铁-镍双掺杂方钴矿的合成与热电性能

采用微波加热合成结合放电等离子体烧结制备了铁-镍双掺杂方钴矿Co_(3.8-x)Fe_xNi_(0.2)Sb_(12) (x=0.05, 0.10, 0.15, 0.20)块体材料,并对其物相组成、晶粒尺寸、元素分布、热电性能等进行了系统研究。X射线衍射分析表明,样品X射线衍射峰与单相CoSb_3相符;场发射扫描电镜分析表明,样品晶粒尺寸为1～3μm、平均尺寸为1～2μm,各元素均匀分布;电性能分析表明,Ni/Fe双掺杂对电输运性能有进一步改善,最高功率因子为2.667×10~3μW·(m·K~2)~(-1);热性能分析表明,Fe掺杂对晶格热导率影响较小,晶格热导率与晶粒尺寸有关,主要热输运机制为晶界散射,Co_(3.65)Fe_(0.15)Ni_(0.2)Sb_(12)的最小晶格热导率为2.8 W·(m·K)~(-1)。Co_(3.7)Fe_(0.1)Ni_(0.2)Sb_(12)在773 K获得最大热电优值0.50,显著高于传统方法制备的Ni/Fe单掺杂或者双掺杂样品。     

微波快速合成-烧结制备ZrNiSn半赫斯勒热电合金

开展了ZrNiSn热电块体材料的微波快速合成-烧结研究,并对样品的物相组成、电性能、热性能、微观结构和综合热电性能进行了测试和表征分析。相组成分析表明,采用微波固相合成在4~5 min内即获得了单一相纯度很高的ZrNiSn合金,但存在少量杂质Sn;合成样品经30 min微波烧结后,部分Sn因二次反应而消除。电性能分析表明,电阻率较高为13.7~16.9μ?·m,从而对功率因子产生较大影响,功率因子最高为1683μW·m~(-1)·K~(-2)。热性能分析表明,ZrNiSn样品的热导率随着温度升高而降低,热导率最大为4.288 W·m~(-1)·K~(-1),晶格热导率仅为2.86~3.96 W·m~(-1)·K~(-1),热性能良好。微观结构分析表明,微波烧结抑制了ZrNiSn晶粒长大,ZrNiSn基体晶内和晶界分布有大量纳米晶粒,绝大部分属于晶内析出,且分布较均匀,少部分分布在晶界。综合热电性能ZT值随测试温度的增加显著上升,在573~673 K获得最大值0.25。     

P型Yb_yFe_xCo_(4-x)Sb_(12)化合物的制备及热电性能

采用熔融法制备了P型填充式方钴矿化合物Yb_yFe_xCo_(4-x)Sb_(12),并研究了Co位Fe掺杂对该化合物热电传输特性的影响.在300～850 K的温度范围内,测试了化合物的电导率、赛贝克系数和热导率.结果表明,化合物的主要相组成为Yb_yFe_xCo_(4-x)Sb_(12),EPMA结果显示化合物中含有微量FeSb_2和CoSb_2杂质相.化合物的赛贝克系数均为正值,表明为p型半导体.随着Fe掺杂量的增加,化合物的电导率增加,晶格热导率降低,最小室温晶格热导率仅为1.33 W·m~(-1)K~(-1),对于化合物Yb_0.29Fe_1.2Co_2.8Sb_(12),在800 K时获得最大热电优值ZT约为0.67.     

Yb填充下Ni与Te替代对CoSb_3热电性能的影响

选取球磨-退火-SPS的方法制备了填充式方钴矿CoSb_3金属间化合物,研究了在Yb填充下,Co位Ni替代与Sb位Te替代对CoSb_3热电性能的影响。测试了300~800K的温度范围内,其热导率、电导率及赛贝克系数的值。结果表明,其热导率以及赛贝克系数的绝对值均随替代原子的增加而减小,而电导率随替代原子的增加而增加。在Yb填充及Ni与Te共同替代后,化合物获得了较好的热电优值,其热导率在700K时仅为2.2W·m-1·K-1,化合物Yb_(0.3)Co_(3.5)Ni_(0.5)Sb_(11.5)Te_(0.5)在750K热电性能最佳,ZT值为0.75。     

