化学沉淀法制备纳米片状SrSO_4粉体的工艺参数

采用简单、高效的化学沉淀法制备出规则的片状纳米SrSO4粉体,研究了温度、Sr2+浓度和乙醇加入量等对粉体的粒径、粒度分布和团聚程度的影响,通过正交试验选择出合适的工艺参数与控制条件.利用SEM、XRD和DSC等方法对粉体进行了形貌观察、物相分析及热物性分析.结果表明,采用乙醇-水溶液体系制备SrSO4粉体的最佳工艺为室温条件下,Sr2+浓度为1.0mol/L,乙醇加入量为反应溶液总体积的30%.通过控制粉体在溶液中的饱和度可以制备出形状规则、晶型一致、粒度分布窄、分散性良好的纳米硫酸锶粉体.     

均匀沉淀法制备ZnO纳米粉体

以硝酸锌、碳酸铵为原料，采用均匀沉淀法制备了ZnO纳米粉体，借助Zeta电位仪、IR图谱、XRD及SEM等测试手段，研究了ZnO纳米粉体合成过程中的团聚体状态。结果表明：选择合适的沉淀条件，在沉淀过程中引入适宜的表面活性剂，可增强粉体表面的静电位阻效应，避免干燥和煅烧过程中形成硬团聚体，从而改善粉体的分散性。在碳酸铵：硝酸锌为3：1的摩尔比所得ZnO粉体晶粒小于20nm，二次粒径小于80nm。     

ATO纳米粉体的性能特点与制备研究现状

详细介绍了锑掺杂二氧化锡(ATO)纳米粉体良好的导电抗静电性能、浅色透明性、良好的耐候性和稳定性、纳米粒子特性、多功能性等性能特点,简述了ATO纳米粉体的应用领域;综述了目前制备ATO纳米粉体的固相法、水热法和化学共沉淀法等方法,对几类制备方法优缺点进行分析,进一步确定改进的化学共沉淀法和水热法制备ATO纳米粉体时的最佳实验条件.指出了目前ATO纳米粉体制备存在的几点问题,为进一步研究ATO纳米粉体的制备提供参考依据.     

氧化银微纳米粉体的制备研究

为制得形貌和粒径均匀的氧化银(Ag2O)微纳米粉体,对比研究了氧化银的3种化学合成法。结果表明,采用常规方法可制备出类球形氧化银,添加剂PVP不改变氧化银粉体形貌,但可减小其粒径,氧化银产率为100%;采用铵盐络合法可制备出正八面体和削角八面体的氧化银粉体,且粒径均匀(平均粒径为1~2μm),氧化银产率为100%;采用氨水络合法可制备出八面体、削角八面体、类球形、六足体、正方体的氧化银粉体,随AgNO3:NH3·H2O摩尔比增大,氧化银粉体粒径增大,氧化银产率降低,为提高氧化银产率,可增大NaOH摩尔占比,所得氧化银粉体其物相为立方晶系氧化银且无其他杂质相。     

溶胶—凝胶法制备纳米粉体

介绍了溶胶－凝胶法的原料、原理以及无机盐和金属醇盐的水解特点以及溶胶－凝胶方法的最新进展，存在的问题，并结合作者自己的研究工作，以二氧化锡为例，介绍了溶胶－凝胶法的工艺流程，最后对溶胶－凝胶法的未来发展进行了展望。     

磁性Fe3O4纳米粉体的制备及表征

用改进的共沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe3O4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe3O4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe3O4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析.利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析.结果表明真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe3O4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe3O4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe3O4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关.     

二氧化钛纳米粉体的加糖热解法制备

分别采用钛酸四丁酯(无水乙醇作为溶剂)和稳定的四氯化钛(蒸馏水作为溶剂)为两种钛源,以加糖热解法[1]在不同的温度下处理得到二氧化钛粉体,并利用扫描电镜和X射线衍射对粉体微观结构和晶型进行分析.结果表明,两种制备方法得到的粉体晶粒尺寸均一,在50 nm左右.而锐钛矿和金红石型的成相温区存在明显差异:前者在300到500℃之间合成出较纯的锐钛矿相,600到700℃之间完成锐钛矿到金红石型的晶相转变;后者300℃就已经形成较好的锐钛矿结晶相,晶相转变发生在700到900℃之间.而两种方法的成相温度均低于一般方法.     

