二氧化钛纳米管上电沉积羟基磷灰石

在NaF和H3PO4水溶液体系中,用电化学阳极氧化法在钛板表面形成一层结构规整有序的高密度TiO2纳米管阵列.随后在阳极氧化的钛基材表面沉积磷酸钙盐涂层,再经碱热处理使磷酸钙涂层转变为羟基磷灰石涂层.扫描电镜(SEM)观察了TiO2纳米管的微观结构以及生成的羟基磷灰石的形貌,X射线衍射仪(XRD)分析了涂层的相组成,电化学工作站(CHI660)研究了试样在模拟体液中的极化行为.结果显示,Ti金属表面制备的规整的TiO2管直径约100nm左右.电沉积涂层CaHPO4·2H2O经碱处理后转变为羟基磷灰石.     

TiO2纳米管表面蛋白质-羟基磷灰石复合涂层及其结合强度

采用阳极氧化法在钛表面制备不同管径的TiO2纳米管,450℃热处理后经牛血清白蛋白(BSA)与钙磷的共沉积得到载有BSA的羟基磷灰石(HA)涂层.经检测发现,170nm管径的TiO2表面比100和50nm管径的表面具备更好的矿化能力,HA的形成能力随管径的增大而提高.大管径表面得到的涂层结合强度高于小管径的,可达16.95MPa.经过真空预矿化的试样,涂层结合强度明显高于未经过预矿化的试样,且HA涂层生长速率加快.BSA与磷酸钙在真空预矿化后共沉积到氧化钛纳米管表面,短时期内形成BSA-HA涂层,是在钛基生物材料表面制备生物活性涂层的有效方法.     

阳极氧化电解质的组分对钛基体和表面涂层的影响

在浓度为0.15 mol/L的HF电解液中加入浓度为5 g/L的磷酸二氢钙(Ca(H_2PO_4)_2)进行阳极氧化,研究了Ca和P对阳极氧化后钛合金表面的物相组成和形貌的影响;进而用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面进行阴极沉积,研究了Ca、P元素对羟基磷灰石(HA)涂层物相、形貌、涂层结合强度的影响。进行细胞的粘附实验,测试了涂层的生物活性。结果表明:含有磷酸二氢钙的电解液阳极氧化后TiO_2纳米管的管径比未加磷酸二氢钙的管径大,表面的Ca、P含量提高,且Ca的含量明显变化。用水热电化学沉积生成的HA涂层表现为分层生长模式,下层为致密均匀的棒状,上层则为丰富度更大的团絮状。涂层与基体的结合强度由18.93 MPa提高到23.74 MPa。在粘附实验过程中细胞更易于依附团絮状HA涂层生长,加入磷酸二氢钙后团絮状羟基磷灰石增多,增大了细胞的依附生长空间,为细胞提供更大的生长接触面积,有利于植入体与人体结合。     

硅基HA/Al2O3复合生物涂层的制备与表征

通过磁控溅射沉积、阳极氧化与溶胶-凝胶结合的多步技术在Si(100)表面制备了HA/Al2O3复合生物涂层材料.采用TG-DSC测定了复合涂层中HA外层的烧成温度,采用XRD、FT-IR以及EDS分析了Si(100)基HA/Al2O3复合生物涂层的组成,并借助SEM研究了复合涂层的表面与截面的微观形貌.研究表明,凝胶完全转变为HA外层的最低温度约为550℃,凝胶经600℃处理30min后可在Si(100)-Al2O3基上形成具有一定数量纳米细孔且含有少量CO3的HA外层;A外层嵌入Si(100)基阳极氧化Al2O3多孔层的孔洞中构成HA/Al2O3复合生物涂层.     

