正性光刻胶材料—2,6-二甲基-3,5-二羧酸酯基-4-(2''''-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶类化合物

本文对有机物2,6-二甲基-3,5-二羧酸酯基-4-(2′-硝基苯基)—1,4-二氢吡啶的光化学反应行为及它们作为正性光刻胶的前景作了综合介绍。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮标准物质的制备

介绍了3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体,经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤,制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明,NTO标准物质纯度达到99.91%,均匀性良好,稳定性在一年以上,达到了标准物质的技术指标要求。     

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂。采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量。本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01~2.00μg/mL。     

GC-MS法测定焦糖色中的3-氯-1,2-丙二醇的含量

本文以硅藻土(ExtrlutTM20)为吸附剂,采用柱层析分离,用正己烷-乙醚(9+1)洗脱样品中非极性的脂质组分,用乙醚洗脱样品中的3-氯-1,2-丙二醇,用七氟丁酰咪唑为衍生试剂.采用质谱全扫描(Scan)进行定性,选择离子监测(SIM)进行定量.本方法的最低检测限为0.01μg/mL,线形范围为0.01～2.00μg/mL.     

基于三苯基-1,3,5-均三嗪的星形双极性蓝色磷光主体材料的合成及性质

本工作设计、合成了两种基于三苯基-1,3,5-均三嗪的星形双极性蓝色磷光主体材料:((6-(3-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)苯基)-1,3,5-三嗪-2,4-二基)双(3-苯基))双(二苯基氧化膦)(Cz PTBPO)和(3-(4,6-二(3-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)苯基)-1,3,5-三嗪-2-基)苯基)二苯基氧化膦(BCz PTPO)。Cz PTBPO和BCz PTPO的荧光发射峰分别位于410 nm和424 nm处,属于深蓝色荧光;由低温磷光的第一发射峰计算得到它们的三线态能级(ET)分别为2. 75 e V和2. 68 e V,与蓝色磷光客体材料FIrpic (2. 65 e V)的能级相匹配;由循环伏安测试计算得到它们的HOMO能级分别为-5. 68 e V和-5. 62 e V,与阳极ITO的功函(-4. 5～-5. 0 e V)相匹配,其LUMO能级分别为-2. 42 e V和-2. 44 e V,可与多数的电子传输材料匹配(如:TPBi为-2. 70 e V),且HOMO与LUMO轨道几乎没有重叠,表明其具有良好的空穴注入和电子传输的双极性质; TG显示两种材料的分解温度(5%质量损失)分别为398℃和387℃,表明其热稳定性非常好; DSC显示其玻璃化温度分别为148℃和134℃,表明其具有无定形态结构及良好的成膜性。因此,Cz PTBPO和BCz PTPO有望作为双极性蓝色磷光主体材料应用于磷光有机发光二极管(Ph OLEDs)。     

甲基丙烯酸2-羟乙酯

CH_2=C(CH)_3COO—CH_2CH_2OH 甲基丙烯酸2-羟乙酯,简称2-HEMA。是无色透明液体。分子量130.15,比重1.074(20℃/4℃),凝固点-600c以下,沸点95℃/10mmHg,87℃/5mmHg,折射率(n_D~(20))1.451,粘度(CPS20℃)6.79,闪点104℃(开放式),比热(cal/g℃)0.47,溶于水。其分子内兼有聚合性乙烯基和活性羟基,是一种具有两级固化反应的官能性单体。可赋于聚合物以耐侯性、粘合性及柔软性,而且可以使共聚物改性。     

六官能UV固化脲-异丁醛-甲醛树脂的合成

脲-异丁醛-甲醛树脂(UIF)是一种效果显著的涂料助剂,可以改善涂膜的硬度、光泽和附着力等性能。将其应用在光固化涂料体系中,因其分子结构不含能固交联固化的活性基团,无法参与固化成膜,所以固化膜的耐溶剂性与耐化学试剂性较差。以硼氢化钠、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)改性UIF,通过预封端法制备了六官能UV固化脲-异丁醛-甲醛树脂(UVUIF)。对反应温度和催化剂用量进行了探讨与研究。该树脂具有良好的热稳定性。添加到涂料中,可以改善涂膜附着力、硬度、光泽度,减少光固化时间。     

咪唑-1-乙酸壳聚糖支架的制备及特性研究?