GdTaO4陶瓷的制备、力学性质和热导率研究

为寻找性能更为优异的陶瓷热障涂层材料,采用固相反应法合成了单斜结构的GdTaO_4陶瓷材料,分析了其微观组织形貌。第一性原理计算结果表明其沿[100]晶向的杨氏模量值约为[010]和[001]方向上的3倍。实验测得800℃下其热导率约为1.70 W·m~(-1)·K~(-1),明显低于7YSZ和8YSZ在800℃下的热导率(分别约为2.37和2.47 W·m~(-1)·K~(-1)),是一种潜在的低热导陶瓷热障涂层材料。     

Sb掺杂Mg_(2-x)Zn_xSi(0≤x≤0.1)固溶体的热电性能（英文）

利用B_2O_3助熔剂法结合SPS技术制备了Mg_(2-x)Zn_xSi_(0.99)Sb_(0.01)(0≤x≤0.1)固溶体。测量了300~780 K温度区间内试样的电导率、塞贝克系数和热导率。发现晶格热导率随Zn取代量的增大而降低。而电导率随Zn取代量的增大而先降低后增大。讨论了影响电导率与晶格热导率的变化规律的具体内在机制。所有样品中x=0.075样品的功率因子最高,在780 K达1.76 m W·m~(-1)·K~(-2),比基体Mg_(2-x)Zn_xSi_(0.99)Sb_(0.01)高约18%。x=0.1样品具有最低晶格热导率,在770 K达到2.86 W·m~(-1)·K~(-1)。低晶格热导率使Mg_(1.9)Zn_(0.1)Si_(0.99)Sb_(0.01)具有最高热电优值,在780 K达0.37。     

热压烧结制备Cu/FeCoCr复合材料的显微组织及热物理性能（英文）

利用相图计算的CALPHAD方法和超音雾化制粉技术,在CuFeCoCr体系中设计并制备了一系列微米级复合粉体。通过热压烧结方法在烧结温度为950℃,烧结压力为45 MPa的工艺条件下成功获得块体复合材料。研究了块体复合材料中Cu含量对显微组织,热导率,热膨胀系数以及显微硬度的影响。结果表明:CuFeCoCr块体复合材料均由fcc富铜相和fcc富铁钴铬相组成。该系列复合材料经600℃时效处理8 h后,其热膨胀系数变化范围为5.83×10~(-6)～10.61×10~(-6) K~(-1),热导率变化范围为42.17～107.53 W·m~(-1)·K~(-1)。其中Cu_(55)(Fe_(0.37)Cr_(0.09)Co_(0.54))_(45)复合材料表现出良好的综合性能,即其热膨胀系数和热导率分别为9.08×10~(-6)K~(-1)和91.09 W·m~(-1)·K~(-1),与电子封装半导体材料的热膨胀系数相匹配。     

等离子喷涂Gd_2Zr_2O_7-SrZrO_3复合陶瓷涂层的微观结构和性能

通过固相反应法合成了Gd_2Zr_2O_7-SrZrO_3 (GZSZ,Gd_2Zr_2O_7:SrZrO_3=7:3)复合陶瓷粉末,并采用喷雾造粒法和大气等离子喷涂法分别制备了适合等离子喷涂使用的相应喷涂粉末及涂层。使用X射线衍射、扫描电子显微镜对粉末和涂层的相组成、显微结构进行分析。借助激光热导仪、高温热膨胀仪对涂层的热扩散系数和热膨胀系数、烧结系数进行了表征。结果表明,制备的GZSZ复合陶瓷粉末和涂层都由Gd_2Zr_2O_7和SrZrO_3两相组成,粉末中的Gd_2Zr_2O_7为烧绿石结构,而涂层中的Gd_2Zr_2O_7为萤石结构,SrZrO_3都为钙钛矿结构。制备态GZSZ涂层的孔隙率为～14%。GZSZ涂层1400℃热处理5 h后的热膨胀系数为(9.8～11.2)×10~(-6) K~(-1)。制备态GZSZ涂层的热导率为～0.8 W·m~(-1)·K~(-1),与制备态SrZrO_3涂层的热导率～1.0 W·m~(-1)·K~(-1)相比降低～20%。1400℃热处理360 h后GZSZ涂层的热导率增加到～1.5 W·m~(-1).K~(-1)。综上表明,GZSZ涂层是一种很有前景的复合陶瓷热障涂层材料。     

