5%阳离子度PDA合成研究

以二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺为原料,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发体系,采取一次性加料方法,分步升温工艺,以特征黏度为主要考核指标,对5%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺优化研究.研究了单体质量分数、聚合反应温度、Na4EDTA用量、引发剂用量和熟化温度等对产物特征黏度的影响.得到的最佳工艺条件是:单体质量分数(以反应液总质量计)为16%,聚合反应温度40℃,Na4EDTA质量分数(以单体质量计)为2.0×10-4,引发剂质量分数(以单体质量计)为7.4×10-4,熟化温度为60℃,产物PDA特征黏度为19.4 dL/g;同时采用傅立叶变换红外光谱和核磁共振技术对PDA进行了结构表征.     

几种阳离子度PDA共聚物的合成

以丙烯酰胺(AM)和工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(RH)复合物为引发体系,采取一次性加料方法,以特征黏度为考核指标,对几种阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺研究。通过正交优化等实验方法考察了单体起始质量分数、引发剂用量和聚合反应温度3个因素对选定的每一种阳离子度PDA共聚合反应结果的影响,得到了制备系列化具不同阳离子度PDA的各自最佳点的制备工艺条件,比较了在各阳离子度条件下,最佳制备工艺点时单体起始质量分数、引发剂用量和聚合反应温度的变化规律。结果表明,对于制备5%、10%、20%、30%和50%阳离子度的PDA产物,当单体起始质量分数分别为16%、18%、25%、35%和65%,引发剂用量占单体的质量分数分别为8.62×10-5、8.82×10-5、7.35×10-5、5.40×10-5和9.19×10-5,聚合反应温度分别为25、30、30、30℃和25℃时,特征黏度可分别达到17.0、15.0、11.6、9.0 dL/g和6.2 dL/g。此外还对共聚产物PDA进行了红外光谱结构表征。该工艺简单方便、清洁安全,适合于工业化生产。     

二甲基二烯丙基氯化铵合成工艺研究

本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体收率及其参加与丙烯酰胺（AM）共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺研究

该文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)单体收率及其参与丙烯酰胺(AM)共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以阳离子度10%二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,系统研究了制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n(氯丙烯)∶n(氢氧化钠)∶n(二甲胺)=2.08∶0.965∶1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8 dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁波谱表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定基础。     

均匀设计优化聚丙烯酰胺合成工艺

采用氧化还原引发体系、利用半绝热水溶液聚合的方法,制备甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺(DMC-DMDAAC-AM共聚物)阳离子型絮凝剂,研究了单体配比、阳离子摩尔分数、引发剂用量以及助剂配比对产品性能的影响,详细研究了产品的特性黏度和溶解性能的影响因素.在单体配比不变的条件下,提高了产物的阳离子度,从而提高了产物的絮凝性能.结合均匀设计对实验进行分析表明,最佳的反应物摩尔分数为丙烯酰胺:16.72%,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵:12.84%,二甲基二烯丙基氯化铵:13.56%,去离子水:53.64%,乙二胺四乙酸二钠:0.003 12%,偶氮二异丁脒盐酸盐:0.044 22%,过硫酸钠:0.001 82%,甲醛合次硫酸氢钠二水:0.001 76%.并利用红外光谱和棱磁对合成的共聚物进行了结构表征.     

反相乳液共聚合制备高分子絮凝剂工艺及产物性能

以丙烯酰胺（AM）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为共聚单体,采用反相乳液聚合方法合成了高相对分子质量和高阳离子结构单元含量的共聚物絮凝剂（PDA）,比较了不同种类引发剂和分散剂等对聚合过程的影响,优化了聚合体系。考察了单体配比、引发剂浓度和乳化剂含量等因素对单体转化率和产物相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和紫外可见分光光度计等对所得高分子絮凝剂进行了结构和性能表征。红外光谱、核磁共振氢谱和黏度测试结果表明,丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵进行了共聚合反应并得到了高分子产物,且产物中二烯丙基二甲基氯化铵组分含量远高于相应条件下水溶液聚合产物。当[DMDAAC]/[AM]=1∶4、引发剂浓度为30mmol/L、乳化剂含量为18%时,产物黏均相对分子质量可达2.2×105,阳离子单元含量达17%。     

