高效液相色谱法测定苯基周位酸

苯基周位酸化学名称为苯基—1—萘胺—8—磺酸,是染料中间体。在工业生产中,它是由1—萘胺—8—磺酸与苯胺在酸性条件下缩合、精制而得的苯基—1—萘胺—8—磺酸。对于产品含量的测定方法,一般用滴定法分析,其等当点颜色变化不明显、重复性差,且样品处理所需时间长。本文采用高效液相色谱法,试样只经滤膜过滤     

苯基周位酸溶解度的测定及其影响因素的考察

溶解度是结晶工艺研究的基础数据,对结晶工艺的优化,最终收率的预测具有重要的指导作用。采用激光法测定了苯基周位酸在水和乙醇-水混合溶剂的溶解度,并讨论了几个因素对溶解度的影响。     

高效液相色谱法测定苯基周位酸的含量

采用高效液相色谱法测定苯基周位酸的含量.采用Kromasil ODS色谱柱,以甲醇,水(60/40)为流动相,检测波长为220nm,测定苯基周位酸的相对偏差小于0.36%,回收率为99.2%-100%.结果表明,该法具有操作快速、简便、准确等优点.     

硝酸装置降耗措施探讨

河南中国神马集团尼龙 66盐公司是国内第一家采用Ｗｅａｔｈｅｒｌｙ公司的专利技术 (单高压法生产工艺 ,氧化压力 1 .1 6ＭＰａ,吸收压力 1 .1 2ＭＰａ)来生产硝酸。自 1 998年 8月投料生产以来 ,一度存在原材料、催化剂消耗偏高和设备维修费用较大等问题 ,造成生产成本居高不     

甲醛生产中的扩产降耗措施

近几年来,我厂在综合多年生产经验的基础上,注重加大科技投入,采取了一些有效的措施,在扩产降耗方面取得了诸多进步。     

苯胺催化合成N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺

以苯甲醛为原料，以吡啶为溶剂、甲苯为稀释剂、苯胺为催化剂，反应得到3-苯基丙烯酸，将其与吼直接进行酰氯化反应得3-苯基丙烯酰氯，再与正丁胺反应，得N-正丁基-3-苯基丙烯酰胺。总产率为69％。研究了反应物的摩尔配比、反应时问及反应温度对合成3-苯基丙烯酸的影响，得到最佳反应条件。测定了合成产品的熔点与红外光谱。     

合成N-苯基马来酰亚胺的研究

以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中，采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，并采用甲苯／二甲基甲酰胺混合溶剂，有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后，N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99．4％左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。     

N-苯基马来酰亚胺的合成

以马来酸酐、苯胺及溶剂邻二甲苯等为反应原料，混合后首先合成N—苯基马来酸，然后加入催化剂苯胺的磷酸盐、加热回流脱水，生成N—苯基马来酰亚胺，收率97％以上。通过红外光谱、1H—NMR光谱进行了表征。优化反应条件为：n(苯胺)／n(马来酸酐)(摩尔比)＝1．08，催化剂用量(占马来酸酐的摩尔分数)5％，反应时间(加入催化剂后)2．5h，反应温度135℃。实验结果表明，苯胺的磷酸盐催化剂稳定性高，易于回收，且可重复利用，催化活性经多次使用未见明显下降。     