以壳聚糖、咪唑-1-乙酸为原材料,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐为引发剂、N-羟基丁二酰亚胺为偶联剂,在2-(N-吗啡啉)乙磺酸(ME S )缓冲体系中将咪唑-1-乙酸接枝到壳聚糖中,冷冻干燥得到具有 pH 值响应性的咪唑-1-乙酸聚糖(IACS).用傅里叶变换红外光谱(FT-IR )、核磁共振(1 H-NMR)、元素分析(EA)、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对产物进行表征.结果表明,咪唑-1-乙酸成功接枝到壳聚糖的氨基上;当壳聚糖分子量相同时,随着咪唑-1-乙酸/壳聚糖摩尔比的增加,取代度升高,取代度落在5．52％~7．76％,IACS 支架孔径尺寸分布在50~150μm 之间,呈现三维状结构.当咪唑-1-乙酸壳聚糖溶液 pH 值从4．0增加大6．5时,体系的 Zeta 电位从＋64．2 mV 降低到＋24．2 mV.综上所述,咪唑-1-乙酸壳聚糖支架有望为生物矿化和骨组织生长提供良好的模板.     

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷的合成及其构筑的超疏水织物

以KOH为催化剂,实现了1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-氟丙基)环三硅氧烷(DF3)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(APAEDMS)的本体聚合,得到了侧链含(3,3,3-三氟丙基)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基的聚甲基硅氧烷(FASO),并以其为低能物质,结合凝胶-溶胶法将普通棉织物构筑为接触角为156°的超疏水织物。红外光谱(IR)和核磁共振(1 H-NMR)分析表明FASO具有预期的化学结构,处理前后织物表面SEM和疏水性分析表明:织物自身具有的微米尺度二维粗糙度和FASO修饰所形成的低能表面是织物变疏水的主要原因,纳米SiO2在纤维束表面构建的纳米尺度粗糙度,可将水在纤维-水接触面间所占分率由34.7%降低到10%,接触角由134.5°提高到156°。最后,用X-射线光电子能谱(XPS)对超疏水织物的表面成分进行了分析。     

PA6-66-1010/MCPA6复合材料的结构与性能

采用原位聚合法制备了三元共聚尼龙6-66-1010(PA6-66-1010)与原位浇铸尼龙6(MCPA6)的共混复合材料。利用差示扫描量热法(DSC)、动态热机械分析(DMA)、力学性能测试和扫描电子显微镜(SEM)表征复合材料的结晶熔融行为、动态力学性能、力学性能及断裂破坏形貌。结果表明,PA6-66-1010的加入,使得复合材料中MCPA6分子间的氢键作用减弱、分子链活动性增加;复合材料的结晶温度、熔融温度、结晶度随着PA6-66-1010含量的增加而下降;PA6-66-1010的加入,破坏了MCPA6分子间氢键的规整性,使得复合材料韧性得到提高而强度变化不大;当PA6-66-1010含量为10%时,复合材料断裂伸长率提高近6倍。     

Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法选择性测定乳粉中微量铁

报道了以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,应用分光光度法高选择性测定铁(Ⅲ)的新方法。实验结果表明,在pH4.0的乙醇介质中和Triton X—100、盐酸羟氨存在下,以746nm为测定波长,可选择性测定铁(Ⅲ)含量。本法线性范围为0～1.3μg/ml,表观摩尔吸收系数为2.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),批内和批间精密度cv%分别为1.2%、2.3%,平均回收率为98.9%。已用于乳粉中微量铁的直接测定,常见共存成分对测定无干扰。     

Towards creation of iron nanodots using metastable atom lithography

Iron structures with dimensions of the order of the minimum domain size (～50?nm at room temperature) may provide us with a new high-density data storage method. Limitations have been observed in existing depositional atom lithography schemes for producing these structures. We present a proof-in-principle experiment using an alternative scheme based upon direct exposure metastable neon-atom lithography. Iron structures with dimensions of the order of 7.5?μm are produced by this method. Extension of this work to the application of standing-wave atom lithography and laser cooling flux enhancement techniques is discussed as a method for reducing dimensions to a size equating to a dot array density of around 0.1?Gbit?mm(-2).     