阳极氧化对钛合金表面HA-TiO2复合涂层的影响

对钛合金表面进行阳极氧化预处理,然后用水热电化学方法在其上沉积羟基磷灰石-二氧化钛(HA-TiO2)复合涂层,研究了阳极电压对基体表面的物相、形貌、润湿性和粗糙度的影响,以及对HA的物相、形貌及生物活性的影响。结果表明:阳极氧化电压高于110 V时在钛基体表面出现金红石型和锐钛矿型TiO2,孔径尺寸随阳极电压的增加而增大。在120 V预处理的钛合金试样表面具有好的润湿性,粗糙度Ra达到0.56μm。HA涂层沿c轴方向择优生长,并呈现分层生长,HA的结晶度随着阳极氧化电压的提高先增大后减小,在120 V取得最大值。在120 V氧化处理的试样具有较好的生物活性。     

低温熔盐电沉积羟基磷灰石复合涂层的研究

为了提高羟基磷灰石涂层的结合强度,在AlCl3-NaCl-TiCl3低温熔盐体系中加入HA微粒,复合电沉积制备Al-Ti/HA复合涂层,并对涂层的表面形貌、结构和结合强度进行了研究.结果表明: HA微粒均匀分散在Al-Ti合金镀层中,其共沉积量随电流密度的减小和熔盐中HA浓度的增大而增强;涂层的结合强度随HA共沉积量的增大而增强,当HA的共沉积量为40.1%(质量分数)时,Al-Ti/HA复合涂层的结合强度达到28.1 MPa.     

用溶胶凝胶法在碱处理TC4合金表面制备羟基磷灰石涂层

为提高羟基磷灰石(HA)涂层与Ti基体的结合强度,科研人员探索了多种涂层技术,如等离子喷涂、电泳沉积、激光熔覆等.然而,这些方法都存在一定缺陷,例如高温会影响基体的性能,形成意外相,涂层不均匀及产生热应力等.溶胶凝胶制备法是一种低温下合成材料的工艺,具有可形成均匀的微观结构、生成材料比表面积较大、残余羟基较多等优点,因而该方法在制备HA涂层方面备受关注.本研究从结合性能人手,研究了TC4合金(Ti-6A1-4V)经碱处理后的HA涂层制备工艺及其与基体的结合强度.     

热处理对羟基磷灰石涂层相组成、表面形貌与结合强度的影响

羟基磷灰石(HA)涂层的喷涂及其后处理工艺对其组织结构和结合强度具有重要影响.比较了热处理对不同粒度HA涂层相组成、表面形貌与结合强度的影响,为该类涂层制备工艺的优化提供实验依据.采用等离子喷涂法在纯钛表面制备了不同粒度的HA涂层,对其进行650℃不同保温时间的后热处理.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和电子拉伸机检测了涂层的相组成、表面与断口形貌及剪切结合强度等.结果表明,涂层经650℃保温0.5h热处理后,非晶相和分解相基本全部转变为结晶HA.经热处理晶化后,涂层表面生成300nm以下的微粒子,双重涂层BC表面更易形成.粗粉末涂层CC和BC热处理后的剪切强度提高,而细粉末涂层FC则相反;HA涂层的剪切断裂主要是发生在涂层与基体间的界面上.     

电沉积镍-羟基磷灰石复合涂层的研究

在镀镍液中加人少量的Ca(NO3)2、NH4H2PO4，在钛基体上实现在电沉积过程中羟基磷灰石(HA)和Ni的共沉积，实验探讨了电流密度、钙、磷浓度对涂层表面形貌、HA含量及涂层结合强度的影响。实验结果表明：涂层中HA的含量随电流密度和钙、磷浓度的增加而提高，但涂层结合强度先增大后减小，Ni-HA复合涂层的结合强度明显高于纯HA涂层的结合强度。通过控制适当的电沉积条件，在[Ca^2 ]=0．01mol／L，电流密度jc=20—30mA/cm^2时，可以制得HA分散较为均匀、结合强度较高的Ni-HA复合涂层。     

两步电沉积法制备HA-Ti/HA复合涂层的研究

为了提高金属基羟基磷灰石（HA）涂层的结合强度,采用复合电沉积一电沉积两步法在含Ti粉的钙磷电解液中制备HA—Ti／HA复合涂层,对涂层的组分结构、表面形貌、热稳定性、结合强度和生物活性进行了研究．实验结果表明：两步法制备的底层为HA—Ti复合涂层,外层为纯HA涂层的HA—Ti／HA复合涂层既提高了涂层的结合强度,又保证了涂层的生物活性．当涂层中Ti粉的质量分数为51．2wt％时,涂层与基体的结合强度达到21．2MPa,约为纯HA涂层的3倍．模拟体液浸泡7天后,涂层表面即被一层球状碳磷灰石覆盖,具有良好的生物活性,与纯HA涂层相比,复合涂层具有更好的耐蚀性能．