高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量

采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。     

超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考含量

建立超高效液相色谱串联质谱法测定液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX小柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC BEH C18(1.7um, 2.1mm*100mm)分离,同位素内标法定量。在优化条件下,该方法中氯霉素的最低检出限为0.05μg /kg,定量限为0.15μg /kg, 甲砜霉素和氟苯尼考的最低检出限为0.1μg /kg,定量限为0.3μg /kg, 平均回收率为80.4~105.4%,相对标准偏差为2.8~8.4%。该方法灵敏度高、回收率好,具有良好的净化效果,提升检测效率,适用于液态奶中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时检测。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、 甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法.方法 以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2 mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干,50％甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C₁₈色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%～96.5%,76.8%～93.8%和79.6%～95.0%;相对标准偏差为4.1%～8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化,用InertSustain Swift C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离,多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。     

气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中氯霉素、甲砜霉素残留

建立了肉制品中氯霉素、甲砜霉素的气相色谱串联质谱检测方法。样品经均质后,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,弗罗里硅土小柱净化,衍生后用气相色谱串联质谱法检测,内标法定量。优化了二级质谱条件,包括离子对及碰撞电压。该方法检出限为氯霉素(CAP)0.02μg/kg,甲砜霉素(TAP)0.1μg/kg,加标回收率均在86%~97%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%~12.3%之间,在0.1~20 ng/mL范围内都呈现出良好线性关系。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量检测方法.方法 鸡蛋中的氯霉素、氟苯尼考残留物通过制备、提取、净化、氮吹、复溶,过滤后进液相色谱-串联质谱仪进行分析测定.采用C18色谱柱,以水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱分离目标物,氯霉素采用内标法定量,氟苯尼考采用外标法定量.结...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测虾肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留。以2%碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)和液-液萃取(LPE)脱脂,浓缩后采用甲醇和5mmol/L乙酸铵以0.25 mL/min流速梯度洗脱,LC-MS/MS电喷雾电源(ESI),负离子,选择反应监测(SRM)模式检测。试验结果表明:4种药物在0.1~20μg/L的范围内线性良好,相关系数R2在0.9997~0.9998之间。在添加量为1.00~5.00μg/kg时,平均回收率在78.17%~99.86%之间,RSD在2.18%~9.27%之间。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限分别为0.001,0.020,0.002,0.003μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱结合谱库检索快速测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素残留

采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap UPLC-MS/MS)技术结合谱库检索分析,建立了鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素的快速检测确证方法。样品加入氯霉素-D5后,经乙腈提取,浓缩至干,3.00 mL水复溶,正己烷去脂净化,以乙腈-水为流动相,经Phenomenex Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6 μm)分离,用QTrap UPLC-MS/MS进行多反应监测(MRM)、信息依赖性扫描(IDA)、增强子离子扫描(EPI)和谱库检索分析。氯霉素内标法定量,氟苯尼考、甲砜霉素外标法定量。结果表明,氯霉素和氟苯尼考在0.03~50.0 μg/L,甲砜霉素在0.06~50.0 μg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;氯霉素、氟苯尼考和甲砜霉素在3个加标水平下,平均回收率为90.1%~120.0%,精密度为4.2%~11.9%,检出限为0.05~0.10 μg/kg。该方法高效、简便、准确,可用于鸡蛋中酰胺醇类抗生素定性和定量分析。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中的氟唑菌酰胺残留量