基于Hilbert-Huang变换的爆破振动信号分析

某矿为了保护周围建筑物、提高生产规模,在矿区周边建筑物附近布置了5个测点进行爆破振动测试。对测得的爆破振动信号进行Hilbert-Huang变换分析,得到爆破振动频率>50Hz的占7.56%,10～50Hz的频率占83.34%,<10Hz的频率占9.10%。将爆破振动实测数据进行回归,得到该矿区爆破振动传播规律,从而得到该矿最大段药量与周围砖砌民房的最大许可振动速度有关。结合爆破振动分析和爆破安全规程,把周边建筑物的最大许可振动速度由原来的2.0cm/s提高到2.3cm/s,有效地提高了最大段药量,提升了矿区生产规模,并确保了周边建筑物无损坏。     

井下深孔爆破模型模拟试验研究

介绍了井下深孔爆破模型模拟试验的方法。对大冶铁矿三个典型的深孔爆破方案进行了设计和模型试验。通过对试验结果定量分析 ,验证了侧向抛掷爆破出矿方案优于单排齐发爆破 ,为现场爆破方法的决策提供了依据     

粉末FeS2的合成及结构精修

实验采用Fe2O3粉末与纯铁粉末分别在100kPa硫压、恒温50h的条件下合成了FeS2粉体，并利用Rietveld方法对X射线衍射数据进行精修。结果表明在同样的条件下Fe2O3比铁粉更易与S结合生成FeS2，而且样品晶粒度明显增大。晶粒生长较好。     

镁铝铁层状金属氢氧化物固相萃取有机磷农药的研究

建立镁铝铁层状金属氢氧化物(Mg-Al-Fe-LDH)复合材料固相萃取气相色谱质谱法(GC-MS)测定水中的敌敌畏,乐果,氯吡硫磷,水胺硫磷的分析方法.复合材料用量为2 g,萃取12 min,二氯甲烷作为洗脱剂,洗脱剂用量为2 mL,洗脱时间1 min,4种农药的质量浓度在0.01～10 ng/mL范围内与峰面积线性关...     

Determination of the Mode of Occurrence of V,Fe, and Mn in Slags and Charge of Vanadium Production by X-Ray Spectroscopy

Samples of technogenic raw materials are studied by spectroscopic methods. The chemical composition of a roast slag and a charge of vanadium production is analyzed by the X-ray fluorescence method (XRF). The possibilities of X-ray photoelectron spectroscopy are studied for determination of the oxidation state of elements in technogenic raw materials. It is found that ~30% of V occurs in the slag as V(III), whereas, in the charge, the content of V(V) and V(IV) is ~80 and 20%, respectively; no V compounds with the lowest oxidation states are found. Iron in the slag and charge samples is present as Fe₃O₄, and Mn mostly occurs as Mn(III). The oxidation state of V in the slag and charge can be determined by the intensity ratio of the K and L lines of the XRF spectra; however, this method is not recommended because of its low accuracy.     

大型空分设备循环冷却水处理方法的对比研究

武钢氧气公司在大型空分设备循环冷却水系统中,采用化学法和物理法进行水处理效果的实践探索,从原理和监测数据上进行了对比、分析研究,确认物理法具有高效除垢、防垢、杀菌灭藻、缓蚀以及净化等功能,可以取代化学法进行循环水处理。     

交流变频调速在转炉倾动控制中的应用

文章介绍了本钢150t转炉倾动装置采用交流变频调速驱动的应用并对电机的选择、变频器的选择、控制方案的确定作了详细说明.采用PROFIBUS-DP网组成控制网络,对系统实行网络控制;用SIMOLIK光纤网解决了同步控制的问题.     

水平电极发射光谱法测定多目标生态地球化学土壤样品中的银

研究了以K_2SO_4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al_2O_3、MgO混合物作为固体缓冲剂,以Cd为内标,电弧发射光谱法测定多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.02μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为6.59～11.36%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。本方法已用于10000多件样品的分析,取得满意的结果。