SnO2及SnO2／Fe2O3复合微米材料的合成及表征

本文首先以SnCl2·2H2O为主要原料,无水乙醇为溶剂,利用溶剂热法于180℃反应24h得到了SnO2微球;再以所制备的SnO2微球为前驱体,FeCl3·6H2O为主要原料,通过水热法得到SnO2／Fe2O3复合材料．利用X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了表征．结果表明：所得的SnO2为四方锡石型,形貌为微球,平均直径约为2．0μm;复合后得到的SnO2／Fe2O3微球平均直径约为2．5μm．其中,Fe2O3为六方赤铁矿型,在复合物的表面以小颗粒的形式存在,尺寸约为200nm．另外,也对SnO3与SnO2／Fe2O3微球的形成过程进行了讨论．     

无皂乳液聚合制备微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的微米级聚苯乙烯微球.研究表明,在一定反应条件下,随着苯乙烯和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽,且引发剂一次加入有助于形成单分散的聚苯乙烯微球.所制备的聚苯乙烯微球标准偏差δ为0.15 μm,分散系数ε为0.03,且具有良好的球形度,表面光滑,无破损,无缺陷.     

反相微乳液体系Ag@SO2核壳纳米粒子的制备工艺研究

以反相微乳液体系制备二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球,从中探讨了不同R值（R=n水／n表面活性剂）所形成的微乳液滴的粒径分布;以及柠檬酸三钠稳定的银离子浓度和正硅酸乙酯（TEOS）浓度对二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球粒径和形貌的影响。结果表明：R越大,微乳液滴粒径越小。当R=10时,0．15mL的0．0123mol/L柠檬酸三钠溶液、0．25mL的0．02467mol／L硝酸银溶液、0．15mL的0．0924mol／L硼氢化钠溶液、0．05mL的正硅酸乙酯和0．1mL氨水所得到的核壳微球形貌和单分散性较好。     

汽巴蓝纳米微球的制备及与人血清白蛋白相互作用的研究

利用苯乙烯单封端的聚醋酸乙烯酯（PVAc）大分子单体与苯乙烯进行分散共聚,制得了表面光滑、直径在500～700nm之间、具有较好单分散性的聚苯乙烯接枝PVAc（PSt—g—PVAc）核壳结构复合微球．在碱性条件下醇解得到PSt—g—PVA微球,进而由活性染料汽巴蓝（CB）与微球表面的羟基进行亲核反应,制得了汽巴蓝功能微球（CB微球）．经元素分析测定得到CB微球中CB的含量为139．22μmol／g．该CB微球对人血清白蛋白（HSA）的吸附量为40．9mg／g．由硫氰酸钠进行解吸试验,吸附在微球上的HSA的解吸率为92．11％．且CB微球的重复使用性能良好．     

中空以及中空-核壳CeO2微球的制备、表征与性能研究

以C微球为模板,Ce(NO3)3.6H2O为铈源,NH4Ac.2H2O为沉淀剂,通过溶剂热法分别采用一步模板以及两步模板法成功制备出了中空以及中空-核壳CeO2微球;采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对产物分别进行了表征,采用氮气吸附(BET)和气相色谱对其比表面积和CO催化转化性能进行了研究.结果表明:中空以及中空-核壳CeO2微球的比表面积分别为24.92m2.g-1和37.10m2.g-1,并且两者都表现出了较高的CO催化转化效率.尤其是与中空CeO2微球相比,中空-核壳CeO2微球具有更高的比表面积和低温CO催化转化效果,说明调控材料的形貌和空间几何结构能够有效地提高材料的性能.     

中空TiO2微球的制备与表征

以葡萄糖、TBOT以及HCl为原料,通过C微球模板法在溶剂热处理条件下成功制备出了粒径可控的中空TiO2微球,并对产物进行了表征和性能研究.XRD结果表明产物为锐钛矿结构;SEM结果显示产物为规整球形形貌,粒径分布均匀;TEM结果显示产物具有典型的中空结构,中空壳层由大量纳米晶组成.UV-vis研究结果表明,中空TiO2微球的光吸收波段发生红移,吸收边红移至750nm左右处;BET研究结果表明,中空TiO2微球具有介孔结构,比表面积约为99.8m2·g-1,孔容约为0.62cm3·g-1,平均孔径约为5.3nm.     