W对金刚石/铜复合材料组织及性能影响

采用金刚石与W粉混合制备预制坯,然后通过无压浸渗制备金刚石/铜复合材料。采用SEM、XRD、激光热导仪等手段,分析了不同的掺杂量对金刚石/铜复合材料的组织、界面结构及热导率的影响。结果表明,随着W的加入,金刚石与铜的界面结合良好,复合材料的组织更加致密,W元素在界面处富集生成WC、W2C等碳化物。随着掺杂量的增加,复合材料的热导率先升高后下降,最高达到450 W·m~(-1)·K~(-1)。     

3GPa压力时效处理对Cu52.46Cr47.11Ni0.43合金物理性能的影响

对Cu52.46Cr47.11Ni0.43合金在3GPa压力,500℃保温60 min进行高压时效处理,测试了高压时效处理前后Cu52.46Cr47.11Ni0.43合金在25~550℃范围内的热导率及电阻率,结合显微组织分析,探讨了3 GPa压力时效处理对Cu52.46Cr47.11Ni0.43合金物理性能的影响。结果表明,3 GPa压力时效处理能增大合金的热导率,减小合金的电阻率,在25℃时,3 GPa压力时效处理合金的热导率和电阻率分别为151.03 W·m~(-1)·K~(-1)和4.33×10~(-8)Ω·m,较铸态合金分别增大6.11%和减小13.63%。     

深冷处理对TC6钛合金热导率和热膨胀系数的影响

对TC6钛合金进行深冷处理,通过对比深冷处理前后合金在25～600℃范围内的热导率和热膨胀系数的变化,探讨了深冷处理对TC6钛合金热导率和热膨胀系数的影响。结果表明:随着温度升高,经深冷处理合金的热导率先小于后大于未经深冷处理合金的热导率,而热膨胀系数则先略大于后小于未经深冷处理合金的热膨胀系数。600℃时,经深冷处理合金的热导率和热膨胀系数分别为7.95 W·m~(-1)·K~(-1)和1.17×10~(-5)·℃~(-1),较相同温度下未经深冷处理的分别增大和减小了14.88%(1.03 W.m~(-1)·K~(-1))和1.62%(0.19×10~(-6)·℃~(-1))。     

高温热循环对不同结构YSZ涂层隔热性能的影响

研究了高温热循环对不同结构YSZ涂层隔热性能的影响。结果表明:相对于亚微米YSZ涂层的细密柱晶结构,纳米YSZ涂层内有明显的层状结构和未熔颗粒存在,这利于降低涂层的热导率和提高涂层的隔热性能。在1100℃时,喷涂态的纳米涂层的热导率低于亚微米涂层,其中,SAPS(超音速等离子喷涂)的纳米涂层的热导率最低(1.41W·m~(-1)·K~(-1))。经过7次热循环后,APS(大气等离子喷涂)微米涂层的热导率升至最高(4.91 W·m-1·K-1),而SAPS(超音速等离子喷涂)的纳米涂涂层热导率则降低至0.92 W·m~(-1)·K~(-1)。热循环初期,APS涂层隔热效果均高于SAPS涂层;热循环过程中,SAPS涂层的隔热温度升高,而APS涂层的隔热温度则下降。涂层的热导率与隔热变化趋势保持一致。     

