φ135 mm×150 mm氟化钙(CaF2)晶体,生长的CaF2晶体质量较好,位错密度＜330/mm2,从190 nm到9000 nm透过良好,紫外200 nm处和红外9 μm处透过率可达80%以上.     

熔盐局部水冷法生长晶体的解析模型

本文提出了一种模型,它综合分析了熔盐局部水冷的温场分布、高温下助熔剂的挥发规律、晶体熔度曲线等因素,给出了方程的解和简化的结果,将生长理论的处理与生长工艺条件的分析结合起来,对石榴石晶体的培育可能有一定的指导作用。     

钽酸锂晶体的开裂

研究了各种生长轴向钽酸锂晶体的开裂特征,其共同特点是裂纹的走向都是沿主解理面{01·2}面。探讨了各种因素对晶体开裂的影响和作用,指出生长腔的温场和引晶质量是构成晶体开裂的主要原因。提出了两种晶体开裂机理:液面上温度梯度大时是应力开裂;液面上温度梯度适宜时是孪晶开裂。同时依据两种开裂机理分别提出了消除开裂的有效措施。     

ScAlMgO4晶体的生长缺陷

采用提拉法生长出φ30 mm×55mm的ScAIMgO4晶体.在晶体生长过程中有轻微的挥发,粉末X射线衍射分析表明:挥发物质为MgO单相.运用扫描电镜、光学显微镜以及高分辨X射线衍射仪对晶体中的包裹物、开裂、生长条纹和小角晶界缺陷进行了研究.结果表明;温度梯度和热应力是形成晶体中缺陷的主要原因.通过合理设计温场,控制固-液界面的形状及冷却过程的降温速率,可以提高晶体的完整性.     

b轴Nd:YAlO_3和Nd Cr:YAlO_3激光晶体的生长

本文介绍Nd(或Nd Cr):YAlO_3单晶的引上法生长。由于该晶体结构上的各向异性(各向异性的热膨胀性能)和高温相的不稳定性,在生长过程中晶体易出现炸裂、孪晶和散射颗粒。作者采用了低气液温差的温场分布,较好地解决了炸裂和孪晶的问题。此外,更加注意了原料纯度、晶体制备中原料的保纯及氮气氛净化去氧。因此,晶体中的铱小片及其它散射颗粒显著地减少。采用上述技术,已生长出一批激光性能良好的晶体。     

大尺寸BaF_2晶体开裂的研究

本文指出了大尺寸(φ100mm)BaF_2单晶生长过程中的开裂因素,分析了大尺寸BaF_2单晶生长时能允许的最大轴向温度梯度,降温速率以及由于热应力引起的最大合成应变。相应地改善了温场,确定了最佳晶体生长工艺,采用坩埚下降法生长出了无开裂的φ100mm的完整晶体。     

空间低温氧化物熔体晶体生长的数字模拟研究

地面上 ,由于受浮力对流、分层和沉淀等因素的影响 ,难以阐明晶体生产和凝固现象的本质 ,从而无法获得组份均匀、结构完整和性能优良的材料 ,因此自七十年代以来 ,已进行了大量的空间晶体生长实验 ,但由于对空间环境在晶体生长过程中的流体效应参数缺乏了解 ,实验结果往往与设想的不一致。数字模拟方法可以模拟实际晶体生产过程 ,了解晶体生长参数的变化对晶体生长的影响 ,本文利用数字模拟的方法 ,对本实验室建立的空间三维实时观察装置中 ,低温生产NaNO3熔体晶体中的流体效应及温场进行了数字模拟研究 ,结果表明 ,在地面生长 ,熔体内部存在复杂的双涡流动模式 ,重力对熔体中的温场和速度场的分布产生强烈的作用 ,而在空间 ,当微重力水平达到一定程度时 ,可以使熔体中的流动模式简单化 ,从而降低流动效应对传热、传质造成的不稳定性和不均匀性 ,有利于提高晶体生长的质量。同时通过对流场中的温度分布分析表明 ,降低重力可以明显改变晶体生长固液界面附近的温度梯度 ,并使温场 ,速度场分布朝着稳态生长的方向发展     

碘化铅单晶体生长工艺分析

在坩埚下降法生长PbI2单晶体的过程中,如何解决晶体中的富碘问题是一个研究关键.本文采用坩埚下降法生长出了三种不同颜色的富碘PbI2单晶体.实验中发现:通过合理的选择坩埚在温场中的生长位置,可最大限度的减轻晶体富碘现象,分析了相关工艺,得出了最优工艺方案.结果表明:在适当的工艺条件下,坩埚下降法设备简单,易于操作,是生长PbI2单晶体的优良方法.     

近化学计量比铌酸锂晶体生长的新方法

在计算机温场模拟的基础上,探索设计了悬挂式双坩埚和均匀加料装置.在富锂(Li2O摩尔分数为58.5%)熔体中采用提拉法生长了φ50mm×50mm的近化学计量比铌酸锂晶体.测量结果表明:晶体的紫外吸收边发生了明显的蓝移,测得Li摩尔分数达到49.87%.利用干涉仪测量样品的光学均匀性,生长晶体均方根折射率不均匀性△n=7.250×10-5cm-1.     

