气相色谱/串联质谱法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚残留量

建立了1个气相色谱/串联质谱方法,对纸和纸制品中19种含氯酚的残留量进行了同时测定,并对分析条件和提取条件进行了优化。结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高,各组分的定量限均为2μg/k g。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为81.35%~93.48%,相对标准偏差为2.87%~8.65%(n=9)。采用该方法对市售纸和纸制品进行测定,结果表明市售纸和纸制品中含氯酚残留量很低。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

气相色谱-质谱法快速测定皮革中19种含氯苯酚

本文探讨了采用气相色谱-质谱(GC-MS)快速测定皮革中19种含氯苯酚化合物的方法。该方法使用甲醇超声提取皮革中含氯苯酚,蒸发浓缩后用碳酸钾溶液溶解,乙酸酐乙酰化,GC-MS分析,内标法定量。19种含氯苯酚在10～200μg/L范围内的线性关系良好(r0.999),回收率在96%～116%之间,方法的检出限为0.02 mg/kg。     

纸和纸制品中含氯酚的快速筛查和确证

建立了1个超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱方法,对纸和纸制品中含氯酚进行了快速筛查和确证。19种含氯酚的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上进行,流动相为乙腈/氨水溶液(pH=10.5),采取梯度淋洗方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI~-)模式,在m/z 50~m/z 300范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行快速筛查,19种含氯酚的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)(2ppm);利用保留时间和二级质谱子离子进行确证。方法的定量限为0.5~2.0μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.96%~93.58%,相对标准偏差为3.25%~9.94%。采用该方法对市售纸制品进行快速筛查和确证,结果在1个样品中检出了五氯酚。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸制品中3种抗氧化剂

以环己烷结合超声处理为萃取方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法检测食品用纸制品中3种抗氧化剂的含量.结果表明,环己烷结合超声处理的萃取方法对3种抗氧化剂的分离效果良好,GC-MS联用法出峰峰型对称性好,3种抗氧化剂在0.01～0.50 mg/L范围内的线性关系良好(相关系数r>0.9990).在3种浓度的添加水...     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟草中的重要香味物质

采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对烟草中的致香物质进行了气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)分析,准确测定了卷烟中的吡啶、噻唑、吡咯等24种碱性香味成分和糠醛、糠醇、β-紫罗兰酮等34种中性香味成分。结果表明:中性香味成分的回收率为73.05%~97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%;碱性香味成分的回收率为71.49%~98.93%,其中22种成分的RSD小于10%,2-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的RSD分别为14.96%和11.81%。     

气相色谱-质谱联用法同时测定红枣中六种酚酸

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法同时测定红枣中6种酚酸(水杨酸、4-羟基苯甲酸、香草酸、2,5-二羟基苯甲酸、原儿茶酸和对香豆酸)。并对色谱柱、升温程序及衍生化条件进行了优化。最终使用的色谱柱为Rtx-5毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);升温程序为初始柱温100℃,以10℃/min升至200℃,然后再以5℃/min上升到250℃,保持5 min,总共运行时间为25 min;选择(双三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,含1%的三甲基氯硅烷)为衍生化试剂,样品衍生化的温度为35℃,时间30 min。在此最优分析条件下,6种酚酸得到良好的分离,各酚酸含量与峰面积之间呈现良好的线性关系(r2≥92.6),方法的检出限为1~6μg/L,回收率为92.6%~104.3%,且相对标准偏差均小于5%。该方法可成功用于3种红枣样品中的此6种酚酸的测定,也为其他食品中这6种酚酸的测定提供新的检测方法。     

气相色谱-质谱/选择离子方法测定小白菜中己酸二乙氨基乙醇酯的残留

建立以气相色谱一质谱(GC-MS)联用技术测定小白菜中己酸二乙氨基乙醇酯残留量的方法.目标农药经丙酮提取,二氯甲烷液,液分配净化.目标农药采用GC/MS/SIM方式进行定性、定量分析.方法的不同添加浓度(0.01、0.05、0.1mg/kg)的平均回收率在85%～99%之间;相对标准偏差(RSD)<10%.     

气相色谱-串联质谱法测定纸和纸制品中百菌清残留量

建立了1个测定纸和纸制品中百菌清残留量的气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,该方法采用超声萃取技术提取纸和纸制品中残留的百菌清,提取液经浓缩、定容后进行气相色谱/串联质谱法(GC/MS-MS)测定,外标法定量。该方法百菌清的定量下限为0.1 mg/kg,加标平均回收率为80.89%～95.41%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～13.37%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,可完全满足纸制品中百菌清残留量的日常检测工作需要。     

气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量

目的：本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。方法：样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。结果：在0.125～4.000 μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R²为0.999 9,方法的检出限(LOD)为0.007 8 mg/kg,定量限(LOQ)为0.025 0 mg/kg。在LOQ～10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%～94.9%,相对标准偏差为0.71%～2.34%(n=6)。结论：该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。     

QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类的分析方法。以饱和正己烷的乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁为脱水剂。对提取时间、提取溶剂体积、净化剂品种选择和净化剂用量进行优化,并以玉米油、花生油和葵花籽油进行方法验证,同时对3种植物油中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)检测的基质效应进行评估。气相色谱-质谱联用仪选择离子监测模式测定,基质内标法定量。结果表明,采用涡旋振荡提取,在提取时间2 min、提取溶剂体积4 mL时,提取效果最佳,经100 mg/mL十八烷基键合硅胶和50 mg/mL乙二胺-N-丙基硅烷的净化效果良好。16种目标物在5～500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,方法的检出限和定量限分别为0.002～0.03 mg/kg和0.008～0.1 mg/kg,在3个加标水平(0.04、0.2、0.4 mg/kg)的16种PAEs在玉米油、花生油和葵花籽油基质的平均回收率在80.2%～118.6%之间,相对标准偏差为0.2%～9.8%。3种植物油基质对PAEs均存在基质增强效应,其基质效应在11.0...     

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)残留量的分析方法。方法 样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取, 通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min, 4000 r/min离心3 min后, 吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测, 外标法定量。结果 16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30 mg/kg和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%, 相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测, 总体阳性检出率为17.5%。结论 本方法简便、高效且准确可靠, 适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。     

凝胶渗透色谱-气相串联质谱同时测定海产品中34种多氯联苯和76种农药

建立海产品中34种多氯联苯和76种农药气相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈为萃取溶剂,均质法均质提取样品,盐析法除水,凝胶渗透色谱净化,收集26~50 min流出液,在线浓缩。用气相色谱柱(DB-1701)分离后,在多离子反应监测模式(MRM)下进行质谱检测。在1.0~500μg/kg范围内线性关系良好(R2﹥0.99),方法检出限(LOD)0.05~108.43μg/kg。空白样品添加回收率51.6%~120.5%,相对标准偏差范围0.84%~24.5%,回收率60%~110%,目标化合物为106种。该方法通用性强,选择性好,灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测的技术要求,适用于动物源性海产品中多残留的日常检测。     

离子色谱-电导法同时测定奶粉中碘离子和硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品采用乙酸冷藏法沉淀蛋白,超声波提取,上清液以On Guard RP小柱净化除杂。以高亲水阴离子交换色谱柱IonPac AS16柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器同时测定奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子,以外标法进行定量分析。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r0.999,检出限分别为0.12mg/kg和0.09mg/kg,回收率、精密度良好。该方法操作简便,专属性强,线性良好,可以用于奶粉中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。     

超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中9种有害物质的残留量

本论文建立了超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时对纺织品中9种挥发性有害物质的残留量进行测定的方法。称取2 g样品,以乙酸乙酯为溶剂于40℃超声40 min,待萃取液冷却后,过滤,经气相色谱-质谱联用仪采用选择离子模式进行分析,外标法定量。本方法中目标物的线性范围为1.0～50.0 mg/L,平均回收率为80.1%～96.5%,相对标准偏差为1.5%～4.9%,方法检出限为4.25～12.50 mg/kg。该方法具有简单、快速等优点,适合将其应用于实际纺织品样品的检测中。     

液相色谱-质谱联用测定食品中19种激素

建立了食品中合成固醇类激素(群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、睾酮、司坦唑醇、甲基睾酮、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮和苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、地塞米松、倍他米松、甲基泼尼松、倍氯米松和氟氢可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙酸铵提取,甲醇再提取,加水混匀,ENVI-Carb固相柱和NH3固相柱净化,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下定量分析。合成固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素采用负离子模式检测,一次前处理,2次进样。19种激素的定量检出限为0.1~1.0μg/kg;采用1,3和10倍定量进行分析,回收率在50%~110%之间,相对标准偏差为2.0%~12.0%。对134批次样品进行检测,统计得到内源性激素(黄体酮、氢化可的松和睾酮)的本底值。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用对吸管纸中氯丙醇提取量的测定

建立了食品接触用吸管纸在模拟萃取液中,对1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测定方法。采用常温氯化钠水溶液浸泡制备模拟提取液,硅藻土固相萃取柱净化,乙醚-异辛烷溶液洗脱,流出物旋蒸浓缩,经七氟丁酰基咪唑衍生化,再通过气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描分析,内标法定量。结果表明:1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇标准溶液浓度为0～200μg/L范围内线性关系较好,R2分别为0.9996、0.9999;方法的加标回收率分别为94.0%、105.1%;精密度偏差分别为4.6%、2.9%;在信噪比(S/N)为10的条件下,方法定量检出限(LOQ)为1.77μg/L、1.61μg/L。该方法具有定量准确、检出限低等优点,可完全满足吸管纸中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测试要求。