新型热障涂层陶瓷La2-xGdxWMoO9的制备及其热物理性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延合成工艺,以Gd3+作为掺杂离子,以(NH4)6Mo7O24·4H2O,H40N10O41W12·xH2O及La(NO3)3·6H2O为前驱体原料,合成了La2-xGdxWMoO9系(LGWMO,x=0,0.1,0.2,0.3)陶瓷粉体。通过放电等离子烧结技术(SPS)制备出LGWMO系高致密陶瓷材料,借助XRD、激光热导仪、热膨胀系数测试仪、SEM等分析技术对材料的物相组成、热扩散系数、热膨胀系数、微观形貌等性能进行表征;研究了Gd3+离子掺杂量对LGWMO系材料热导率、热膨胀系数的影响。结果表明:少量Gd3+的掺杂(x<0.1)能降低La2WMoO9陶瓷材料的热导率,但不利于La2WMoO9陶瓷热膨胀系数的提高;在Gd3+掺杂量x=0.1时,La1.9Gd0.1WMoO9陶瓷材料具有最佳的热物理性能:热导率λ=0.65W·m-1·K-1(T=298K);热膨胀系数αL=15.04×10-6K-1(T=1273K)。     

化学镀Sn含量对p型Bi0.5Sb1.5Te3块体合金电传输及力学性能的影响

通过化学镀和氢气还原法制备Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3/Sn核壳结构粉末,再使用放电等离子烧结的方法制备成块体。经试验分析发现,随着Sn含量的上升,Seebeck系数和电导率均先上升后下降,含有1%(质量分数)Sn的Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3/Sn块体合金的Seebeck系数上升至278μV/K,电导率略低于未镀层样品,为475.6 S/cm。因此,室温下的功率因子从24.6 W·cm~(-1)·K~(-2)提高到35.4 W·cm~(-1)·K~(-2),这证明样品的电传输性能得到提高。此外,随着Sn含量的上升,Bi_(0.5)Sb_(1.5)Te_3/Sn块体合金的密度及显微硬度不断升高,力学性能得到提高。     

(CuO, Fe2O3)掺杂Ag/SnO2电接触材料的物理性能

以CuO、Fe_2O_3为掺杂剂,采用机械合金化方法结合冷压-烧结-热压工艺制备(CuO, Fe_2O_3)掺杂Ag/SnO2电接触材料。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、金属电阻率仪、热导率仪和霍尔效应测量仪等分析了不同掺杂比例Ag/SnO_2电接触材料的微观结构和物理性能。结果表明:热压可显著改善电接触材料中SnO_2颗粒与Ag基体的界面结合;CuO和Fe_2O_3单一掺杂可分别提高Ag/SnO_2电接触材料的导电性能和导热性能,而复合掺杂的Ag-11.5SnO_2-0.3CuO-0.2Fe_2O_3电接触材料的导电导热性能最佳,其电阻率为2.25μΩ·cm,硬度(HV_(0.5))为748MPa,在室温下的热扩散系数和热导率分别为111.4 mm~2/s和338.6 W/(m·K)。复合掺杂的SnO_2增强相对Ag基体的平均润湿角为62.7°,界面润湿效果好;SnO_2与Ag晶粒之间界面结合良好,SnO_2(200)晶面与Ag(111)晶面的界面晶格错配度为14.25%。     

熔盐法制备单相Co2W六角铁氧体及电磁性能研究

采用熔盐法制备单相BaCo_2Fe_(16)O_(27)(Co_2W)六角铁氧体,探讨烧结温度、保温时间及熔盐与反应物质量比(R)对产物物相的影响,研究了Co_2W铁氧体的静磁性能及微波吸收性能.结果表明,单相Co_2W合成条件的温度为1250℃,保温时间为4 h,熔盐与反应物质量比R=3.Co_2W铁氧体比饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为60.76(A·m~2)/kg、3.78(A·m~2)/kg和70.7×79.6A/m.与溶胶-凝胶法相比,熔盐法制备的Co_2W铁氧体具有更好的吸波性能.利用熔盐法制备铁氧体是提高以铁氧体为吸收剂的复合材料吸波性能的潜在途径.     

