用5-壬基水杨醛肟从含铀溶液中萃取钼

<正>T.A.Lasheena等研究了用5-壬基水杨醛肟,LIX 622N从含Mo(Ⅵ)和U(Ⅵ)的硫酸浸出液中提取钼。最佳试验条件确定为:10%LIX 622N+煤油,平衡pH为1.0,Vo/Va=1∶1。该条件下,通过两级逆流萃取,Mo(Ⅵ)萃取完全。用红外光谱(FTIR)分析形成的络合物MoO2R2。然后用2mol/L     

2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑稀土有机配合物的合成及表征

用２,５－二巯基－１,３,４－噻二唑与三环戊二烯基或三（甲基环戊二烯基）稀土配合物反应,合成了五个分子内含Ｌｎ－Ｓ与Ｌｎ－Ｎ配键的稀土金属有机配合物。这些配合物均经过元素分析、红外光谱及质谱表征。有关数据表明,它们都是二齿配位的双核配合物。     

铜萃取剂5-壬基水杨醛肟绿色合成工艺

5-壬基水杨醛肟是一种高效铜萃取剂,是商品N902和M5640的主要活性成分。以4-壬基酚、多聚甲醛、盐酸羟胺为原料,以无毒的D30溶剂油代替有毒的甲苯为溶剂,经3步反应合成5-壬基水杨醛肟。在壬基酚镁制备和甲酰化反应过程中,通过减压蒸馏去除副产物甲醇以降低反应温度并提高原料转化率。原料配比为n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(4-壬基酚)=0.68∶3∶1.2∶1,收率为90.6%(以壬基酚计),液相色谱纯度为99.0%。合成过程中回收的甲醇和D30可以循环利用。与其他合成工艺相比,本工艺反应温度、减压蒸馏温度较低,原料和溶剂消耗较低。     

用聚(2-硫-乙烯基-5-硫醇-1,3,4-硫二氮茂)选择性提取和分离银、铜等金属

为研制几种能选择性地吸附像银这类金属离子的聚合试剂,已做了大量的试验。研究了用PVTT聚合物从银或铜的单一溶液及其混合溶液中吸附Ag(Ⅰ)和Cu离子:从硝酸银溶液中吸附Ag(Ⅰ)的容量为1.86克分子/公斤干聚合物;从氯化铜溶液中吸附铜的容量为0.88克分子/公斤干聚会物;在Ag(Ⅰ)和Cu(Ⅱ)的硝酸盐混合溶液中只吸附Ag(Ⅰ)。PVTT对其它多种离子如Fe(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的吸附容量均很低。在pH为5的介质中它吸附银的容量达50％所需时间(T_(1/2))远少于5分钟。该聚合物价格低,稳定性好,例如在提取金属所采用的条件下,不易发生水解作用,并且可用容易获得的化学原料进行制备。该聚合物络合的银可用0.1MKCN溶液淋洗。淋洗50％银所需时间(T_(1/2))也少于5分钟。再生过的聚合物可重复使用,其容量并不下降。用该聚合物络合钢离子时,至少有一部分铜离子被还原成Cu(Ⅰ)。对提取铜来说,T_(1/2)接近5分钟。铜很可能以Cu(Ⅰ)的形式被淋洗下来。在2-硫-甲基-5-硫醇-1,3,4-硫二氮茂(MTT)的铜络合物中,铜全部以Cu(Ⅰ)存在。据认为,在这种铜络合物和相应的银络合物中的键涉及到2-硫-甲基和5-硫醇中的硫原子,因而形成具有S-M-S键的线性立体化学结构的聚合络合物;这些聚合物-金属络合物中的键是相似的。该聚合物能     

苯并15-冠-5对某些镧系元素的萃取

我们研究了苯并15—冠—5三氯甲烷溶液从苦味酸阴离子的水溶液中对某些镧系元素(Sm、Eu、Gd)的萃取行为。考察了冠醚、苦味酸阴离子以及金属离子的浓度变化对三个镧系元素分配比的影响。在本实验条件下由斜率法分析得出:Sm(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的萃合物组成为1:1:1(金属离子/冠醚/苦味酸阴离子);Eu(Ⅲ)的萃合物组成为1:1:3。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定铜Ⅱ

研究了新显色剂 2 - (5-羧基 - 1 ,3,4-三氮唑偶氮 ) - 5-二乙氨基苯胺 (CTZAN)与Cu 的显色反应条件。结果表明 ,Cu 在 pH3 0的HAc -NaAc缓冲溶液中与CTZAN形成稳定的组成比为 1∶2的紫色络合物 ,λmax=565nm ,试剂的λmax=435nm ,对比度Δλ =1 30nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 0 3× 1 0 4 ,Cu(Ⅱ )浓度在 0～ 0 8mg/L范围内服从比尔定律 ,所拟方法用于测定镁合金和铝合金标样中微量铜 ,加标回收率为 1 0 1 4%～ 1 0 4 0 % ,RSD(n =6) =1 4%～ 3 9% ,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定铜

