基于高岭土多孔基板的In2O3微米梳制备及其气敏性能

采用模压—烧结法制备高岭土多孔基板，考察烧结温度对高岭土多孔基板表面形貌与孔隙结构的影响，通过热蒸发法在高岭土多孔基板上制备出In₂O₃微米材料，并采用XRD、SEM、FTIR、阿基米德排水法等检测手段考察多孔基板及In₂O₃微米材料的形貌与结构。结果表明，在烧结温度1 200 ℃时所获高岭土多孔基板的孔径尺寸在45 μm左右，显气孔率为32.71%，体积密度为1.48 g/cm³，抗弯强度为15.08 MPa。在该多孔基板上所制备的In₂O₃产物呈梳状结构，梳齿直径和长度分别在1~10 μm和20~80 μm范围内，梳柄长度约为1 mm，结晶良好。对In₂O₃微米梳的气敏检测结果表明：In₂O₃微米梳对NO₂气体具有良好的选择性、可逆性和重复性；其对浓度为0.001%的NO₂气体的灵敏度随着工作温度的升高呈先升高后降低的趋势，响应时间和恢复时间随之减少，且在最佳工作温度200 ℃时达到最大值，为44.4，此时的响应时间和恢复时间分别为21 s和106 s；In₂O₃微米梳对NO₂气体的灵敏度随着NO₂浓度的增加而增加，两者之间呈线性相关，响应时间随着NO₂浓度的增加而缩短，恢复时间则随之增长。     

In2O3纳米球的制备及其在黄药气体检测中的应用

为了实现对浮选过程中挥发出的黄药气体的有效检测,采用水热法制备了 In2O3纳米球,考察了水热时间和热处理温度对最终制备产物形貌和结构的影响。结果表明,在水热时间和热处理温度分别为 2 h 和 400 ℃的条件下,可获得粒径小、分散性好和结晶性优良的 In2O3纳米球,其直径为 100~200 nm,由六方相 In2O3晶体颗粒构成。以该 In2O3纳米球为气敏材料制备了黄药气体传感器,气敏测试结果表明,In2O3纳米球在最佳工作温度 300 ℃时可获得对黄药气体的最大灵敏度,其灵敏度与黄药气体浓度之间呈现出较好的线性关系,同时也具有优异的反应可逆性、稳定性和可重复性。     

基于基板界面调控的半导体材料气敏性特征研究进展

基板界面对于气敏材料的结晶生长和气敏特性至关重要,不仅能够为晶体的生长提供成核位点,还能调控材料的微观形貌,并进一步影响材料的气敏特性。重点归纳和总结了硅基板、玻璃基板、Al2O3基板、AAO基板等常规基板以及黏土矿物基板对气敏材料生长特性和气敏特性的影响。分析了各种基板界面结构特性、界面调控方式及效果、气敏材料生长及特性等。常规基板具有较为稳定的物理化学性质,有助于获得结晶程度高、比表面积大、气敏效果佳的气敏材料。但仍存在一些不利于材料生长的结构特性,如表面光滑、晶格失配、耐高温及酸碱程度差等问题,需要在材料生长过程中对基板进行界面调控处理,以达到改善缺陷、获得具有优越性能的纳米气敏材料的目的。黏土矿物基板能够解决常规基板存在的一些问题,但基板的结构和性能仍需不断完善和优化。基于国内外研究进展,探讨了贵金属催化剂层调控、多孔化处理、种子层预处理和二元复合材料制备等界面调控方法对气敏材料微观形貌和气敏性能的影响,并对基板法制备气敏材料的未来发展方向进行了展望。基板的改进和研发将提升气敏材料的性能,推动半导体气体传感器在矿山的应用,对矿业资源的绿色开发具有重要意义。     

铁尾矿多孔基板的制备及其在Co3O4纳米线合成中的应用

以齐大山磁选的铁尾矿为原料,通过添加造孔剂采用模压—烧结法制备得到铁尾矿多孔基板,并探讨所获基板在Co₃O₄纳米材料合成中的应用。在对铁尾矿的粒度及成分分析的基础上,考察了造孔剂聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）微球的添加量对铁尾矿多孔基板的体积密度和显气孔率的影响规律。通过扫描电镜观察可知,铁尾矿中添加10%的PMMA微球时,所获多孔基板的孔隙结构最优。以Co（NO₃）₂·6H₂O为钴源,尿素为碱源,蔗糖为模板剂,采用水热法在铁尾矿多孔基板表面制备得到Co₃O₄纳米线,并探究水热时间对Co₃O₄纳米线形貌的影响规律。分析结果表明,在水热温度160℃反应6 h时所获的Co₃O₄纳米线具有长径比高、形貌均一的特点,适用于作为纳米传感器的潜在原材料。      