磁性高分子微球Fe3O4／PMMA的制备与表征

以油酸作为表面活性剂,采用化学共沉淀法制备了具有良好晶型、分散性好的纳米四氧化三铁。以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为反应单体,DVB为交联剂,使用水溶性引发剂KPS,采用单体聚合法制备磁性高分子微球Fe30dPMMA,该磁性高分子微球具有明显的核壳结构,粒子尺寸约为500nm。     

静电纺中空NiO/C纳米纤维的制备及中空形成机理分析

为制备NiO与碳纳米中空纤维,以聚丙烯腈(PAN)和四水乙酸镍(Ni(CH_3COO)_2·4H_2O)为前驱体,借助静电纺丝法和柯肯达尔效应,成功制得中空NiO/C纳米复合纤维.并采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构进行了测试与表征.实验结果表明:在空气中300℃氧化2 h制备出的复合纤维形貌最好,纤维平均直径180 nm,纤维内部嵌有大量中空纳米球,其直径约为16 nm,壳层厚度约为4~5 nm.中空球的形成是受柯肯达尔效应驱使的热力学过程.     

反相微乳液体系Ag@SiO_2核壳纳米粒子的制备工艺研究

以反相微乳液体系制备二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球,从中探讨了不同R值(R=n水/n表面活性剂)所形成的微乳液滴的粒径分布;以及柠檬酸三钠稳定的银离子浓度和正硅酸乙酯(TEOS)浓度对二氧化硅包覆银纳米粒子核壳微球粒径和形貌的影响。结果表明:R越大,微乳液滴粒径越小。当R=10时,0.15m L的0.0123mol/L柠檬酸三钠溶液、0.25m L的0.02467mol/L硝酸银溶液、0.15m L的0.0924mol/L硼氢化钠溶液、0.05m L的正硅酸乙酯和0.1m L氨水所得到的核壳微球形貌和单分散性较好。     

超声喷雾热解法制备Co9S8纳米球壳

以CoCl2·6H2O和硫脲CS（NH2）2为前驱物,利用超声喷雾热解法在300℃玻璃衬底上制备了Co9S8的纳米球壳．运用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）对产物进行了物相和形貌分析,结果表明：产物为直径约500nm,形状相似但不规则的Co9S8球壳．同时,对其生长机理进行了初步研究．     

Effect of mixed solvent on fabrication,morphology and monodispersity of microspheres with hydrophobic poly(butyl methacrylate) shells

Monodisperse microspheres (mean diameter 200–300 nm) with polystyrene cores and poly(acrylamide-co-butyl methacrylate) shells were prepared by using a free radical polymerization method. Moreover, the effect of mixed solvent on the preparation, morphology and monodispersity was investigated. The experimental results showed that solubility parameter of butyl methacrylate and solvent affected mainly the molding of monodisperse core-shell microspheres. When the microspheres were fabricated in a sequential synthesis process, addition of hydrophilic and organic solvent including butyl methacrylate led to spherical degree of the particles becoming worse, and the mean diameter of the microspheres decreased and the monodispersity became better with increasing the crosslinker methylenebisacrylamide dosage.     

Zn/Sn热共蒸发制备ZnO/Zn2SnO4/SnO2同轴纳米电缆

为了研制优质气敏传感器的ZnO系气敏元件,以Zn粉和Sn粉为原料,通过热共蒸发法,在900℃的氧气气氛中,制备了直径为80～150nm的三层同轴ZnO/Zn2SnO4/SnO2核壳结构的纳米电缆.利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）试验对纳米电缆的形貌、组成成分以及微观结构进行了表征.测得该三层同轴ZnO/Zn2SnO4/SnO2核壳结构的纳米电缆的芯核为SnO2,中间层为Zn2SnO4化合物,外壳层为ZnO,且有铅笔状、三角金字塔状和四棱锥状三种不同纳米形貌.     

羟丙基壳聚糖-胰岛素微球的制备及性能

以壳聚糖和环氧丙烷为原料合成了羟丙基壳聚糖,并以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备了平均粒径为13．34μm的微球,并通过红外光谱、DSC和扫描电子显微镜对产物的结构进行了表征．结果发现,当搅拌速度为400r／min,HPCS的用量为叫（HPCS）-8％,交联剂戊二醛的体积分数Ф=0．25％（对液体石蜡）时,所制备的微球表面光滑、致密、平均粒径适中,且其包埋率较高,室温下稳定．     

Ni2P微球的溶剂热合成与表征

以氯化镍作为镍源,无水乙醇和水作为混合溶剂,采用硬脂酸钠辅助的溶剂热法成功地制备了Ni2P微球.X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对所制备样品的结构、形貌进行了表征.结果表明：所制备的Ni2P具有纯的六方相结构,形状为微球,其直径介于2～4μm之间.硬脂酸钠用量、反应温度、反应时间及溶剂配比等对样品尺寸、形貌及微球形成过程等均有一定的影响.通过对比实验得出Ni2P微球的最佳条件是硬脂酸钠的质量百分数为0.42%,VH20∶VEthanol=1∶1,反应温度为180℃,反应时间12h.     