半绝热水溶液聚合聚丙烯酰胺的研究

采用氧化还原引发体系、利用半绝热水溶液聚合的方法,制备了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺(DMC-DMDAAC-AM共聚物)阳离子型絮凝剂,利用红外光谱和核磁对合成的共聚物进行了结构表征,研究了单体配比、阳离子摩尔分数、引发剂用量以及助剂配比对产品性能的影响,详细研究了产品的特性黏度和溶解性能的影响因素.本实验在单体配比不变的条件下,提高了产物的阳离子度,从而提高了产物的絮凝性能.实验结果表明,最佳的反应物摩尔分数为AM:16.72%,DMC:12.84%,DMDAAC:13.56%,去离子水:53.64%,EDTA:0.00312%,AIBA:0.044 22%,APS:0.001 82%,SFS:0.001 76%.     

低相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成研究

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料采用水溶液聚合法制备了一种阳离子度为50%,相对分子质量100000～200000的低相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺水溶液,研究了单体配比、投加浓度、聚合温度、引发体系等对反应的转化率和产物相对分子质量的影响.通过加入质量分数0.5%的抗交联剂CPL和螯合剂EDTA·2Na.采用三元复合引发体系可以将聚合反应不饱和单体的转化率提高到96%以上,并且通过控制分子质量调节剂SF的用量可以得到不同相对分子质量分布范围的阳离子聚合物.该产品对高含水原油采出液有独特的预脱水性能,可提高油田采出液油水分离设备的效率和油水分离效果,与反相破乳剂、净水剂等配合使用还可以提高其对含油污水的处理效果.     

二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物的合成及其絮凝效果研究

选择二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰胺为共聚单体,过硫酸铵为引发剂,乙二胺四乙酸二钠为助剂,通过逐渐滴加单体与引发剂的方法进行聚合反应,合成了絮凝剂二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物(PDA)。探索了合成的最佳工艺条件,对合成的目标产物进行了红外光谱表征,确保合成产物结构的正确性;对共聚物进行了粘度、絮凝效果测试,结果表明,PDA共聚物絮凝剂在膨润土分散液中具有良好的絮凝效果,可快速沉淀,沉降高度0.5 cm需要时间不超过30 s,放置24 h沉降高度可达3.8 cm。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。     

微波辐射法合成阴离子型聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸钠（AA-Na）为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用微波辐射进行水溶液聚合制备可溶解的阴离子型聚丙烯酰胺。探讨丙烯酸中和度、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量及温度等对相对分子质量的影响。结果表明,单体浓度为19%,中和度为80%,引发剂用量为0.05%,交联剂用量为0.002%,反应温度35℃条件下合成的聚丙烯酰胺（PAM）的相对分子质量最高。     

星形聚丙烯酰胺接枝淀粉的合成及应用

介绍了应用水溶液聚合方法合成了星形聚丙烯酰胺（SPAM）的方法。采用正交实验方法研究了不同的引发剂用量、相对分子质量调节剂用量、聚合体系温度对SPAM特性黏数的影响,从中优化出最佳反应条件为单体质量分数为15%,聚合温度为35 ℃,引发剂质量分数为（相对单体质量,下同）0.04%,螯合剂为0.005%,抗交联剂为0.015%,聚合体系pH值为5,得到的星形聚丙烯酰胺特性黏数为989.2 mL/g。星形聚丙烯酰胺在35℃进行氯胺化反应并加到糊化好的淀粉溶液中,在40～50 ℃下反应40 min,即得到星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂。结果说明,星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂溶解性好、絮凝能力强,具有良好的絮凝效果。     

新型酸液稠化剂的制备与性能评价

酸化处理是油气井增产增注的重要措施之一,而其中稠化剂是酸液中一种重要的酸性添加剂.文章中以二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）和丙烯酰胺（AM）为原料,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,采用水溶液聚合制备共聚物PDA（（Poly DMDAAC-AM）.实验考察了单体配比、总单体质量分数和引发剂用量等反应条件对共聚物特性粘数和单体转化率的影响.结果表明,经红外检测AM和DMDAAC发生了聚合,单体配比n（AM）∶n（DMDAAC）=8∶2,单体总质量分数为20％,引发剂用量为过硫酸铵和亚硫酸氢钠各占单体总质量的0.04％,最高单体转化率为67.70％,最佳特性粘数为505.59 mL/g.实验采用石油工业标准（SY/T6214-1996）对产品性能进行了评价,结果表明产品性能优良,可用作酸液稠化剂.     

