亚硝酸根的2,3-二氨基吩嗪荧光猝灭法测定

2,3-二氨基吩嗪(DAP)在中性环境中具有强荧光.发现其在酸性介质中能与亚硝酸根离子反应,生成产物在中性环境下荧光很弱,据此建立了一种以DAP为探针,荧光猝灭测定水样中亚硝酸根离子的方法.在最佳测定条件下(0.03 mol/L的硫酸,2.0×10~(-3)mol/L十六烷基三甲基溴化铵,反应温度50℃、反应时间50 min,激发和发射波长分别为435 nm和557 nm),体系荧光强度变化与亚硝酸根浓度在0.1 mol/L~2.1×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检测限为9.8×10~(-8)mol/L.该方法具有操作简便、灵敏度高、长波长下检测及斯托克位移大的优点.     

二苯乙烯类荧光增白剂1,4-二(邻氰基苯乙烯基)苯的合成及晶体结构与光物理性质

以Witting-Homer反应合成了反式对称的1,4-二(邻氰基苯乙烯基)苯化合物,X-射线衍射分析测定了该化合物的晶体结构。测定了其在不同溶剂中的线性吸收光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率。飞秒激光做光源研究了化合物的双光子光物理性能。测试(700～820 nm)结果表明:该化合物在蓝光波段有较强的荧光发射,化合物具有较高的荧光量子产率,在700 nm处有较大的双光子吸收截面(68 GM),具有双光子诱导蓝光发射光学特性。     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征与生物活性研究

研究新型席夫碱[(E)-1-(3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯基)亚乙氨基]乙酸乙酯的合成、表征及生物活性。以乙腈为溶剂,3,5-二氯-2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与甘氨酸乙酯物质的量比为1:3,反应温度和时间分别为25℃和1 h时,最大反应收率为90.97%。采用UV,IR,LCMS,1H NMR,荧光光谱及X射线单晶衍射等方法表征了产物的分子及晶体结构。紫外可见吸收光谱表明:目标化合物的甲醇溶液在330 nm和410 nm处分别出现烯醇式和酮式亚胺互变异构吸收峰;在甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷和氯仿溶液中具有蓝紫色荧光,最佳荧光激发和发射波长分别为332~372 nm和451~499 nm,且随溶剂极性增大,荧光激发峰红移;目标化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,β=91.131(5)o,a=4.571 1(18)?,b=30.302(12)?,c=10.602(4)?,V=1 468.2(10)?3,Dc=1.448×103kg·m-3,Z=4,R1=0.058 9,w R2=0.123 2;具有一定抗氧化作用,浓度为62.50 mg·L-1时,对1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基清除率达27.95%;对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有一定抑制作用,最低抑菌浓度(MIC)均为1.0×10-6mol·L-1;对铜绿假单胞菌基本无抑制作用。     

新型香豆素染料的合成及荧光性能研究

以5-二乙基氨基水杨醛、噻吩乙腈为原料,经三步以较高的收率合成了新型香豆素敏化色素2-氰基-3-(5-(7-(N,N-二乙氨基)-2-羰基-2H-3-苯并吡喃基)-2-噻吩基)丙烯酸,其结构经1 H NMR和MS得以确认.并对其进行三维荧光光谱测试,结果显示:该化合物在溶剂中能发射出强的橙黄色荧光,在三维荧光图谱中有三个典型的荧光光谱峰,最强荧光特征峰最大激发波长λex为515nm,最大发射波长λem为600nm,Stokes Shift为85nm.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe（Ⅲ）

绿原酸具有很强的荧光,Fe（Ⅲ）对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe（Ⅲ）的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长（338.0 nm/420.0 nm）,Fe（Ⅲ）的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe（Ⅲ）浓度的线性范围为（3.20×10-7-1.00×10-4）mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe（Ⅲ）含量的测定,结果满意.     

土霉素荧光光度法测定Al（Ⅲ）的研究

基于Al（Ⅲ）对荧光试剂土霉素的荧光增强,建立了测定微量Al（Ⅲ）的荧光分析方法．选用pH4．40的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为426．0nm和496．0nm,土霉素荧光强度与Al（Ⅲ）的浓度呈良好的线性关系,测定Al（Ⅲ）浓度的线性范围为（2．00×10^-6-3．00×^10^-4）mol／L,检出限为1．21×10^-7mol／L,常见的共存离子不干扰测定．本方法用于样品中微量Al（Ⅲ）的测定,结果满意．     

基于二氰基异佛尔酮近红外荧光染料的合成及光谱研究

合成了一例基于二氰基异佛尔酮的近红外荧光染料，通过核磁共振氢谱以及高分辨质谱验证了其结构。研究了其在不同溶剂中的光谱性质，结果表明该染料最大发射波长达644 nm(DMSO溶剂中)并具有大的斯托克斯位移。     