N-苯基哌嗪的合成

N-苯基哌嗪是合成低毒中枢性非成瘾性镇咳药—1苯基4-（2,3—二羟基丙基）哌嗪,和高效低毒、口服有效的广谱抗体表及体内真菌药物——1—乙酰基-4-（4-羟基苯基）哌嗪的重要中间体,近年来对哌嗪类化合物构效关系的研究,表明该类化合物具有不同程度5-羟基色胺受体阻断活性,并且将该部分与其它部分载体相结合可使化合物具有中枢或外周降压活性,哌嗪类化合物的合成与研究日益受到人们的重视,但国内对苯基哌嗪化合物的合成报道很少。目前是利用取代苯胺和双—（2-卤代乙基）胺进行环化反应的方法合成N-芳基哌嗪。但是,由于双—（2-卤代乙基）胺的毒性和取代芳基胺的低有效性的影响使得这种合成方法的发展受到相当大的限制,特别是多芳基胺。其他的合成方法主要有：（1）在固体A1203的作用下苯胺与双（2-卤代乙基）胺进行环化合成;（2）胺基锂与烷氧基本衍生物的亲核反应;（3）用氟芳烃—三羰基铬络合物发生亲电芳香取代反应。     

N—乙基N—苄基苯胺的制备

介绍了Ｎ－乙基Ｎ－苄基苯胺的制备方法，研究了反应温度、物料配比、催化剂等对反应的影响。     

抗氧剂4,4′-二(苯基异丙基)二苯胺制备工艺开发

实验首先以二苯胺为原料,α-甲基苯乙烯为烷基化试剂,催化小试合成4,4′-二(苯基异丙基)二苯胺。考查了工艺条件对反应的影响。实验表明,适宜的反应条件是在氯化锌催化下,反应温度90℃,α-甲基苯乙烯和二苯胺的摩尔比为2.4∶1,催化剂的量为二苯胺摩尔量的7%,反应6个小时,收率可以达到87%。产品结构用核磁进行了表征,产品熔点为100.1~100.5℃。中试实验表明该工艺适合于工业化生产。     

苯基硫脲的合成工艺研究

以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲,研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响,最终得到了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。     

4,4'-二(苯基异丙基)二苯胺的合成工艺研究

以二苯胺和α-甲基苯乙烯为原料合成了4,4’-二(苯基异丙基)二苯胺,研究了合成工艺参数,得到最优工艺条件.红外谱图证明了产物的正确性.放大实验结果表明,最佳合成条件下的收率达到95.2％.     

液相催化加氢制备间三氟甲基苯胺

用途：间三氟甲基硝基苯是近年来应用日益广泛的一种重要的含氟医药中间体，以它为原料可合成一系列用于抗精神病的特效药，他们具有作用快、疗效高、药效长、适用范围广和毒副作用小等优点。     

硝基苯液相催化加氢制备苯胺的研究进展

介绍了苯胺生产中硝基苯液相催化加氢制苯胺工艺,并对目前研究的硝基苯乙醇重整制氢、CO/H2O还原、超临界二氧化碳低温合成苯胺的工艺做了简述,说明我国应继续研究和推广催化加氢制取苯胺清洁生产工艺;另外着重介绍了液相加氢催化剂体系中的镍系催化剂和贵金属催化剂的研究进展。液相催化加氢多采用贵金属催化剂和高活性、制备工艺复杂的催化剂,生产成本较高,开发价廉、高效并能满足绿色化工要求的新型催化剂是今后工作的重点。     

单烷氧取代苯基哌嗪类盐酸盐的合成

单烷氧基取代苯基哌嗪盐酸盐是合成苯基哌嗪类药物的重要中间体。以二乙醇胺为起始原料,经氯代反应制得β,β1 二氯代二乙基胺盐酸盐,然后与单烷氧基取代苯胺经环合反应合成5个目标化合物。其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱证实与目标化合物的结构一致。     

乳状液膜法处理苯基胍废水的试验研究

研究了苯基胍废水的乳状液膜处理方法,选择了最佳的液膜体系,考察了各种因素对COD_Cr去除率的影响。结果表明:以w（表面活性剂L-113A）为3%、φ（添加剂）为6%、φ（盐酸）为10%、油内比R_oi为2:1的液膜体系,当乳水比R_cw=1:8、外水相pH值为8～9、传质15min,可使苯胺和苯基胍含量分别为2504mg/L和5985mg/L的苯基胍废水,去除率达99%以上,同时COD_Cr去除率达74.5%。