双氧水作用下苯羟基化反应的催化剂研究进展

综述了双氧水直接氧化苯制取苯酚的各种类型催化剂。包括过渡金属盐或金属氧化物催化剂、沸石分子筛与杂原子沸石分子筛、杂多酸催化剂等。重点关注各类型催化剂用于苯羟基化反应得到的苯转化率及苯酚选择性,简要分析其应用前景。     

苯和苯酚直接催化羟基化反应研究新进展

叙述了苯直接催化羟基化反应制苯酚、苯酚直接催化羟基化反应制苯二酚的研究 开发的最新进展,介绍了不同氧化剂的试验情况,评述了各类多相催化剂的研究开发成 果。H2O2作为苯及苯酚羟基化反应的氧化剂,具有反应条件温和,产物选择性高,对环境 无害等特点,成为工业催化领域中由苯直接羟基化反应制苯酚、苯酚直接羟基化反应制 苯二酚的主导氧化剂,开发高效的多相催化剂是该绿色合成技术的技术关键。     

Nd-Cr/Al2O3催化剂上苯直接氧化制苯酚的动力学研究

研究了苯直接氧化制苯酚反应的动力学行为.推测了Nd-Cr/A12O3催化剂上过氧化氢氧化苯为苯酚的反应过程,建立了该反应动力学数学模型,模型很好的解释了实验结果.结果表明,在实验条件下,该羟基化反应对反应物苯、氧化剂过氧化氢和催化剂用量都是一级反应,反应的活化能为24.41 kJ/mol.     

负载型杂多酸制备及对苯羟基化反应的活性研究

采用浸渍法和回流吸附法在γ-Al₂O₃、NaX型分子筛、TiO₂、SiO₂和椰壳活性炭载体上制备7种负载型杂多酸催化剂,并对催化苯羟基化制苯酚的反应活性进行研究。结果表明,制备的负载型杂多酸催化剂具有催化活性,且催化活性与负载方式和载体的种类有关,椰壳活性炭是硅钼钒杂多酸最好的载体,负载率达16.3%,苯酚收率7.4%,苯酚选择性97.1%。     

Nd-Cr/Al_2O_3催化剂上苯直接氧化制苯酚的动力学研究

研究了苯直接氧化制苯酚反应的动力学行为。推测了Nd-Cr/Al2O3催化剂上过氧化氢氧化苯为苯酚的反应过程,建立了该反应动力学数学模型,模型很好的解释了实验结果。结果表明,在实验条件下,该羟基化反应对反应物苯、氧化剂过氧化氢和催化剂用量都是一级反应,反应的活化能为24.41 kJ/mol。     

合成钼钒磷杂多酸的新方法及其催化性能

通过反应含化学计量的MoO3、V2O5和H3PO4的混合液,开发了一种环境友好制备钼钒磷杂多酸H3+nPMo12-nVnO40•xH2O (PMoVn,n=1～3) 的方法。通过ICP元素分析,TG、XRD和IR等表征,证明钒原子取代钼进入了杂多酸的Keggin骨架。在以冰乙酸和乙腈的混合物为溶剂,双氧水为氧化剂,催化苯羟基化制取苯酚的反应中,所制备的催化剂表现出良好的催化活性。其中,PMoV2具有最高的活性,对应的苯转化率为34.5％,苯酚的选择性为100％。     

甲醇-水体系中苯羟基化制苯酚的研究

多步法合成苯酚中需加入酸及有机试剂,容易造成环境污染。在TS-1分子筛与过氧化氢形成的体系中苯一步羟基化合成苯酚的方法,由于反应条件温和,绿色环保,引起了研究者的关注,但目前的文献报道都基于单一溶剂体系,研究结果各有差异。在甲醇-水两元混合体系中,通过改变两者比例来调整溶液极性,采用TS-1分子筛为催化剂,双氧水为氧化剂,研究了TS-1分子筛直接催化苯羟基化制苯酚的反应。结果表明,当n(水)∶n(甲醇)=0.78、反应时间4h、催化剂用量TS-1/苯为17.5g/mol、n(过氧化氢)∶n(苯)=4.76、反应温度为60℃,苯酚的收率在甲醇-水体系中明显优于单一溶剂,并在此条件下,加入冰醋酸量为n(冰醋酸)∶n(苯)=0.31时,苯酚收率可达12.82%。     

基于磷钼钒的离子高分子/Fe3O4磁性复合催化剂及其苯羟基化性能

合成了一种基于杂多酸的离子高分子磁性复合催化剂Fe3O4@PIL-PMoV,采用红外(FTIR)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和磁化率测试仪(VSM)对其进行了详细的表征,并比较了该催化剂与其他催化剂在苯一步羟基化制苯酚反应中的催化性能。结果表明,Fe3O4@PIL-PMoV是一种高效的苯羟基化固体催化剂,在乙腈溶剂中,苯酚的收率和选择性分别为24.5%和100%;反应结束后,通过外加磁场可实现催化剂的快速分离和重复使用。催化剂优异的催化性能与酸性功能性基团—COOH的溶剂效应以及杂多阴离子特有的"假液相"行为密切相关。     

铁酸铜复合氧化物对苯羟基化反应的活性考察

采用共沉淀法合成了铁酸铜复合氧化物,研究了其对苯羟基化生成苯酚反应的催化作用.最终得出优化的苯羟基化催化剂最佳制备条件为n(Fe)∶n(Cu)=7∶1、氨水用量为在Fe、Cu完全沉淀用量的基础上过量20%(摩尔分数)、氨水滴加速率为20 mL*h-1、老化72 h、550 ℃焙烧.在该催化剂作用的苯羟基化反应结果为苯的转化率15.6%,苯酚选择性94.9%.     

TS-1催化苯羟基化制苯酚的本征动力学

TS-1分子筛催化苯羟基化法制苯酚是一种绿色工艺路线。对以TS-1为催化剂苯与过氧化氢反应制苯酚的本征动力学进行了研究。考察了搅拌速度、苯浓度、过氧化氢浓度以及反应温度等因素对苯酚初始生成速率的影响,并采用幂函数方程进行实验数据拟合。结果表明,在消除内外扩散影响的条件下,反应对于苯、过氧化氢的反应级数分别为0.62和0.55,反应的活化能为101.31 kJ/mol。依据上述结果建立了反应的本征动力学方程,并对模型进行验证,结果显示模型计算得到的苯酚初始生成速率与实验值的平均相对偏差为6.81%,吻合较好。研究得到的动力学模型为TS-1催化苯羟基化-膜分离耦合制备苯酚的条件优化及过程开发提供依据。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.