W掺杂ZnO纳米线型矿业安全用NO2气敏材料研究

以二氯化锌（ZnCl2·2H2O）、碳酸钠（Na2CO3）为前驱体,钨酸钠（Na2WO4·2H2O）为钨源,采用水热法制备不同W掺杂浓度的ZnO纳米线,并对其结构形貌和NO2气敏性能进行研究。利用X射线衍射（XRD ）和扫描电子显微镜（SEM）对样品的结构性能进行表征,表明W掺杂浓度对ZnO纳米线的结构和形貌基本没有影响,所获产物为直径50~80 nm、长度2.0~5.2 μm的六方纤锌矿结构ZnO纳米线,其表面光滑,结晶度优良 ,分散性良好。针对NO2的气敏特性结果表明,W掺杂浓度为1%时,ZnO纳米线可获得对NO2气体的最大灵敏度,其最佳工作温度为200 ℃,且具有优良的选择性、可逆性和重现性。通过电子耗尽层理论和反应活性位点 对气敏机理进行了分析和探讨。     

掺杂纳米WO3的制备及其气敏性能研究

以无机盐为原料,十六烷基三甲基溴化铵CTAB为助剂,采用溶胶-凝胶法制备三氧化钨,研究了La掺杂(0,1%,3%,5%,7%,10%)对WO3基气敏材料性能的影响,并做了贵金属Pd掺杂的探索(掺杂量0.5%);测试了掺杂WO3基厚膜敏感元件对无水乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、甲醛、乙醚、H2S、NOX、苯等的气敏性能,特别是对H2S在不同温度、不同浓度条件下的气敏性做了大量的研究.制备的WO3材料在常温下对极低浓度(5 μl/L)H2S也有很好的响应(Sr=5.887).Pd掺杂(0.5%)能够大大提高元件的敏感性能,对100 μl/L苯250℃灵敏度可达到10.通过XRD、BET表征,发现材料颗粒的大小和比表面积分别在84.5 nm和3.69 m2/g.结合相关理论,对试验中气敏现象及机理进行了解释.     

基于In2O3-ZnO复合气敏材料的H2S气体传感器研究

为有效解决煤矿生产过程中H₂S气体高准确性、高灵敏度、高稳定性自动传感的难题,利用对H₂S气体具有高度灵敏性的新型In₂O₃-ZnO复合材料H₂S气体传感器,搭建了测试平台并对其气敏性能进行了系统的研究,获得以下研究成果：In₂O₃-ZnO复合材料H2S气敏传感器在20℃～300℃内均有较好的传感灵敏度,复合比例为1∶15时具有最高的灵敏度,复合比例为1∶20时,其在低温区的灵敏性最强;同时,复合比例为1∶15的复合材料具有最佳的浓度灵敏度和较短的响应恢复时间,且具有较好的响应重复性和响应稳定性。因而,复合比例为1∶15的In₂O₃-ZnO复合材料具有最佳的H₂S气敏传感性能。     

纳米Al2O3粉体的制备及其热稳定性的改善

用硫酸铝铵(NH4Al(SO4)2)和碳酸氢铵(NH4HCO3)作为原材料,通过沉淀法制备了一种新型的氧化铝的前驱体——碳酸铝铵(AACH)。研究了该前驱体焙烧时的相变行为与产物形貌,发现其相变过程为：无定型(300℃)→γ(700℃)→γ θ(1050℃)→θ α(1100℃)→α(1200℃),在1200℃的高温下氧化铝粉体粒子长得很大,粒子之间的烧结很严重,产物中有很多“树枝状”硬团聚。这些都会造成粉体比表面积的损失,选择SiO2作为添加剂来改善氧化铝粉体的热稳定性,结果显示SiO2能有效地阻止氧化铝纳米粉之间的烧结,抑制氧化铝的α相变,从而改善了粉体的热稳定性能。     