新型钨青铜结构晶体SCNN

合成了新型光折变晶体Sr_(1.95)Ca_(0.05)NaNb_5O_(15),并根据其结晶特性设计了生长温场,用提拉法得到了大的单晶。利用X射线衍射方法测定其晶胞参数,确定其为正交相。     

Zn:Fe:LiNbO3单晶的坩埚下降法生长及其成分研究

通过优选合适的化学原料，用坩埚下降法生长出了无宏观缺陷的Zn：Fe：LiNbO3(Zn：Fe：LN)单晶。生长的工艺参数是：用微凸生长界面生长，生长速度为1～3mm／h，温度梯度为20～30℃／cm。用X射线衍射及DTA对晶体进行了分析；测定了晶体的吸收光谱。结果表明：所有Zn：Fe：LN晶体中的Fe^2 浓度沿生长方向增加；掺杂3％ZnO(摩尔分数)的Zn：Fe：LN单晶中的Fe^2 浓度沿生长方向的变化量比掺杂6％ZnO的大。从坩埚下降法的温场特点、晶体的热处理过程、环境气氛，以及ZnO组分对Fe离子的排斥作用解释了产生Fe^2 离子浓度变化的原因。     

大尺寸YAG激光晶体的生长研究

随着大功率、高质量固体激光器的发展及应用领域的推广,Nd:YAG激光晶体的市场需求日益增加,同时对晶体的质量要求也越来越高,开展大尺寸晶体生长研究不但可以提高晶体的光学均匀性,而且有利于生产效率的提高。通过对晶体生长设备的改进,生产用水电的改造,不断改善晶体生长的温场环境和工艺的优化,采用控制析晶率的方法,有效的提高了大尺寸Nd:YAG晶体的质量。     

掺钬氟化钇钡激光晶体气氛制备研究

本文通过在多晶原料合成,温场结构设计,BYF熔体特性,不同气氛环境晶体生长参数选择,晶体结构特性等方面开展了相关实验验证研究,生长出掺杂的Ho:BaY₂F₈晶体,并对晶体结构、缺陷、激光应用进行了相关测试,实现了3.9μm脉冲激光输出。     

BTS极性微晶玻璃恒温场晶粒定向生长机理

Halliyal和Ruessel认为，极性微晶玻璃的晶粒定向生长是由于高温梯度场驱动的。但这难以解释BTS极性微晶玻璃的特殊恒温场晶粒定向晶化工艺。基于实验和理论分析，提出BTS极性微晶体的偶极子模型，证明在特殊恒温场下，极性微晶诱导产生的静电作用，是晶粒定向生长的一个重要因素。模拟计算表明，极性微晶体诱导电场能Ec=0.35eV,约为晶体形成活化能ΔGa(2.39eV)的15％，改变了晶粒在不同方向的生长速率，显著影响微晶玻璃的晶粒定向生长过程，有利于极性微晶体的择优取向生长。     

Yb3+:Gd3Ga5O12激光晶体原料合成与生长的研究

采用溶胶-凝胶法合成了Yb：GGG多晶料.以XRD分析方法对合成料的前驱体及烧成的粉体的相结构进行了研究,XRD分析结果表明,950 ℃煅烧的粉体已是Yb:GGG纯相.采用提拉法,通过设计合理而稳定的温场、选择最佳工艺参数等生长了Yb:GGG晶体.荧光光谱测试结果表明,Yb:GGG晶体主要发射峰位于1030 nm,该荧光是由Yb3+激发态2F5/2向基态2F7/2能级跃迁产生的.     

生长和退火气氛对Cr：Mg2SiO4晶体光谱的影响

在不同氧含量的气氛中生长了Ｃｒ：Ｍｇ２ＳｉＯ４晶体，研究了生长及退火气氛对晶体光谱的影响。实验表明，提高生长气氛中的氧含量，有利于４价Ｃｒ离子的形成。调节生长气氛中的氧含量，可以改变所生长晶体的荧光光谱，以满足可调谐激光的要求。晶体的退火实验表明，退火气氛对晶体光谱也有明显影响。研究结果有助于进一步加强对该晶体发光中心及其作用机理的认识。     

大截面NaCl晶体的生长和性能

采用电阻加热Czochralski法和坩埚底部补偿技术,在优化温场和工艺参数后,生长出了f130 mm×100 mm的NaCl单晶。XRD分析表明,NaCl晶体为立方晶系,晶格常数为a=0.564 02 nm。晶体的透光性能测试表明:厚度4 mm的样品的透过率大于91.5%;晶体的Virckers硬度为21.52 kg/mm~2,硬度系数为1.672,证明NaCl晶体是一种软质材料;晶体的光学均匀性随着位错密度的增加而降低;热释光发光(TL)曲线表明,NaCl晶体的发光峰位于74.35℃和221.14℃,后者的发光强度是前者的5倍以上,表明NaCl晶体是一种可用于剂量测定和红外领域的优质材料。