3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成和应用

介绍了3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法,并阐述了3-甲基-2-丁烯-1-醇在生产DV-菊酸、维生素E、贲亭酸酯和合成橡胶等方面的应用,为3-甲基-2-丁烯-1-醇的市场开发提供了新的领域。     

3-苯基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑对牛蒡中酪氨酸酶的抑制作用

以3-苯基-4-氨基-5-硫酮-1,2,4-三唑(APTT)为效应物,通过SPSS设计正交试验,研究不同APTT浓度、时间以及温度对牛蒡酪氨酸酶提取液的护色效果的影响,并探讨pH值对抑制剂及反应体系作用效果的影响,数据用SPSS软件处理,在25℃条件下,牛蒡与APTT比为0.5:3(g/mL)时,500μmol/L抑制剂对底物作用420s为最佳抑制反应条件,其ΔA为0.0082:pH7.0时,抑制效果最佳。APTT对牛蒡中酪氨酸酶有良好的抑制作用。     

3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成及表征

甲基丁烯醇经氯化、酯化和皂化得到异戊烯醇,用气质联用仪对原料和产物进行表征。结果表明:产物中保留时间为3.563min的组分为3-甲基-2-丁烯-1-醇,其含量为94.72%,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%。     

SDG分离富集-1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸光度法测定食品中的痕量铅

研究了1－（5－溴－2－吡啶偶氛）－2－萘酚－6－磷酸（5－Br－PAN－S）与Pb2＋的显色反应。试验结果表明,在pH8．5～10范围内Pb2＋与5－Br－PAN－S生成了1:1的稳定配合物。该配合物在550nm处有一最大吸收,其表观摩尔吸光系数为2．2×104L／mol·cm,铅量在0～60ug／25ml范围内符合比尔定律。采用流基萄糖凝胶分离共存高于富集铅,使选择性提高,检测限降低,用于食品中痕量铅的测定,结果准确可靠。     

6-0-乙酰基-2,3,4-三-0-异丁酰基-β-D-吡喃葡萄糖的合成及应用

以β-D-甲基吡喃葡萄糖苷为起始原料,选择性地合成6-0-三苯甲基-β-D-甲基吡喃葡萄糖苷,再经异丁酰化和去三苯甲基保护基反应得到2,3,4-三-0-异丁酸-β-D-甲基吡喃葡萄糖苷酯,然后乙酯化生成6-0-乙酰基-2,3,4-三-0-异丁酰基-β-D-甲基吡喃葡萄糖苷,最后经无水HBr乙酸溶液处理后水解得到目标产物6-0-乙酰基-2,3,4-三-0-异丁酰基-β-D-吡喃葡萄糖(V).利用IR和1HNMR对每一步合成的产物结构进行了表征,并对添加和未添加V的卷烟进行了主流烟气中异丁酸含量的GC/MS分析和评吸.结果表明:①V为目标产物;②燃吸过程中V裂解向烟气中释放26.10μg/mg异丁酸;③V具有使卷烟烟气柔和,减少刺激性、杂气,改善余味,增强协调性的作用.     

2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇分离的模拟和实验研究

3-甲基-1-丁醇和2-甲基-1-丁醇是杂醇油中的2个重要成分,其沸点仅相差2.8℃,相对挥发度a为1.063,是较难分离的组分.首先测定了3-甲基-1-丁醇-2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇-2-甲基-1-丁醇-乙二醇的相平衡数据,以此为基础,通过chemcad模拟优化精馏条件,分别进行了间歇精馏和间歇萃取精馏的实验研究,并对2种方式进行了对比.     

7-二甲胺基-6-去甲基-6-脱氧四环素的合成研究

7-二甲胺基-6-去甲基-6-脱氧四环素（米诺环素）是第二代半合成的四环素类药物，是四环素类疗效最好的品种之-。在分析各合成路线的优劣及做了-些合成上尝试，决定利用6-去甲基-6-脱氧四环素和偶氮二甲酸二苄酯反应后生成7-[1，2-二（苄氧羰基）氢化偶氮基-]6-去甲基-6-脱氧四环素，然后在甲醇、甲醛水溶液和Pd／C催化剂下氢化和甲基化得到7-二甲胺基-6-去甲基-6-脱氧四环素。     

4-溴-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-（4-硝基苯基）亚氨基吡唑的合成

1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）以NBS（N-溴代丁二酰亚胺）为溴化试剂制得4-吡吡唑化合物（2）,2与对硝基苯甲醛在酸性条件下反应得到席夫碱3。研究了化合物1与NBS的反应及其席夫碱的合成,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等手段对其结构进行了表征。用X射线单晶衍射测定了化合物3的晶体结构。     

4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成研究

对4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成与香气特征进行了研究。具体方法是:在四氢呋喃溶剂中,4-甲基-3-戊烯-2-酮与各种硫醇在哌啶的催化作用下回流反应20h,得到5种4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类新型食用香料化合物,产率40.3%～65.1%,其中烷硫基分别为乙硫基、丙硫基、丁硫基、己硫基、糠硫基。4-甲基-3-戊烯-2-酮是通过丙酮醇在碘催化剂作用下加热脱水制取的。采用IR、GC-MS、1HNMR分析并确证了上述合成化合物的结构,并对其香气特征进行了描述,它们可能是潜在的食用香料。     

食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环的合成

文中以己醛和1,2-丙二醇为原料,用柠檬酸作催化剂,环己烷作带水剂,合成了食用香料4-甲基-2-戊基-1,3-二氧戊环。采用了正交试验对反应条件进行了优化,己醛与1,2-丙二醇的摩尔比值为0.3∶0.21,柠檬酸与己醛的摩尔比值为0.02,反应时间为120min,产率为87.2%,采用红外光谱和气-质联用分析手段对产物进行了结构确定。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.     