水热法制备稳定氧化锆纳米粉体

目的制备分散性好、粒径分布窄的稳定氧化锆纳米粉体。方法采用水热法制备氧化锆纳米粉体,考察水热时间、p H值、温度和有机添加剂丙三醇,对氧化锆粉体颗粒粒径、结晶度及稳定性的影响。通过XRD和SEM分析技术对不同条件下制备的样品进行表征。结果结晶度随着水热反应温度的升高而提高,形核速率在250℃时快速增加,粒径在150~250℃出现先长大后减小的规律。反应溶液的p H值影响样品的结晶度,通过调节溶液p H值可以减小粉体颗粒之间的团聚,改善粉体的分散性。水热反应进程越充分,样品的平均粒径越大。加丙三醇后,在反应条件为200℃、p H=10、t=12 h时制备钇掺杂量3%的氧化锆粉体,于1000℃煅烧12 h,得到分散性好、粒径分布窄的单立方相纳米氧化锆粉体颗粒。结论通过设定水热法反应温度、p H值、时间,可以制备粒径可控的稳定氧化锆纳米粉体,且钇掺杂可有效提高氧化锆的稳定性。加入丙三醇可以有效地改善粉体的分散性和稳定性,煅烧稳定氧化锆纳米粉体可以有效减小粉体粒径分布和提高粉体的结晶度。     

约束弧等离子体制备NiO纳米粉体的研究

利用自行研制的约束弧等离子体纳米粉体实验装置成功制备了平均晶粒尺寸为22 nm的NiO纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和红外光谱(IR)等测试手段对样品的晶体结构、晶粒尺寸以及形貌进行了表征;并利用BET氮吸附法测定样品的比表面积.结果表明约束弧等离子体方法制备的NiO纳米粉体结晶良好、粒度均匀、分散性好,部分颗粒呈现规则菱形十二面体几何外型,比表面积为33.9 m2/g.     

熔盐法制备NaNbO_3纳米粉体的研究

以Na2CO3和Nb2O5为反应物,NaCl为熔盐,在800℃温度下熔盐反应4h成功获得了纯钙钛矿结构NaNbO3(NN)纳米粉体。利用XRD对合成粉体的物相进行表征,利用TEM和SEM观察合成粉体颗粒的微观形貌,并与固相法合成的粉体进行比较。结果显示,熔盐法所合成的粉体为无团聚的立方块状的单晶NaNbO3颗粒,其平均尺寸约200nm。NaNbO3形成机制为溶解-析出机制。     

阳极表面电沉积SrSO4涂层及生长机制

通过在EDTA(乙二胺四乙酸)络合SrSO4水溶液中进行电沉积的方法,在SS304基板上制备SrSO4涂层,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究SrSO4晶体在电沉积过程中的生长规律。不锈钢阳极表面生成的SrSO4晶体在(210)晶面上出现了择优取向生长,而在(002)晶面上的生长受到抑制。SrSO4晶体在电沉积工艺中的生长过程主要受过饱和度控制。     

纳米晶金红石TiO2结晶形态

ＴｉＣｌ３氧化烧结制备了纳米晶金结石ＴｉＯ２。通过Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析其物相,采用透射电镜（ＴＥＭ）详细观察和分析了不同温度烧结的金红石ＴｉＯ２纳米晶的形态结构。研究表明,纳米晶金红石与常规金红石有很大的区别,前者为｛１１０｝面组成的单形,后者却为聚形。     

