电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法。方法样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定。结果各元素在0~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999。方法检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,砷:12.5μg/kg,铬:10μg/kg,镍:13μg/kg。回收率为92.4%~101%,相对标准偏差为2.1%~4.5%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度及精密度,适用于海鱼中6种重金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中 铝的样品处理方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物样品中铝的准确分析方法。方法本文研究了4种样品前处理方法:干灰化法、微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系消解,加高氯酸二次消解法),消化大米标准物质(GBW 10010),采用ICP-MS法测定铝,同时添加回收率来验证不同处理方法的准确性与可靠性。结果对测定结果进行比较分析,前3种消解法的测定值均低于标准值;最后一种消解法在标准值允许范围内;4种前处理方法的检出限在0.42~0.52 mg/kg之间,相对标准偏差3.61%~4.77%(n=6),加标回收率在92.2%~97.8%之间。结论谷物样品中可能存在酸不溶铝,采取硝酸-氢氟酸-双氧水体系微波消解,加高氯酸二次消解法的方式能将其消解完全,该法可用于谷物样品中铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱法在食品中重金属检测中的应用

重金属元素是食品安全领域重要的检测项目,目前,用于检测重金属的仪器主要有原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)等。ICP-MS具有线性范围宽、灵敏度高、精密度好、检出限低、可同时分析多种元素等优点,广泛应用于医学、生物学、食品安全等多种领域。本文综述了近年来电感耦合等离子质谱法在食用油、面制品、乳及乳制品、水产品、果蔬及其他食品检测中的应用,并对该领域的发展前景进行了展望,以期为ICP-MS技术测定食品中重金属的检测发展提供一定的参考价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率；本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片中31种元素含量

目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate, rPET)瓶片中锑(Sb)、铬(Cr)、锌(Zn)等31种元素含量的筛查分析方法。方法 采用超级微波对瓶片样品进行消解,采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分别测定7种和24种元素含量,并用建立的方法对从工厂收集的40批次rPET瓶片样品进行检测。结果 方法检出限为0.02～5.24mg/kg,相关系数高于0.997,加标回收率为76%～118%,其相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.7%～9.4%。40批次r PET样品都检出了Sb元素,含量范围为126～208 mg/kg。有少量样品有Cr元素或Zn元素检出。结论 该方法...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 药食两用中药材中的15种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药食两用中药材中镁、铝、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、汞、铅和铀15种元素的含量。方法以硝酸:盐酸(V:V=4:1)为消解试剂,采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标并开启碰撞反应池。对该方法的检出限、线性范围、精密度和回收率进行考察,并对10种药食两用中药材中15种元素进行同时测定。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.003~1.998 mg/kg,方法重复性相对偏差均小于19.1%,回收率在79.35%~112.96%范围之间。结论该方法快速、灵敏,可同时准确测定药食两用中药材中多元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量

目的 建立一种同时检测食品接触用无机材料及制品中13种重金属迁移量(铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、硒与锌)的电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)法。方法 采用4%(V:V)醋酸溶液, 在特定迁移实验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中13种元素迁移量。结果 该方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品的加标回收率为90.8%~105.1%, 相对标准偏差为0.96%~3.89%。结论 该方法简便、快速、高效、灵敏度高, 为食品接触用无机材料及制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用搪瓷制品中11种重金属迁移量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法。方法 采用4%(V:V)乙酸溶液, 在特定迁移试验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量。结果 方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品加标回收率为92.2%~105.5%, 相对标准偏差为0.91%~3.65%。结论 方法操作简便, 准确度好, 灵敏度高、检出限低, 为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。针对国标GB 4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议。     

Comparison of four analytical techniques based on atomic spectrometry for the determination of total tin in canned foodstuffs

Different techniques for the determination of total tin in beverages and canned foods by atomic spectrometry were compared. The performance characteristics of inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), hydride generation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (HG-ICP-AES), electrothermal atomisation-atomic absorption spectrometry (ETA-AAS) and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) were determined in terms of linearity, precision, recovery, limit of detection, decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) (Decision 2002/657/EC). Calibration ranges were covered from ng?l^?1 to mg?l^?1 level. Limits of detection that ranged from 0.01, 0.05, 2.0 to 200?µg?l^?1 were reached for ICP-MS; HG-ICP-AES; ETA-AAS and ICP-AES, respectively. Precision, calculated according to ISO 5725-2 for repeatability and within-laboratory reproducibility and expressed as relative standard deviation (RSD), ranged from 1.6% to 4.9%; and recovery, based on Decision 2002/657/EC, was found to be between 95% and 110%. Procedures for the mineralisation or extraction of total tin were compared. Wet digestion, sequentially, with nitric acid and hydrogen peroxide provided the best results. The influence of possible interferences present in canned food and beverage was studied, but no interference in the determination of tin was observed. Since maximum levels for tin established by European Union legislation vary from 50?mg?kg^?1 in canned baby foods and infant foods up to 200?mg?kg^?1 in canned food, ICP-AES was chosen as the preferred technique for routine analysis thanks to its good precision, reliability and ease of use. The accuracy of this routine method was confirmed by participation in six proficiency test schemes with z-scores ranging from ?1.9 to 0.6. Several canned foodstuffs and beverage samples from a local market were analysed with this technique.     

