表面活性剂对铝酸钠溶液中一水软铝石晶种分解的影响

研究了非离子及阴离子型表面活性剂(聚乙二醇、聚氧乙烯月桂醚和十二烷基苯磺酸钠)对铝酸钠溶液晶种分解制备一水软铝石的影响. 结果表明,十二烷基苯磺酸钠抑制溶液分解及晶体附聚,导致产物粒度细化;聚乙二醇可强化溶液分解,并促进晶体附聚;PEG1000添加量为1 g/L时获得最高分解率(32.39%),较空白提高8.37%;PEG1000添加量为5 g/L时附聚效果最好,产物的中位粒径为23.86 mm,较空白提高4.5%. XRD和热重分析结果表明,添加剂未改变产物晶型,产物均为一水软铝石和三水铝石.     

水热条件对金红石型纳米二氧化钛微结构的影响

对金红石型纳米二氧化钛进行水热处理,利用X射线衍射和透射电镜对水热处理前后的纳米二氧化钛进行了表征。研究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对金红石型纳米二氧化钛形貌和晶粒尺寸的影响。结果表明:随着pH值的增加,纳米二氧化钛粒子的生长速度减慢。随着水热反应温度的升高和水热反应时间的延长,纳米的晶粒尺寸和原始粒径逐渐变大。水热条件对纳米二氧化钛形貌的影响不大。     

PEG及其复合添加剂对电解铜箔后处理的影响

为提高电解铜箔在粗化处理后的抗剥离强度。选择添加剂聚乙二醇-8000 (PEG-8000)及PEG和钨酸钠的复合添加剂对12μm电解铜箔进行电镀处理，采用扫描电子显微镜（SEM）、粗糙度检测、电化学分析、X射线衍射分析（XRD）、抗剥离强度及导电性测试来分析添加剂对铜箔表面形貌、性能及添加剂的作用机理分析。随着PEG加入基础镀液，后处理铜箔表面形貌从粗大的树枝晶逐渐转变为短小的粒状晶粒，后处理铜箔粗糙度呈上升趋势。当PEG浓度为0.09g/L时，相较不含添加剂的镀液体系，后处理铜箔抗剥离强度提升达103%，粗糙度升高，PEG的加入会起到促进铜形核和抑制沉积的双重作用。PEG和钨酸钠的复合添加剂加入基础镀液后，当PEG浓度为0.005g/L时，铜箔的抗剥离强度较单一PEG体系提升约21.35%，粗糙度降低约20.34%，由于复合添加剂抑制了铜离子的沉积和形核，并促进了(200)晶面的沉积，铜箔表面晶粒沉积均匀，但晶粒粗大化。PEG单独加入可以大幅提升铜箔的抗剥离强度，且提高粗糙度，PEG和钨酸钠的复合添加剂抗剥离强度进一步提升，且粗糙度下降，深镀能力大幅提升。     

水热法制备高结晶度分散性铌酸钾钠粉体

采用水热法制得纯钙钛矿相的(K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3(KNN)超细粉体,并探索超声分散和水热反应时间对该无铅压电陶瓷KNN粉体颗粒大小以及颗粒相结构的影响。通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所得铌酸钾钠粉体的结构、颗粒大小进行了测试与表征。结果表明,经过750℃保温1h得到的粉体粒径细小,呈现纯钙钛矿结构;适当延长水热反应时间有利于结晶度的提高;超声处理有利于得到高分散性的粉体。     

不同晶型纳米二氧化钛的水热合成

水热法合成了不同晶型、形貌和大小的纳米二氧化钛。利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得的样品进行了表征。研究了pH值、水热反应温度和水热反应时间对纳米二氧化钛晶型、形貌和晶粒尺寸的影响。结果表明,前驱体pH值是决定产品晶型、晶粒尺寸和形貌的主要因素。随着水热反应温度的升高,纳米二氧化钛的晶粒尺寸逐渐变大,但pH=3.0时所形成的锐钛矿型纳米二氧化钛的晶粒尺寸却几乎不变;随着水热反应时间的延长,金红石型纳米二氧化钛晶粒的生长速度最快,而锐钛矿型的纳米二氧化钛的晶粒生长速度则最慢。     

反应物浓度与反应时间对高强石膏前驱体制备的影响

利用氨碱行业副产物氯化钙和硫酸钠为原料,合成高强石膏前驱体(二水硫酸钙),并通过常压水热法将二水硫酸钙转化为高强石膏(α型半水硫酸钙).研究了反应物浓度和反应时间对于高强石膏前驱体合成的影响.结果表明:当反应物氯化钙和硫酸钠的浓度均小于或等于0.5 mol·L-1,反应时间为24 h左右时,制得的二水硫酸钙适用于常压水热反应,且其常压水热反应产物α型半水石膏晶体形貌良好,各项性能符合α30(JC/T 2038-2010)高强石膏标准.     