合金系掺杂对FeCoCrMoCBY非晶合金热导率的影响北大核心CSCD

以Fe_(41)Co_7Cr_(15)Mo_(14)C_(15)B_6Y_2非晶合金为基体,通过掺杂Co_(65)Cr_(15)Zr_(10)W_(10)非晶合金成功获得了低热导率的Fe基大块非晶合金。利用四探针电阻率测试仪和激光闪射热导率测试仪分别测量合金的室温电阻率和25~150℃下的热导率。研究Co_(65)Cr_(15)Zr_(10)W_(10)非晶合金掺杂对电阻率和热导率的影响以及热导率随温度的变化关系。结果表明:在25~150℃范围内,Fe基大块非晶合金热导率随温度升高呈线性增加。Co_(65)Cr_(15)Zr_(10)W_(10)非晶合金的掺杂导致Fe基大块非晶合金的热导率和电阻率降低,当掺杂含量高于10 at%后,热导率趋于稳定。掺杂主要引起常温下声子热导率的变化,对电子热导率影响很小。提出了通过晶化温度Tx推算Fe基大块非晶合金常温下热导率的公式,声子热导率与Tx之间的关系符合Y=0.06756X-37.31568,总热导率与Tx之间的关系符合Y=0.06228X-30.58814。     

合金系掺杂对FeCoCrMoCBY非晶合金热导率的影响

以Fe_(41)Co_7Cr_(15)Mo_(14)C_(15)B_6Y_2非晶合金为基体,通过掺杂Co_(65)Cr_(15)Zr_(10)W_(10)非晶合金成功获得了低热导率的Fe基大块非晶合金。利用四探针电阻率测试仪和激光闪射热导率测试仪分别测量合金的室温电阻率和25~150℃下的热导率。研究Co_(65)Cr_(15)Zr_(10)W_(10)非晶合金掺杂对电阻率和热导率的影响以及热导率随温度的变化关系。结果表明:在25~150℃范围内,Fe基大块非晶合金热导率随温度升高呈线性增加。Co_(65)Cr_(15)Zr_(10)W_(10)非晶合金的掺杂导致Fe基大块非晶合金的热导率和电阻率降低,当掺杂含量高于10 at%后,热导率趋于稳定。掺杂主要引起常温下声子热导率的变化,对电子热导率影响很小。提出了通过晶化温度Tx推算Fe基大块非晶合金常温下热导率的公式,声子热导率与Tx之间的关系符合Y=0.06756X-37.31568,总热导率与Tx之间的关系符合Y=0.06228X-30.58814。     

NiSe_2块体材料的制备及热电性能研究

结合机械合金化(MA)与放电等离子烧结(SPS)工艺制备了NiSe_2块体热电材料。研究了MA球磨时间和SPS烧结温度对NiSe_2热电材料的物相、显微组织以及电热传输性能的影响。结果表明:当转速为425 r/min,球磨40 h后合成了约45 nm的NiSe_2纳米粉体。NiSe_2粉体是一种直接禁带半导体,禁带宽度为2.653 eV,其块体呈n型导电特征。烧结温度为773 K时,NiSe_2块体材料在323 K获得最大功率因子101μW·m~(-1)·K~(-2),热导率为7.5 W·m~(-1)·K~(-1),最大ZT值为0.0045。     

添加玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷烧结行为和介电性能的影响

利用固相法制备BaSm_2Ti_4O_(12)(BST)微波介质陶瓷.研究了复合添加Li_2CO_3-B_2O_3-SiO_2-CaO-Al_2O_3(LBSCA)和BaO-B_2O_3-SiO_2(BBS) 玻璃料对BaSm_2Ti_4O_(12)微波介质陶瓷的烧结性能、介电性能、相组成和微观结构的影响.研究表明:复合掺杂10% LBSCA和2%～5% BBS可使烧结温度降至900 ℃.XRD分析表明复合掺杂两种玻璃料的BST陶瓷主晶相为BaSm_2Ti_4O_(12)相,玻璃料以玻璃相的形式存在陶瓷晶粒间.复合掺杂10% LBSCA+3%BBS玻璃料的BST陶瓷可在900 ℃、保温2 h条件下烧结致密,微波介电性能为:ε_r =55.63,Q_f = 4266 GHz,τ_f= -13.5×10~(-6)℃~(-1),这种陶瓷材料有望与纯Ag电极共烧,制作各种多层微波频率元器件.