目的 建立了超高效液相色谱-四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测柑橘中氟唑菌酰胺的方法。方法 选取Acquity UPLC BEH C₁₈(2.1×100 mm,1.7 μm)色谱柱对氟唑菌酰胺进行分离,梯度洗脱选用0.1%甲酸-乙腈为流动相。使用电喷雾正离子电离模式进行数据收集,采用基质匹配外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)固相吸附剂净化后,用0.1%甲酸溶液定容。本文在对样品前处理实验方式优化的基础上,先对乙腈-甲酸和乙腈-乙酸铵2种流动相体系进行比对;再比较PSA用量对全果和果肉基质的净化作用。结果 选取乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相, 使用量为50 mgPSA和300mg无水硫酸镁时净化效果最佳。氟唑菌酰胺在柑橘全果中的加标回收率为84%~104%,RSD≤4%。氟唑菌酰胺在果肉中的加标回收率为100%~106%, RSD≤2%。消解试验结果表明：氟唑菌酰胺在全果中的消解半衰期为13.56天,在果肉中的消解半衰期为10.56 天。最终残留试验表明：在采样时间分别为距离最后一次施药后第14天和第21天时,氟唑菌酰胺在柑橘全果中的残留量为0.206 mg/kg、0.178 mg/kg;在柑橘果肉中的残留量为0.028 mg/kg、0.020 mg/kg。结论 该检测方法灵敏度较高、操作简单,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于柑橘中氟唑菌酰胺的检测;根据氟唑菌酰胺在柑橘中的残留试验结果,推荐施药剂量为不超过稀释2500倍液的制剂用量,且最多施药3次,安全间隔期以14 天为宜。     

超高效液相色谱串联质谱法快速检测鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物(氟甲腈、非泼罗尼硫醚和非泼罗尼砜)残留量的分析方法。方法鸡蛋和鸡肉中的非泼罗尼及其代谢物经乙腈提取后,加入盐析剂进行分层,经Oasis PRi ME HLB固相萃取净化后,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配标准曲线法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为79.2%~103.1%和83.5%~101.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)低于8.1%。方法的检出限和最低定量限分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、溶剂用量少等优点,适用于鸡蛋和鸡肉中非泼罗尼及其代谢物残留量的常规检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法测定蜂蜜中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立通过一次样品前处理,可供高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)2种...     

高效液相色谱-串联质谱法测定陈皮中7种新烟碱类农药残留

目的 建立高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法测定陈皮中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉 、呋虫胺7 种新烟碱类农药的残留。方法 陈皮中的7 种新烟碱类农药经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）分离和测定,外标法定量。结果 方法检低限为 0.1~2 μg·kg-1,在方法的检测限与500 μg·kg-1测定范围内有良好的线性关系（R＞0.9995 ）,在所添加3个水平浓度下,方法的回收率在82.7%~106.1%,相对标准偏差在1.8~11.2%。结论 结果表明,该方法准确、简单快速,满足农药残留检测方法要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、 鸡蛋中喹乙醇和卡巴氧及代谢物残留

目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中喹乙醇、卡巴氧及其代谢物残留量的分析方法。方法组织样品中的卡巴氧和喹乙醇用乙腈-乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液提取;代谢物的提取用蛋白酶酶解后经盐酸溶液酸化,采用阴离子交换固相萃取柱净化和富集。分析样品以0.1%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱,经Waters Xbridge C_(18)色谱柱分离,以液相色谱串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测。结果 5种喹喔啉类药物在0.5～50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9956～0.9988;该方法的检出限和定量限分别为0.1～0.5μg/kg和1.0～2.0μg/kg;鸡蛋和鸡肉样品中,喹乙醇、卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸在0.2～2.0μg/kg加标水平的平均回收率为85.1%～108.2%,日内精密度为4.9%～8.7%,日间精密度为6.2%～11.7%。结论该方法简单有效、回收率好、灵敏度高、特异性好,能满足日常检测的需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的总烟酸

建立一种快速、准确的测定谷物中总烟酸含量的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品加入烟酸-D4同位素内标校正,经氢氧化钠水解,采用HLB固相萃取柱净化后,以10 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用HSS T3液相色谱柱分离,正离子MRM模式进行定性定量分析。实验结果表明,烟酸在0.1²00 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。线性范围内,平均加标回收率为99.3%¹02.6%,相对标准偏差在4.24%⁴.74%。仪器的检出限为0.04 ng/m L,定量限为0.1 ng/m L。该方法具有灵敏度高、重现性好、分析时间短等优点,可以为谷物中总烟酸含量的测定提供技术支持。