热处理对Ag-30Pd粉末相结构与形貌的影响

研究了热处理条件对不同方法制备的Ag-30Pd粉末的相结构与形貌的影响。结果表明,采用水合肼还原制备的Ag-30Pd共沉淀粉末,在335℃下经过油酸或氮气介质中液相或固相热处理后,粉末均朝合金化结构转变;采用抗坏血酸还原制备出的银钯合金粉初始为团聚颗粒,经400~450℃氮气气氛下热处理后,颗粒发生烧结而变得密实,结晶性提高;总体上,银钯共沉淀粉在335℃,合金粉在450℃的氮气保护下保温处理4 h后,粉末致密,粒径为1~3μm,可更好地满足银钯浆料的使用要求。     

热压烧结TZ3Y20A-SrSO4陶瓷基复合材料的高温摩擦学性能

采用化学沉淀法制备出粒径约80nm的等轴状SrSO4粉体。选用ZrO2(3mol%Y2O3)-20wt%Al2O3(TZ3Y20A)陶瓷为基体,采用热压烧结法制备出TZ3Y20A-SrSO4陶瓷基复合材料,并对复合材料的组织结构和力学性能进行了研究。采用球盘式高温摩擦磨损试验机测定复合材料从室温到800℃的摩擦学性能。TZ3Y20A-SrSO4复合材料在室温至800℃范围内摩擦系数在0.31～0.42之间,磨损率为10-5mm3/Nm数量级。加入SrSO4后复合材料的磨损表面形成了一层润滑膜,有效地改善了其高温摩擦磨损性能。     

大块高温超导氧化物单晶生长研究中关键问题探讨

高温超导大块单晶体,可以用于精确地测定其晶体结构,掌握结构与各种物性的关系,获得反映其内禀性质的各种信息,对理解和解释高温超导电性机制有重要的理论意义,而且优质的单晶样品也有重要的应用意义.由于高温超导氧化物晶体生长过程中均存在包晶反应及包晶转变,且从液相凝固为固相的过程为非同等成分转变,使这种大块单晶十分不易获得,特别是YBCO,由于其液固相线较陡,制备更为困难.本文讨论了与高Tc氧化物超导单晶生长有关的晶体生长物理理论,以及制备超导氧化物单晶过程中的关键工艺问题,特别是影响其生长速率的因素以及提高生长速率的方法.同时,综述了目前国内外采用的制备方法.     

两种形状Nd-Fe-B粉末的混炼

采用快淬法和雾化法制得的2种不同形貌的NdFeB磁粉，以尼龙12作粘结剂，研究了注射成形粘结磁体的混炼过程。结果表明：混合料的均匀度与混合时间的关系近似符合Boltzmann方程，磁通热损失率近似符合指数函数，混合料的流变符合假塑性流体的特征；平均粒度相当的粉末、雾化粉的临界充填率、初始均匀度和充分混合后的均匀度都高于快淬粉；相同剪切速率下，雾化粉的粘度远比快淬粉低。     

纳米钨/碳化钨粉末的形貌遗传特性及其对粉末均匀性的影响

为研究氧化钨的形貌结构对纳米钨粉末制品均匀性的影响,用X射线衍射分析仪和电子扫描电镜对普通黄钨在660℃下还原的过程产物进行了分析、观测。同时分别以普通黄钨和强力球磨分级处理的细黄钨为原料,采用经优化的工艺条件制备出了纳米W、WC粉末,并对粉末及其快速烧结体的显微组织结构进行了观察、分析。结果表明,不同形貌结构原料制备的纳米W、WC粉末,均呈现出不同程度的形貌结构遗传特性,强力球磨分级处理所获细黄钨颗粒细小、形貌结构疏松,更容易制备出结构较疏松,分散性较好的纳米W、WC粉末。     

掺钙的铬酸镧粉末制备工艺及烧结性能研究

采用固相法在不同工艺条件下烧结合成了掺钙的铬酸镧(La1-xCaxCrO3)粉末。对粉末进行了X射线衍射分析,用扫描电镜对烧结后试样的微观形貌进行观察,分析了钙含量及合成条件对试样晶体结构及烧结性能的影响。研究发现,微量钙的加入对晶体结构影响较小,但明显促进烧结致密化;随着粉体合成温度升高,烧结试样断面收缩率略有增大。合成温度决定粉体相结构,合成反应在1h内基本完成,延长合成时间对品体结构的影响不大。