气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药

建立生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱测定方法。方法：采用液液萃取[1]-[2],浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱,通过优化条件分析测定南昌红谷滩新区生活饮用水中六六六(BHC)、滴滴地(DDD)等七种有机氯农药的残留。方法的线性范围为4.0×10(-3)-4.0×10(-1)g·ml(-1),加标平均回收率在...     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(R²)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L^-1、对硫磷0.010μg·L^-1、甲基对硫磷0.012μg·L^-1和溴氰菊酯0.018μg·L^-1。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

赣江鱼类有机氯农药残留的气相色谱测定

建立赣江鱼类中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,检测器温度为330℃、进样器温度为240℃、柱温275℃、载气压力为15psi、分流比为1∶50、尾吹气流速71.4ml·min-1.结果:线性范围为2×10-6-4×10-4g·1-1;加标平均回收率在72.3-95.7%,BSD为4.20-9.83%.结论:该方法快速、有效,对赣江鱼类中有机氯农药残留的测定具有好的适用性.     

毛细管气相色谱法测定人参须中有机氯农药残留

建立了毛细管气相色谱法检测人参须中有机氯农药残留的方法。以正己烷和丙酮为溶剂,利用索氏提取器中萃取人参须中六六六、滴滴涕以及五氯硝基苯等9种有机氯农药残留,提取液以浓硫酸净化,BPX608毛细管柱分离,电子捕获检测器检测六六六、滴滴涕农药的残留量,内标法定量。此外,还从结构上分析六六六异构体残留量与其性质的关系。该方法分离效果良好、灵敏度高、最低检测限在1.1×10-14~2.8×10-13g。六六六异构体极性越弱,残留量越高。     

气相色谱串联质谱法测定水中多种有机氯农残

建立了农田用水中16种有机氯农药(包括五氯苯甲醚、五氯硝基苯、五氯苯胺、七氯、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反-氯丹、硫丹1、顺-氯丹、狄试剂、异狄试剂、硫丹2、异狄试剂醛、硫丹硫酸盐、异狄试剂酮)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法中水样经有机溶液振荡提取,旋转蒸发浓缩,用气相色谱串联质谱法检测,外标法定量。本方法检出限为0. 05μg/L;有机氯农药添加水平为1. 0μg/L时,样品中的回收率在80%～105%之间。     

全自动C-18膜固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

为有效进行水中有机氯农药的检测,采用全自动C~(-1)8膜固相萃取技术和对含氯化合物有高相应的GC-ECD建立水中9种有机氯农药的检测方法。结果显示,采用本检测方法,有机氯农药在0.5~100μg·L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.0029~0.0103μg·L~(-1),回收率为64%~132%,相对标准偏差为3.4%~13.5%。方法的检出限低,精密度和准确度高,快速,简便,低污染,适用于大体积,大批量水样的分析检测。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。     

气相色谱法快速测定水体中残留的六种菊酯类农药

建立固相萃取气相色谱法快速测定水体中残留的6种菊酯类农药。水样经固相萃取柱(Supelco HLB)富集,乙酸乙酯洗脱,经气相色谱定量分析,6种菊酯类农药达到良好的分离,待测物浓度在0.05~5.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.995;精密度相对标准偏差均小于5%(n=6);定量限分别为甲氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯氟氰菊酯0.005μg·mL~(-1),氯菊酯0.01μg·mL~(-1),氯氰菊酯0.01μg·mL~(-1),氰戊菊酯0.005μg·mL~(-1),溴氰菊酯0.005μg·m L~(-1);加标回收率在80%~120%之间。实验证明,该方法具有简单、准确、快速等优点,可用于测定水体中残留的6种菊酯类农药。     

毛细管电泳法测定动物肝脏中的谷胱甘肽

建立了以0.07 mol·L-1Na2HPO4-0.07 mol·L-1 KH2PO4的混合体系(pH7.38)为运行缓冲液,在230 nm紫外检测波长下,用毛细管电泳法测定鸡和猪肝脏中谷胱甘肽(GSH)的含量.结果表明:在最佳电泳条件下, GSH在5.0×10-6~1.0×10-3mol·L-1的范围内有良好的线性关系,r=0.9997,最低检出限为1.6×10-6 mol·L-1;加标回收率在94.81%~99.02%之间,RSD在1.56%~3.25%之间;该方法操作简便,快速,可靠性高,可用于动物肝脏中的谷胱甘肽含量的测定.     

红螺菌科光合细菌液体培养基的优化

红螺菌科光合细菌液体培养基由乙酸钠、氯化铵、磷酸二氢钾、硫酸镁、酵母膏等5种原料组成.采用L16(45)正交表,得到液体培养基的优化配方为:乙酸钠3.3 g·L-1、氯化铵0.6 g·L-1、磷酸二氢钾0.9 g·L-1、硫酸镁0.5 g·L-1、酵母膏1.5 g·L-1,细菌在光照3000 lx、温度(32±2)℃条件下,培养3 d即可达到生长峰值,细菌总数从1.63×109 cfu·mL-1提高到3.68×109 cfu·mL-1.     