美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展

2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one, DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。     

2-氯-1-氟-4-硝基苯的相转移催化合成研究

采用重结晶方法制备了高活性的KF.在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在条件下,以1,2-二氯-4-硝基苯(DCNB)为原料,氟氯置换法合成2-氯-1-氟-4-硝基苯(FCNB).正交试验确定的最佳相转移催化氟化工艺条件为:n(KF):n(DCNB)=1.20～1.25;n(CTAB):n(DCNB)=0.06～0.07;温度140 ℃～150 ℃;搅拌速度900 r/min～950 r/min;时间12 h.在此条件下,FCNB收率可达92.23%.     

β-1,3-1,4-葡聚糖酶研究进展

β-1,3-1,4-葡聚糖酶（EC 3.2.1.73）是一类内切型糖苷水解酶,广泛存在于各类微生物及植物中,对谷物β-1,3-1,4-葡聚糖的水解具有重要作用。在食品工业及饲料工业有着广阔的应用前景。目前已有GH16、GH17及GH26 3 个糖苷水解酶家族的β-1,3-1,4-葡聚糖酶结构得到解析。本文针对β-1,3-1,4-葡聚糖酶的来源、性质、结构、功能及应用的国内外研究现状进行综述。     

酶促酸解制备1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸 甘油三酯

以棕榈硬脂为原料富集高纯度三棕榈酸甘油三酯，以米糠油水解的游离脂肪酸为酰基供体，在脂肪酶的作用下采用一步酸解法制备1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（OPL），在单因素试验的基础上采用正交试验对OPL制备工艺条件进行优化。结果表明，OPL最佳制备工艺条件为：以Lipozyme RM IM为催化用酶，反应温度60 ℃，加酶量为底物总质量的10%，三棕榈酸甘油三酯与游离脂肪酸摩尔比1∶ 10，反应时间4 h。在最佳条件下，产物中棕榈酸分布在sn-2位的含量为52.02%，油酸和亚油酸分布在sn-1,3位的含量分别为33.21%和26.60%，推测产物中主要为OPL。     

2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究

以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.24×10-6,在植物油中为15.00×10-6。     

醇脱氢酶不对称还原2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯

孟鲁司特钠是主要的抗哮喘药物之一,2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基]-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯是孟鲁斯特钠的关键手性砌块.以实验室筛选到的醇脱氢酶不对称还原2-[3-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯,制备2-[3-(S)-[3-[2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基]苯基-3-羟基丙基]苯甲酸甲酯.在辅酶添加量为0.1 g/L,底物浓度为219.3 mmol/L,菌体用量为30 g/L,pH 7.5,45 ℃反应7h后,底物转化率达到100％,时空产率为31.2 mmol/(L·h),产物e.e.值大于99.9％.通过分批补料,反应5h,底物转化率达到100％,e.e.＞99.9％,时空产率达43.7 mmol/(L,h),是一次性投料的1.4倍.     

1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-乙酰氨基-5-氨基吡唑及其合成及晶体结构

【摘要】2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后,与2,3-二氰基丙酸乙酯反应,碱性关环得到中间体1-f2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑（1）,1与双氧水在碱性条件下反应得到1的3-乙酰氨基化合物2。通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振破谱等手段对其结构进行了表征。用x射线单晶衍射测定了化合物2的晶体结构。2属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数a=19．190（4）nm,b=14．458（3）nm,c=10,169（2）nm,α=90．00°,β=103．57（3）°,γ=90．00°,V=2742．6（9）nm^3,Z=8,R=0．0479,wR=0．1289°     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸

２＿丙烯酰胺＿２＿甲基丙磺酸 (英文名２ Ａｃｒｙｌａｍｉ ｄｏ ２ Ｍｅｔｈｙｌ ＰｒｏｐａｎｅｓｕｌｆｏｎｉｃＡｃｉｄ,ＡＭＰＳ）是一种多功能的水溶性阴离子型单体 ,极易自聚或与其它烯类单体共聚。分子量为２０７．２４ ,结构式如下 :ＡＭＰＳ外观为白色粉末 ,熔点１８５℃ ,ｐＨ值（１ %水溶液）为１．４ ,在不同溶剂中的溶解性（ｇ／１００ｇ,２５℃）为１５０（水中） ,≥１００（ＤＭＦ中）、６．２（甲醇中）、２．３（乙醇中）。１产品技术指标２生产方法与生产情况目前 ,工业上制备ＡＭＰＳ的方法主要有一步法和两步法两…