莫来石复合纳米晶制备机理探讨

煅烧处理过的高岭土经水热反应后得到纳米级莫来石复合晶体,TEM观测到其晶粒发育良好。XRD分析主晶相为莫来石。TG—DTA测试结果表明：复合纳米品的热稳定性好。实验中还探讨了水热条件下晶粒的形成机理。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AlOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体.通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分.利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响.结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳TiO2作籽晶比加纳米α-Al2O3作籽晶所得粉体的粒径小.     

表面活性剂对氧化锌纳米棒形貌的影响与机理

分别以PEG400和PVA124为表面活性剂辅助水热法合成了氧化锌(ZnO)纳米棒.X射线衍射分析显示:产物为结晶良好的六角结构ZnO晶体,PEG400为表面活性剂制得的ZnO比PVA124为表面活性剂时的结晶性好.用透射电镜和选区电子衍射研究了不同表面活性剂对ZnO纳米棒形貌和结晶性的影响,解释了PEG400和PVA124对ZnO形貌影响的机理,并对ZnO的生长机制进行了初步探讨.     

花球形貌层状二氧化锰的水热制备及表征

以KMnO_4为锰源,在硫酸酸性介质中,利用水热反应制备了花球形貌δ-MnO_2。考察了水热温度、体系酸度和KMnO_4起始浓度对反应产物晶相和形貌的影响。采用XRD、SEM和N_2吸-脱附等技术对产物进行表征。结果表明,花球形貌δ-MnO_2的比表面积为63.9 m~2/g。电流密度为100 mA/g时,δ-MnO_2的首次放电比容量达到1 494.2 mAh/g。恒流充放电200次后,容量保持率为80.6%。     

水热法制备铁锡纳米复合氧化物及表征

以Fe(NO3)3·9H2O,SnCl4·5H2O为原料,通过改变水热反应的条件合成了铁锡纳米复合氧化物.用X射线衍射仪和透射电镜对产物的结构和微观形貌进行了表征.结果表明:在水热制备铁锡复合氧化物的过程中,通过分步控制温度法和使用不同的沉淀剂可以控制产物的粒径大小和形貌.最终得到以棒状的α-Fe2O3晶体为核,附着有SnO2粒子的纳米复合氧化物.并对复合物形成机理进行了初步探讨.     

水热-溶剂热法合成铌酸钾粉体的研究

以分析纯Nb2O5,KOH为原料,通过添加无水乙醇利用水热-溶剂热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的KNbO3粉体。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电镜对所得粉体进行了表征,研究了合成时间对产物晶相、粒径大小以及形貌的影响。实验结果表明:采用水热-溶剂热法,在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相结构的KNbO3粉体,反应时间对产物形貌影响较大,随着反应时间的延长KNbO3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。     

花球形貌层状二氧化锰的水热制备及表征

以KMnO_4为锰源,在硫酸酸性介质中,利用水热反应制备了花球形貌δ-MnO_2。考察了水热温度、体系酸度和KMnO_4起始浓度对反应产物晶相和形貌的影响。采用XRD、SEM和N_2吸-脱附等技术对产物进行表征。结果表明,花球形貌δ-MnO_2的比表面积为63.9 m²/g。电流密度为100 mA/g时,δ-MnO_2的首次放电比容量达到1 494.2 mAh/g。恒流充放电200次后,容量保持率为80.6%。     

分岔柱体状碳酸钡粒子的制备

以二水氯化钡和碳酸铵为原料,采用气相扩散法合成碳酸钡晶体。以合成的聚合物（PEG-b-PEI-SO3H）作为碳酸钡结晶的有效调控剂,研究了控制剂浓度、时间、pH对碳酸钡晶粒形貌和大小的影响,并对所得到的产物进行SEM和XRD表征。实验结果显示,当氯化钡的浓度为20 mmol/L、聚合物质量浓度为1 g/L、pH=7.0、反应时间为1 d时,即可得到分散性良好的分岔柱体状碳酸钡粒子。     