Nafion掺杂多壁碳纳米管固定Ru（bpy）32+的电致化学发光法检测壮观霉素的研究

利用Nafion掺杂多壁碳纳米管形成复合膜将Ru(bpy)32+固定于玻碳电极表面形成Ru(bpy)32+-N-C。基于壮观霉素对该电极电致化学发光信号的增强作用,建立了一种新的壮观霉素电致化学发光检测方法,方法的线性范围为1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1,检测限为2.5×10-6 mol.L-1。该方法用于尿样中壮观霉素的测定,加标回收率在87.1%～120.2%之间。     

吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学研究

采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。     

Nafion掺杂多壁碳纳米管固定Ru（bpy）3^2＋的电致化学发光法检测壮观霉素的研究

利用Nafion掺杂多壁碳纳米管形成复合膜将Ru（bpy）32＋固定于玻碳电极表面形成Ru（bpy）32＋-N-C。基于壮观霉素对该电极电致化学发光信号的增强作用,建立了一种新的壮观霉素电致化学发光检测方法,方法的线性范围为1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1,检测限为2.5×10-6 mol.L-1。该方法用于尿样中壮观霉素的测定,加标回收率在87.1%～120.2%之间。     

杯芳烃衍生物修饰电极的电化学性能研究

采用5,11,17,23-四叔丁基-25,27-二羟基-26,28-二(乙氧羰基甲氧基)杯[4]芳烃(酯-杯[4]芳烃)-PVC膜修饰玻碳电极,研究了其对Pb2+的电化学行为。研究表明:该修饰电极在碱性条件中为不可氧化过程,在酸性条件下具有良好的电化学活性,对Pb2+具有很高的响应,在3.65×10-6～4.83×10-3mol.L-1范围内线性扫描溶出伏安峰电流与Pb2+浓度具有良好的线性关系,检测限为1.28×10-6mol.L-1。     

ctDNA含量测定的荧光分析新体系研究

利用荧光光谱法研究了多种不同荧光试剂与ctDNA结合后的光谱特征,实验结果表明c,tDNA能小幅度的增强刚果红的荧光强度,且在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂存在下体系的荧光强度增强比较大,并在一定范围内荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新体系。当反应温度为25℃,反应时间为40min,CR浓度为8.0×10-6 mol.L-1,CTMAB的浓度为3.2×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.005～3.600μg.mL-1范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:△F=131.22C+3.8543(C:μg.mL-1)r,=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%~102.50%,结果令人满意。     

铂钴合金修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器的研制铂钴合金修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器的研制

采用恒电位沉积技术,通过聚碳酸酯模板直接在玻碳电极上制得铂钴合金纳米线阵列,将其固定酶制成乙酰胆碱酯酶(AChE)生物传感器,用于抑制剂有机磷农药辛硫磷的测定。考察了电位、pH值、底物浓度等条件对传感器测定辛硫磷的影响。在优化条件下,检测辛硫磷的线性范围为7.00×10-4~8.20 mmol·L-1,检测下限为2.35×10-4mmol·L-1。该传感器具有操作简单、检测范围宽、灵敏度高等优点,用于蔬菜、水果中有机磷农药的测定,效果良好。     

利用响应面法优化出芽短梗霉As3．933产普鲁兰多糖发酵培养基

采用响应面分析法对出芽短梗霉As3．933产普鲁兰多糖的发酵培养基进行优化。首先利用Plackett-Bur-man实验筛选出影响普鲁兰多糖产量的主要因素为酵母膏、（NH4）zSO4和K2HPO4,再利用最陡爬坡实验逼近最大响应区域,最后通过Box-Behnken实验并运用Design-Expert8．0软件优化发酵培养基。确定优化培养基组成为：蔗糖62．5g·L-1,（NH4）2S040．67g·L-1,酵母膏2．84g·L-1,K2HPO47．12g·L-1,NaCl1．25g·L-1,MgS04·7H200．25g·L-1,pH值6．5,优化后的普鲁兰多糖产量达到22．29g·L-1,较初始液体发酵培养基（17．32g·L-1）提高了28．70％。     

基于聚吡咯附载纳米铜葡萄糖传感器的研制

选用掺杂对甲基苯磺酸聚吡咯膜附载纳米铜制得了葡萄糖传感器。在硫酸铜-硫酸-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液中于-0.1 V,时间600 s,电沉积一层纳米铜于聚吡咯膜上。根据纳米铜对葡萄糖存在的电催化活性和聚吡咯传递电子作用,使电极产生电流响应。由电极的循环伏安图(CV)对比,说明纳米铜对葡萄糖的测定有很好的增敏效果。该传感器对葡萄糖的线性响应范围为5.0×10-5～4.0×10-3mol.L-1,校正曲线的斜率为0.9952,检出限为1.0×10-5mol.L-1。