用WO3纳米材料制备矿业安全用NO2气体传感器

以钨酸钠为钨源、草酸和硫酸钾混合物为辅助剂,采用水热合成法在不同pH值条件下制备WO₃纳米材料,对反应产物的相组成和微观结构进行表征并考察其气敏性能。结果表明：产物形貌由pH=0.8时的无规则过渡到pH=1.0时的微米球,直至pH=1.6时的板状结构;在pH=1.0条件下获得具有最大比表面积的WO₃微米球,且形貌均匀一致;pH为1.0时合成的WO₃纳米材料对NO₂具有优良的气敏性能,在工作温度100 ℃时可获得最大气体灵敏度。对pH值为1.0时制备的WO₃纳米材料在工作温度100 ℃时进行不同浓度NO₂的响应-恢复特性曲线分析表明,气体灵敏度随着WO₃纳米材料比表面积和NO₂浓度的升高而增加。从材料微观结构设计角度出发来研制新型矿业安全用气体传感器是一种有效的方法。     

等离子喷涂微米和纳米Al2O3-13wt，TiO2涂层的防护性能

以微米和纳米Al2O3-13wt%TiO2为粉末材料,采用大气等离子喷涂在Q235钢基体表面制备了Al2O3-13wt%TiO2涂层,对涂层的显微结构、相组成和显微硬度等基本性能进行了表征,并对两种涂层的耐SiC砂粒磨损和耐电化学腐蚀防护性能进行了对比研究.结果表明,与微米粉末相比,纳米粉末作为热喷涂材料需要更高的喷涂功率才能获得致密的纳米和微米复合涂层;纳米粉末制备的涂层的显微硬度、耐砂粒磨损和电化学腐蚀性能均明显优于微米粉末制备的涂层,表明纳米粉末制备的涂层具有更优良的防护性能.     

三氧化二铟的制备

采用硝酸分解法可制取纯度高于99%的三氧化二铟.本法具有设备少、操作简单、成本低、见效快等优点.     

硅藻土多孔基板的制备与优化

以天然矿物材料硅藻土为基体、球型石墨为造孔剂、聚四氟乙烯为粘结剂,采用搅拌混料、等静压成型及高温烧结工艺,制备出新型硅藻土多孔基板。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、阿基米德排水法、三点抗弯强度测试,分析了造孔剂添加量、成型压强、烧结温度对基板的微观形貌、物相组成、显气孔率及抗弯强度的影响。结果表明,在造孔剂添加量为40%、成型压强为160 MPa、烧结温度为1 000℃时,可以获得显气孔率为50.1%、体积密度为0.97 g·cm-3、抗弯强度为4.43 MPa、孔道尺寸相对均匀的硅藻土多孔基板,孔径分布约在20 μm左右。该研究拓宽了矿物材料的开发和应用领域。      

化学共沉淀-离子交换法制备掺锡三氧化二铟纳米晶体

用化学共沉淀法结合离子交换法,以InCl3溶液和SnCl4·5H2O为原料,制备ITO粉体.对ITO前驱体进行TGDTA分析,用TEM和XRD等对ITO粉体的形貌、物相和粒度进行表征,探讨煅烧温度和掺锡量对粉体物相、粒度和导电性能的影响.结果表明,在煅烧温度332℃以上发生晶型转变.获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体,具有纯度高、粒度均匀、分散性好等特点.在700℃掺Sn量为10%时.晶形结构完善,晶粒粒度最小,粉体电阻最小,导电性能最好.通过团聚系数可以判断粉体的团聚情况,团聚系数越小,粉体分散性越好.     

液相共沉淀法制备超细In2O3·SnO2复合粉末

研究用金属铟(纯度99.99%)和锡酸钠为原料制备In2O3·SnO2(ITO)复合粉末的工艺过程.在In3+浓度150g/L,(NH4)CO3浓度200g/L,沉淀温度323～343K,滴速1drop/s,pH=6～7,强力搅拌,烘干温度353～373K,焙烧温度973～1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末.产品平均粒径0.05μg左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材.     