5-磺基水杨酸在不同酸度下的荧光光谱研究

研究了5-磺基水杨酸(5-Sulfosalicylic acid,SSA)在不同酸度下的荧光光谱性质.酸性条件下,SSA的荧光激发峰λex分别位于201,210,236,297 nm,荧光发射峰λem位于401 nm;随pH值升高,荧光激发峰和发射峰均逐步升高,但激发光谱和发射光谱的形状无变化.碱性条件下,随pH值升高,201,210,236,297 nm的激发峰位置发生红移且强度逐渐降低,261 nm出现一个新的逐步升高的激发峰;401 nm位置的荧光发射峰位置发生蓝移,且强度逐渐降低.pH=2~6,荧光强度随pH值升高而上升;pH=6~9.5,荧光强度基本不变;pH=9.5~13.3,荧光强度随pH值升高而下降.同时,讨论了SSA作为三元酸的解离.     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

头孢拉定荧光光度法测定环境水中铬（VI）

基于铬（VI）对荧光试剂头孢拉定（CEFC）的荧光熄灭,建立了测定铬（VI）的荧光分析方法．在pH=3．0的盐酸介质中,最大激发与发射波长分别350nm和431nm及CEPC加入量为0．400g／L等条件下,相对荧光强度F护与铬（VI）的浓度lgc呈良好的线性关系,测定铬（VI）浓度的线性范围为1．0×10^-6-4．0×10^-4mol／L,检出限为8．3×10^-7-mol／L,常见的共存离子不干扰测定,此分析方法可用于环境水样中铬（VI）含量的测定．     

间接荧光光度法测定痕量铈

基于在无荧光性的铈（Ⅳ）体系中加入抗坏血酸后生成有特征荧光的铈（Ⅲ）离子,体系中再加入一定浓度的甲醛溶液后,新体系的荧光性得到更大强度的增敏．据此建立了一种间接测定痕量铈（Ⅳ）离子的新方法．利用该方法铈（Ⅳ）离子浓度在1×10^-6mol／L～1×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系,检出限为7．2×10^-6mol／L．此方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点．     

Eu（Ⅲ）-TLA体系的荧光增强及其在测定痕量铕中的应用

采用荧光光谱对比法,研究了Eu^3＋在偏苯三甲酸（TLA）为配体的水溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH值为6．3的水溶液中,偏苯三甲酸的敏化可使Eu^3＋荧光强度提高3个数量级;有表面活性剂TritonX-100存在时,稀土La^3＋能使Eu^3＋-TLA体系的荧光强度进一步增大约2个数量级。采用分子内、分子间能量传递模式解释了该体系在不同测试条件下的共发光机理。在最佳测定条件下,当Eu^3＋浓度在6．7×10^-8-5．0×10^-6mol／L的范围内时,其浓度与Eu^3＋-La^3＋-TLA-TritonX-106体系的荧光强度呈线性关系,且Eu^3＋在该体系中的检出限达到了8．0×10^-9mol／L。     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法．在pH9．0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321nm、发射波长λem=405nm．四环素的吸收波长在400nm与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭,四环素的浓度在3．0×10^-6～2．0×10^-5mol·L^-1。与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7．8×10^-7mol·L．该方法可用于片剂中四环素的测定．     

流动注射化学发光法检测抗坏血酸

基于抗坏血酸对超声去离子水氧化鲁米诺的化学发光体系有明显的增强作用,结合流动注射建立检测抗坏血酸的新方法,通过对各种实验参数的考察,确定检测抗坏血酸的最佳条件。结果表明,抗坏血酸浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈线性关系,方法检出限(3ó)为1.5×10-8mol/L,相对标准偏差为1.3%。     

基于α,α-二苯基-4-哌啶甲醇的铬（Ⅵ）光化学敏感膜

Cr（Ⅵ）对固定于聚氯乙烯（PVC）膜中的新试剂α,α-二苯基-4-哌啶甲醇有可逆荧光猝灭作用,研制成测定Cr（Ⅵ）浓度的光化学敏感膜.敏感膜最佳组成为50 mg PVC粉、100 mg癸二酸二异辛脂（DOS）和3.0 mgα,α-二苯基-4-哌啶甲醇（DAC）.在pH=9.6的NH4Cl-NH3H2O缓冲溶液中测定Cr（Ⅵ）,其线性响应范围为（1.0×10^-7-9.0×10^-4）mol/L,检出限为（1.0×10^-8）mol/L,响应时间小于1 min.敏感膜具有良好的重现性、可逆性和选择性,除Fe（Ⅲ）严重干扰外,其它常见阴离子和阳离子不干扰测定.用敏感膜制成的光化学传感器来测定环境水样中Cr（Ⅵ）的含量,回收率为97.6%-108.0%,结果满意.     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．