首次合成了新显色剂2 (5 羧基 1,3,4 三氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(简称CTZABA),研究了它与Cu2+显色反应的条件。结果表明,Cu2+在pH3 0的HAc NaAc缓冲溶液中与CTZABA形成稳定的组成比为1∶2的紫色络合物,络合物的λmax=585nm,试剂的λmax=498nm,对比度△λ=87nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=5 14×104,Cu2+在0～0 6mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铸造镁合金和锰黄铜合金样品中的金属铜,结果令人满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与铁显色反应的研究

In this paper,the conditions of color reaction of new reagent 2-(5-carboxy-1,3,4-triazolylazo)-5-diethylamino phenol(CTZAPN) with Fe³⁺are presented.Results show that the CTZAPN reacts with Fe³⁺ to form a stable purple complex(13)in the presence of NH₄Ac(pH7.0).The absorption maximum and apparent molar absorptivity are 570nm and 5.58×10⁴L·mol^-1·cm-1,respectively.Beer’s law is obeyed in the range of 0-0.4mgFe3+/L.The method has been applied to the direct determination of iron in pure aluminium and aluminium alloy with satisfactory results.     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴

研究了新显色剂 2 (1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (简称TZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 pH5 0的HAc -NaAc缓冲溶液中形成稳定的紫红色络合物 ,其组成比为Co2 + ∶TZDBA =1∶3 ,λmax=5 69nm ;试剂的λmax为 492nm ,对比度Δλ为 77nm ,络合物表观摩尔吸光系数ε =5 82× 10 4 。Co2 + 浓度在 0～ 0 5mg/L范围内符合比尔定律。络合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素B1 2 和工业废水中的微量钴 ,结果令人满意     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺分光光度法测定钯(Ⅱ)

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与Pd(的显色反应的条件。结果表明:试剂与钯在pH 5.5的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫红色络合物,其组成比为2∶1,λmax=585 nm,络合物表观摩尔吸光系数为1.2×104L.mol-1.cm-1,Pd(在0~1.6 mg/L范围内符合比尔定律。方法可以不经分离直接测定钯碳催化剂和合成工业废水中微量钯,加标回收率分别为100.8%和101.0%,RSD(n=6)分别为0.6%和0.7%。     

2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴指示剂的研究

研究了2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明,在pH 4.0~7.0的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,加入8滴1.0 g/L指示剂CTZDBA溶液,用EDTA标准溶液进行滴定,滴定终点由紫红色变为亮橙色,变色敏锐,准确度高。在50 mL溶液中钴量在0~20 mg与EDTA体积成正比,方法用于试剂及钴基合金样品分析,相对标准偏差≤1.4%。     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚固相萃取光度法测定水中痕量铜

在pH4．0HAc—NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下，2—(2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚(PADAP)与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物用watersPorapak^e Sep—Park固相萃取小柱富集．乙醇洗脱后光度法测定，可测定水样中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定铜指示剂的研究

研究了新指示剂 2 ( 1,3 ,4 三氮唑偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (TZDBA)作为络合滴定铜指示剂的分析性能。结果表明 ,在 pH 10 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,加入 10滴指示剂TZDBA ,用EDTA溶液进行目视滴定 ,滴定终点溶液由紫色变为亮绿色 ,变色敏锐 ,准确度高 ,具有一定的实用价值 ,用于锰黄铜和铜盐中铜的测定 ,结果满意     

铂与氯化亚锡和2-巯基苯骈噻唑的显色反应——萃取光度法测定痕量铂

文献对铂与氯化亚锡和2—巯基苯骈噻唑(MBT)反应体系的萃取进行了研究。我们对该反应体系的萃取液直接用于铂的分光光度测定的可能性进行了研究,经实验发现:铂与氯化亚锡和MBT反应所生成的络合物易被乙酸乙酯(EtAc)萃取;在390nm处有最大吸收,室温下吸光度在10小时内稳定不变。铂浓度为0～40μg/10ml范围内遵守比尔定律,摩     

用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚作显色剂光度测定铁(Ⅲ)

在光度测定痕量铁的方法中,无论是经典的硫氰酸盐、邻菲罗啉类试剂,还是近年提出的一些试剂,似无一个令人完全满意的。我们在研究偶氮类试剂在元素分光光度测定中的应用时,发现2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(5-Br-DMPAP)与铁(Ⅲ)有灵敏的显色反应,其最大吸收在600nm处,ε值达7.6×10~4,显然,其灵敏度约是水分析中常用的4.7-二羟基-1,10-菲罗啉,吡啶基二苯基三嗪磺酸钠等的3倍,另外,因系铁(Ⅲ)显色,就省去了还原手续,这还可用于一些特殊的研究中。