生活煤气还原偏钒酸铵制备V2O3的研究

在回转窑反应器中进行了用生活煤气还原偏钒酸铵制备三氧化二钒的实验研究。结果表明,在温度为873～933K,还原反应时间为50min,偏钒酸铵可完全转化为三氧化二钒,产物的全钒含量达到67％～68％。     

烧氢对Al2O3弥散强化铜合金组织与性能的影响

以国内某厂生产且有质量问题的A12O3弥散强化铜合金和国外的A12O3弥散强化铜合金为研究对象，通过力学性能、物理性能测量和金相、扫描电镜、透射电镜观察对两者的性能与组织进行了对比。结果表明，国产弥散强化铜合金中粉末颗粒间存在冶金结合不完全的现象，并存在有微裂纹和空洞等宏观缺陷，缺陷周围分布着大量的自由氧。这些缺陷是导致国产弥散强化铜合金烧氢膨胀问题的原因。     

凝胶发泡法制备多孔NiTi合金及其性能

以TiH2粉和雾化Ni粉为原料,采用凝胶注模发泡技术制备多孔镍钛合金,研究了琼脂及羟丙基甲基纤维素(HPMC)用量对浆料流动性、生坯强度及多孔合金孔隙结构与性能的影响.结果表明,琼脂用量对浆料黏度及生坯强度均有较大影响,随着其用量增加,浆料黏度及生坯强度均增加;适量提高HPMC添加量,对浆料黏度影响不大,但对提高生坯强...     

多孔石墨烯纳米片阵列的制备与储钾性能研究

石墨烯钾离子电池（PIBs）具有原料储量丰富及与锂离子电池接近的标准电位的优势,在储能领域受到广泛关注。快速储能特性对于钾离子电池的应用具有重要意义。石墨烯具有良好的导电性及较短的离子电子扩散路径,是钾离子电池负极材料的理想选材之一。与离子插层相比,石墨烯基于吸脱附机制的储能更有利于快速充放电,且具有较长的电极寿命。不同于石墨烯的结构调控、掺杂及无序化等改性方法,制备多孔石墨烯有利于增加更多的缺陷活性位点及更大的比表面积,进而提升其基于吸脱附机制的快速储能性能。首先将少层石墨烯纳米片阵列（GNS）负载超细ZnO纳米颗粒,然后采用碳热还原法制备出多孔石墨烯纳米片阵列的电极（P-GNS）,并将其用于钾离子电池。结果表明,P-GNS可有效地提升钾离子电池的倍率性能,在较大电流密度（3 A·g^-1）下的容量达到181.6 mAh·g^-1,在电流密度1 A·g^-1下经1 000次循环后的容量保持率仍有80.6%,表现出优异的循环性能。全电池在1 A·g^-1电流密度下也表现出较好的大倍率性能,循环50次后的容量仍有87.4 mAh·g^-1。储能机理研究表明,石墨烯电极造孔可使基于吸脱附电容性储能的活性位点明显增多,进而有效地提升了电池大倍率充放电性能。另外,基于脱吸附的储钾过程不会破坏材料,有利于石墨烯维持结构的稳定,进而大幅提升了电池的循环寿命。本研究为构建石墨烯基快速储能材料,以及发展大倍率长寿命钾离子电池提供了参考。     

Fe-Al-Si金属间化合物多孔材料的制备及抗氧化性能研究

采用Fe、Al元素粉末通过反应合成多孔FeAl金属间化合物,但在特定的加热速率下为了防止Fe与Al间的自蔓延反应带来的不利影响,采用添加不同比列的Si来实现其控制,并研究了添加Si前后的孔隙率、不同烧结温度下的物相组成以及抗氧化性能。结果发现：FeAl金属间化合物多孔材料最高孔隙率为60.31%,并且添加Si对孔隙率影响不大;另外通过高温烧结可获得成分均匀单一的FeAl;通过热分析发现添加Si对Fe、Al间的自蔓延反应有抑制作用,并且添加Si后的多孔材料抗氧化性能均优于未添加的,在烧结温度为1000℃,添加4%Si时,FeAl多孔材料抗氧化性能最优。     

氩氧比例对Al2O3薄膜结构及性能的影响

以纯铝为靶材,在不同氩氧比例下,采用直流反应磁控溅射方法制备Al2O3薄膜.利用X射线衍射(XRD)、能谱(EDS)、扫描电镜(SEM)和精密阻抗分析等方法检测薄膜的组织结构、化学成分和介电性能.结果表明,在250℃的低温条件下,不同氩氧比例的Al2O3薄膜都为非晶结构.随着氧分量的增加,Al2O3薄膜的表面由平滑致密变得粗糙,化学计量失配度增大.在氧分量较小的气氛下,Al2O3薄膜均匀致密,化学计量失配度较小,Al/O原子比接近2/3.随着氩氧比的增大,Al2O3薄膜的介电常数减小和介电损耗增大,当氩氧比为3:1时,Al2O3薄膜的介电常数较大(ε=7.9～10.3),介电损耗较小(tanδ<0.2),薄膜的介电性能相对较好.