利用水热法和添加籽晶制备纳米AIOOH粉体

以Al(NO3)3·9H2O和氨水为原料,以水为反应介质,采用水热法制备纳米AlOOH粉体。通过DSC/TG和XRD分析了不同热处理温度下粉体的晶型转变和成分。利用SEM和粒度仪分析了不同水热温度以及不同籽晶对晶粒形貌的影响。结果表明,当水热反应温度低于380℃时,所获得的粉体成分均为AlOOH,颗粒均为纳米尺度;水热反应温度的提高有利于获得形貌规则的晶粒;加籽晶比不加籽晶所得粉体的粒径小且分布均匀;加纳米TiO2作籽晶比加纳米αAl2O3作籽晶所得粉体的粒径小。     

复合胶束模板法制备碳酸钙中空微球的研究

以碳酸钠和氯化钙为原料、十二烷基磺酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)为晶型控制剂,采用复分解方法制备了碳酸钙中空微球。利用FESEM、FETEM、XRD和FT-IR等分别对样品的形貌、结构和晶型进行表征,并考察了反应温度、晶型控制剂添加量对碳酸钙晶体形貌的影响。结果表明,当反应温度为20℃、SDS浓度为0.05 mol/L、PEG质量浓度为20 g/L时可制备出具有纯相方解石晶型的碳酸钙中空微球。初步机理分析表明,阴离子表面活性剂SDS与非离子型表面活性剂PEG间的相互作用形成复合胶束,对碳酸钙的形貌生长有重要影响。     

三水碳酸镁在氢氧化镁-二氧化碳-水体系中的沉淀结晶

以六水氯化镁和氨水为原料,通过合成高活性的氢氧化镁中间体来矿化二氧化碳,制备三水碳酸镁晶体。研究了反应温度(20~40℃)和氯化镁初始浓度(0.1~1.0 mol/L)对终产物组成和形貌的影响,并用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)等手段对所得晶体进行表征。结果表明,当氯化镁初始浓度为0.1 mol/L时,在20℃条件下氢氧化镁与二氧化碳未发生反应,产物依然为无定型片状氢氧化镁,尺寸为150~200μm;当温度升高至30~40℃时,所得晶体为30~60μm的束状三水碳酸镁晶体。在20℃条件下,当氯化镁初始浓度由0.1 mol/L升高至0.5~1.0 mol/L时,所得晶体由无定型片状氢氧化镁转变为束状三水碳酸镁。当温度升高至40℃时,氯化镁初始浓度为0.1~1.0 mol/L时,生成的产物均为三水碳酸镁晶体,且随着氯化镁初始浓度升高晶体颗粒尺寸减小,形貌也更加不规则。实验结果得出:三水碳酸镁晶体生长最佳条件为40℃、氯化镁初始浓度为0.5 mol/L,在此条件下得到的三水碳酸镁晶体长度为50~55μm、直径为15μm。     

氧化铈纳米带的制备及表征

本文以Ce(NO3)3.6H2O、CO(NH2)2和PEG4000为原料,利用微波水热法制备出了带状纳米氧化铈颗粒。并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征。结果表明:PEG用量为10g/L时,得到了氧化铈纳米带,随着PEG4000浓度的增加,带状结构逐渐消失,当PEG4000为300g/L时,所制备的为规整的球状CeO2。     

硫氢化物——水热法制备氢氧化镁的过程研究

文章考察了采用硫氢化物-水热法制备氢化镁过程中硫氢化物分解工艺参数(加热速率、MgCl2初始浓度及添加剂)对水热产物形貌的影响。实验结果表明：加热速率越快或MgCl2初始浓度越低，形成的氢氧化镁颗粒越小，越容易水热改性，形成形貌规则、分散性好的氢氧化镁颗粒。添加少量乙醇(CH3CH2OH)有利于制备粒径较大且分散性较好的氢氧化镁水热产物，其它添加剂(CH4N2O，C10H16N2O6和CaCl2)对水热产物形貌无明显彩响。     

PEG和MPS对电解铜箔结构和力学性能的影响

针对目前工业生产中电解铜箔力学性能较差的问题，采用直流电沉积法制备18μm厚的电解铜箔。探究了在基础电解液(由Cu²⁺100 g/L、硫酸110 g/L和盐酸40 mg/L组成)中单独添加或同时添加聚乙二醇(PEG)和3-巯基-1-丙烷磺酸钠(MPS)时对铜箔微观形貌、力学性能和晶相结构的影响，并分析了二者对Cu²⁺电沉积形成铜箔过程中成核的影响。结果表明，PEG和MPS协同作用可以显著提高初始阶段的成核密度，减少气孔等缺陷，令铜箔的致密度和表面平整性得到改善，抗拉强度大幅提升。当同时采用2.0 mg/L MPS和1.2 mg/L PEG作为添加剂时，得到的铜箔力学性能最优，抗拉强度和延伸率分别为425 MPa和5.3%，相比于无添加剂时分别提高了57%和60%。