Comparison of four analytical techniques based on atomic spectrometry for the determination of total tin in canned foodstuffs

Different techniques for the determination of total tin in beverages and canned foods by atomic spectrometry were compared. The performance characteristics of inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), hydride generation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (HG-ICP-AES), electrothermal atomisation-atomic absorption spectrometry (ETA-AAS) and inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) were determined in terms of linearity, precision, recovery, limit of detection, decision limit (CCα) and detection capability (CCβ) (Decision 2002/657/EC). Calibration ranges were covered from ng l?1 to mg l?1 level. Limits of detection that ranged from 0.01, 0.05, 2.0 to 200 μg l?1 were reached for ICP-MS; HG-ICP-AES; ETA-AAS and ICP-AES, respectively. Precision, calculated according to ISO 5725-2 for repeatability and within-laboratory reproducibility and expressed as relative standard deviation (RSD), ranged from 1.6% to 4.9%; and recovery, based on Decision 2002/657/EC, was found to be between 95% and 110%. Procedures for the mineralisation or extraction of total tin were compared. Wet digestion, sequentially, with nitric acid and hydrogen peroxide provided the best results. The influence of possible interferences present in canned food and beverage was studied, but no interference in the determination of tin was observed. Since maximum levels for tin established by European Union legislation vary from 50 mg kg?1 in canned baby foods and infant foods up to 200 mg kg?1 in canned food, ICP-AES was chosen as the preferred technique for routine analysis thanks to its good precision, reliability and ease of use. The accuracy of this routine method was confirmed by participation in six proficiency test schemes with z-scores ranging from -1.9 to 0.6. Several canned foodstuffs and beverage samples from a local market were analysed with this technique.     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌基质中4种重金属

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定食用菌基质中有害重金属砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)和镉(Cd)含量的方法。方法 采用硝酸和过氧化氢对食用菌基质样品进行微波消解, 消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定, 在线内标法定量, 采用国家标准物质土壤(GBW07427)和杨树叶(GBW07604)以及重复性试验, 并经过3个水平的加标回收试验进行验证。结果 测定的不同品种食用菌基质中的4种重金属元素的加标回收率在90.7%~105.3%之间, 相对标准偏差在0.88%~4.03%之间。结论 该方法稳定性好、灵敏度高、定量准确, 提高了检测效率, 适用于食用菌基质中As、Hg、Pb和Cd, 4种重金属快速、准确的定量分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定网络销售豆制品零食中的硼酸

目的 采用超声萃取,建立电感耦合等离子体发射光谱仪测定网络销售豆制品零食中硼酸含量的方法。方法 以2%硫酸水溶液为提取剂,10%三氯乙酸为沉淀剂,超声提取样品中硼酸,外标法定量硼酸。结果 硼在249.678 nm波长下,0.01~1.00 mg/L范围内与信号强度呈良好线性关系,相关系数为0.99967,检出限(以硼酸计)为0.006 mg/kg。豆制品零食样品中3水平的加标回收率为95.7%~105%,RSD%为0.2%~1.8%。采用本文建立的方法对140批次的网络销售豆制品零食中硼酸的含量进行检测,含量范围为2.22~168 mg/kg,且82.1%的网络销售豆制品零食中的硼酸含量小于50 mg/kg。结论 该方法前处理简单、检测速度快,可用于豆制品零食类样品中硼酸的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定烘焙纸中13种元素含量及迁移情况研究

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定烘焙纸中13种元素的方法,分析13种元素在几种模拟液中的迁移情况.方法 将13种元素单标标准溶液,用4％乙酸逐级稀释,配制成不同浓度的混合标准溶液,按照选定的仪器工作条件进行上机...     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

电感耦合等离子发射光谱法测定矿泉水和饮用水中微量钒

研究使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）快速测定矿泉水和饮用水中微量钒,确定了最佳仪器工作条件。方法检出限为0.002mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.42%～0.77%,回收率在98.5%～101.7%之间。该方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中19种元素

建立水果中19种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。优化试验条件下,19种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.010～3.911ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.59%～4.16%,添加水平为0.001～1 500μg/g时,水果样品中的19种元素平均加标回收率为89.6%～108.2%。该方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析水果中无机元素的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。