三元共聚物P(IA/MA/AMPS)的合成及阻垢性能评价

以衣康酸(IA)、马来酸(MA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,以水为溶剂,通过自由基聚合合成了一种新型的三元共聚物,探讨了单体配比、聚合温度、引发剂用量、聚合时间等合成条件对阻垢性能的影响,确定了最佳的合成条件为:单体配比n(IA)∶n(MA)∶n(AMPS)=1∶1∶1,聚合温度80℃,引发剂占单体质量分数的5%,聚合时间2h;用红外分光光度仪分析证明得到了预期的产物结构,并测定了产物的特性黏度和固含量。通过静态法对三元共聚物的阻垢性能进行评价,在加剂量为50mg/L时阻碳酸钙率最佳可达93.6%,是一种性能优异的阻垢剂。     

丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂的制备

采用溶液聚合法,以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,N,N’-亚甲双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵为引发剂,制备了丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂,探讨了单体配比(mAA/mAM)、交联剂和引发剂用量对树脂吸水率的影响。结果表明:在65℃时,丙烯酸-丙烯酰胺共聚物吸水树脂的最佳制备条件为:丙烯酸和丙烯酰胺质量比为4:1,交联剂和引发剂用量分别为聚合单体(丙烯酸和丙烯酰胺)总质量的0.02%和0.4%。     

丙烯酸丁酯、马来酸酐、苯乙烯三单体固相接枝改性聚丙烯的研究

以丙烯酸丁酯（BA）、马来酸酐（MAH）和苯乙烯（St）为接枝单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,加入少量有机溶剂作分散剂,对聚丙烯进行固相接枝改性制备接枝共聚物。考察了反应时间、反应温度、引发剂用量等因素对接枝反应的影响,用红外光谱对接枝产物进行了表征。结果表明,当引发剂用量（以PP质量为基准）为0．3％,单体（n（BA）：n（St）：n（MAH）=2：1：1）总投料量为4％时,得到了接枝率为3．26％的接枝产品。单体利用率达到70％。     

颜料分散用马来酸酐-乙醇胺-苯乙烯水性高分子助剂的合成

以乙酸乙酯为溶剂,马来酸酐、乙醇胺、苯乙烯为单体,过氧化苯甲酰为引发剂,采用溶液聚合法合成了聚羧酸型马来酸酐–乙醇胺–苯乙烯(MA–EA–St)高分子分散剂,研究了聚合反应温度和时间、引发剂用量及酰化马来酸酐与苯乙烯的摩尔比对TiO2颗粒悬浮率的影响,获得了较佳的聚合反应条件为:n(酰化马来酸酐)∶n(苯乙烯)=1.25,聚合反应温度75°C、时间5 h,引发剂用量占单体总质量的2%。当此条件下合成的MA–EA–St分散剂用量为2.5 g/L时,TiO2颗粒的悬浮率为97.42%,达到较佳的分散效果。     

正交实验优化低分子质量聚丙烯酸钠合成工艺

采用水溶液聚合法,以丙烯酸为单体,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,亚硫酸氢钠为链转移剂制得分子质量为3000～4000的聚丙烯酸钠。采用粘度法测得产物的黏均分子质量,对丙烯酸单体和聚丙烯酸钠聚合物的FTIR图谱进行了分析,通过正交实验研究了各因素对聚丙烯酸钠分子质量的影响趋势和程度。结果表明:影响最显著的因素为单体浓度,其次为反应温度,再次为引发剂用量,反应时间的影响最小。确定了最佳合成工艺条件:反应温度为45℃,反应时间为4h;丙烯酸单体质量分数为25%,引发剂过硫酸铵用量为单体质量的6%,链转移剂亚硫酸氢钠用量为单体质量的3%。FTIR谱图中不含碳碳双键,且有羧酸盐的特征峰出现,验证了聚合物的合成。该工艺节省能源,且制备方法简单,易于工业化生产。