聚乳酸/羟基磷灰石复合材料微球的制备及表征

以聚乳酸（PLA）为基体,羟基磷灰石（HA）作为无机填料,制备含HA质量分数分别为0%、10%和25%的聚乳酸/羟基磷灰石（PLA/HA）复合材料,采用喷雾干燥技术制备复合材料微球。并对其进行微观形貌和结构表征,进一步研究HA质量分数对热稳定性能的影响。傅里叶红外光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱测试表明,已成功制备了PLA/HA复合材料微球,其粒径分布在5~11 μm范围内,且随着HA质量分数的增加,复合材料的玻璃化转变温度呈现先降低后升高的趋势,同时其分解温度升高,热稳定性能增加。     

TiO_2纳米晶多孔微球的制备方法及形成机理

TiO2纳米晶多孔微球具有颗粒大、晶粒尺寸小及比表面积较高等优点.以明胶作为模板,以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米晶多孔微球,并采用透射电镜、X射线衍射仪对其性能进行了表征.实验结果表明:采用溶胶-凝胶法成功制备了纯锐钛矿型TiO2;明胶的加入对样品的物相组成没有影响,但改变了其晶粒尺寸和排布方式,得到了一种由纳米晶组成的多孔微球;微球直径约为200~500nm,其中孔隙约为2~5nm,平均晶粒尺寸为(14.3±0.9)nm.在此基础上对TiO2纳米晶多孔微球的形成机理进行了分析.     

Synthesis of 3D ordered macroporous indium tin oxide using polymer colloidal crystal template

Three-dimensional (3D) ordered macroporous indium tin oxide (ITO) is pre- pared using a polymer colloidal crystal template that is formed by self-assembly of the monodisperse poly(methyl methacrylate) (PMMA) microspheres. The morphologies and BET surface area of the macroporous material is examined by scanning electron micro- scope, transmission electron microscopy and N2 adsorption/desorption. Results indicate that the macroporous material has highly ordered arrays of the uniform pores replicated from the PMMA colloidal crystal template when the polymer colloidal crystal template is removed by calcinations at 500℃. The pore diameter (about 450 nm) of macroporous ITO slightly shrank to the PMMA microspheres. The BET surface area and pore volume of the macroporous material are 389 m2·g-1 and 0.36 cm3·g-1, respectively. Moreover, the macroporous ITO, containing 5 mol% Sn and after annealing under vacuum, shows the minimum resistivity of ρ = 8.2×10-3 Ω· cm. The conductive mechanism of macroporous ITO is discussed, and it is believed that the oxygen vacancies are the major factor for excellent electrical properties.     

尺寸可控的单分散聚苯乙烯微球的制备

研究了以苯乙烯为单体采用分散聚合法制备尺寸可控的单分散聚苯乙烯(PS)微球的制备工艺,分析了乳化剂、引发剂、单体的用量,醇水比和搅拌速度对产物粒径分布的影响。所得产品用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、荧光光谱仪等手段进行了表征。结果表明,用分散聚合方法制备出的聚苯乙烯(PS)微球粒径均匀且呈单分散性,并制得了粒径为100～800 nm的聚苯乙烯微球。荧光光谱测试结果表明,聚苯乙烯微球的荧光激发峰在390 nm处,与微球粒径大小无关。同时借助Langmiur-Blodgett(LB)技术对PS微球进行了自组装。     

氨基功能化纳米Fe_3O_4的制备及在痕量Pb(II)分析中的应用研究

采用一步法合成出氨基功能化Fe3O4纳米粒子,并借助XRD、FT-IR、等对产品进行表征。所制备的氨基化纳米Fe3O4材料粒径在100nm左右,大小分布均匀,分散性较好。提出一种新的方法,氨基化纳米Fe3O4分离富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量Pb(II),考察该纳米材料对水溶液中痕量Pb(II)的分离富集性能。结果表明:在pH为7、T=303.15K的条件下,氨基化Fe3O4纳米材料对Pb(II)离子的吸附率可达98%。该方法的检出限(3σ)为0.17μg·mL-1(n=11),相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。