亚铁滴定分析Cr（Ⅲ）终点不明的原因

镀铬液中 Cr3~+的亚铁滴定法,因方法简便迅速,优于其他方法,如碘量法、高锰酸钾法、沉淀分离——氧化还原法、离子交换法等,因而深受欢迎。分光光度法虽然分析速度快,但此法仅适用含铜、镍等有色离子很少的镀铬液,否则干扰大。尽管亚铁滴定法简便快速,是一种有前途的方法,但是由于镀液中六价铬含量高,三价铬含量低,从总铬量减去六价铬量的差值较小,从而此法测定误差稍大,仅适用于日常分析,不适用较准确的分析。     

镀锌钝化液中硫酸的测定

镀锌钝化液硫酸含量一般在10～20g/L,镀铬溶液中的硫酸含量要低一些,一般在2～4g/L。硫酸的测定,目前常用硫酸钡重量法、硫酸钡沉淀—EDTA络合滴定法、离心沉降法。这些方法都要经过沉淀、过滤(或离心沉降),灼烧(或烘干)等繁杂工序、且精度不高。现推荐采用阴离子交换树脂,分离阴离子和阳离子。使用证明,准确度较高,与前述方法相比省去了沉淀、过滤、灼烧等费时的工序。此外,滴定时也不必加掩蔽剂,具有成本低、测定速度快、简单、方便等优点。     

镀铬溶液及钝化溶液中铁的分析—硫氰酸盐光度法测定

镀铬溶液及钝化溶液中铁的化学分析方法,目前基本上采用以下方法:(1)重铬酸钾滴定法;(2)EDTA滴定法;(3)钛铁指示剂容量法.方法(1)和(3)均需将F~(3+)_e转化为F_e(oH)_3沉淀,然后经过分离等手续,操作麻烦,耗时多.方法(2)采用EDTA直接滴定法,操作虽然简便,但是反应终点不易观察,颜色变化迟钝,观察不到突跃点,指示剂处于僵化状态.镀铬溶液及钝化溶液中铁的分析属于杂质项分析,含量一般较低.采用硫氰酸盐光度法,不     

用过氧化氢作氧化剂测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)

提出采用过氧化氢作氧化剂,结合碘量法测定镀铬溶液中的铬(Ⅲ)。对模拟的镀铬液进行了滴定,检验了该方法的可行性与准确性。采用该法、过硫酸铵-高锰酸钾法、过硫酸铵-碘量法3种方法分别对镀铬原液中的铬(Ⅲ)进行了测定与比较。结果表明,过硫酸铵作氧化剂结合碘量法,易产生Ad沉淀,影响精确度;而该法的滴定终点清晰,易于掌握和观察,精确度高,特别适用于镀铬液的现场常规分析,但应注意控制待测液的酸碱度。     

电镀铬液中铬酸酐含量的快速测定

电镀铬液中铬酸酐的含量需要经常分析测定，传统的碘量法操作时间长，步骤较多，不利于快速测定，本文介绍1种以邻二氮菲作为指示剂，用硫酸亚铁作标准溶剂的直接滴定法，当滴定时溶液的颜色由不很明显的土黄色，经过绿色，蓝色，转变为深红色时，即为反应终点，该法无论对高浓度，中浓度，还是低浓度的电镀铬液，均有较高的准确度与精密度，适用于铬酸酐含量的快速测定。文章对测定条件，电镀液中三价铬离子的测定进行了分析讨论。     

火焰原子吸收法间接测定水中硫酸盐

硫酸盐的测定都需转化为硫酸钡来测定，而硫酸钡比铬酸钡沉淀稳定，因此，在含有硫酸盐的试液中加入铬酸钡，则硫酸盐可定量取代出铬酸根，生成更稳定的硫酸钡，由火焰原子吸收法定量测定铬含量，便可计算出硫酸根的含量。     

用KZDL-4C 型快速智能定硫仪测定脱硫溶液总硫含量

采用湿法脱硫,需对脱硫溶液中总硫含量进行测定,以判断溶液的再生程度和脱硫能力,正确指导工艺操作以及溶液组分的调整.常规测定脱硫溶液总硫含量的方法(间接滴定法)为:在碱性条件下,加入双氧水,溶液中各种形态的硫化合物均被双氧水氧化为硫酸根,再加入过量的钡镁混合标液,与硫酸根发生反应生成硫酸钡沉淀,过量的钡镁混合标液用EDTA标液回滴,由加入的钡镁混合标液的量和消耗的EDTA标液的量计算得到溶液中总硫含量.     

酸碱滴定法间接测定石膏中三氧化硫

酸碱滴定法间接测定石膏中三氧化硫郑礼胜，王士龙，张虹山东建材学院应用化学系（２５００２２）石膏中三氧化硫测定的经典方法是硫酸钡重量法，方法准确可靠，但操作较繁，分析速度慢。基于形成硫酸钡沉淀而建立的测定硫酸根的沉淀滴定法［１～３］，虽分析速度有所改善...     

塑料电镀粗化液中硫酸根的测定

塑料电镀工艺过程中,粗化液中硫酸根的测定,通常按镀铬液中硫酸根的测定方法进行,但是比较麻烦,重现性也差。本文提出在粗化液中加入铬酸钡溶液,让它与硫酸反应生成硫酸钡沉淀,并置换出铬酸再用醋酸钠调节pH值,使多余的铬酸钡沉淀,过滤后用硫酸亚铁铵测定滤液中的铬酸含量。再与原样进行对照比较,从铬酸含量的增加值就可换算出硫酸根的量。本法可一次测得铬酸和硫酸根含量两个数值。其精确度当硫酸根含量为220～305g/L时,其标准偏差为0.89～1.1,变异系数CV％为0.4～0.36％。     

简便快捷地测定普通镀铬溶液中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的方法

介绍了一种可简便、快速地测定普通镀铬液中六价铬和三价铬含量的方法。先通过总铬含量与单位体积镀液质量之间的相关性算得镀液的总铬含量,再采用分光光度法测得镀液中铬(Ⅲ)含量,两者相减便得到铬(Ⅵ)含量。该方法通过一次镀液称量和吸光度测定,就能得到镀液中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)和铬酸酐的含量,精密度高,是目前最为经济的镀铬液分析方法。     

含有较多磷酸盐的天然水和循环冷却水中硫酸盐含量快速测定

一般循环冷却水都用硫酸来调整pH,由于硫酸根离子是硫酸还原菌腐蚀钢材的营养原,因此,控制硫酸盐含量对防止细菌腐蚀和校验循环冷却水pH值有一定价值。水中硫酸根测定,国内外一般均用硫酸钡重量法、比浊法、络合滴定法和盐酸联苯胺沉淀容量法,其中只有硫酸钡重量法精密度     

离子色谱法测定煤灰中的三氧化硫含量

煤灰中三氧化硫含量的测定,主要有电位滴定法、库仑滴定法、重量法(艾士卡法)、硫酸钡质量法、高温燃烧中和法,但这些测定方法均存在一些问题,有必要找出一个更合适的测定方法.试验表明,先用1g碳酸钠在680℃烧结并洗出(提取)煤灰中的硫酸根,再用离子色谱法测定洗出液中的硫酸根含量,继而通过硫酸根含量与三氧化硫含量的定量关系可...     

硫酸钡沉淀－EDTA法测定镀铬液中H_2SO_4

硫酸钡沉淀－ＥＤＴＡ法测定镀铬液中Ｈ_２ＳＯ_４涪陵长期以来，国内测定镀铬液中的Ｈ２ＳＯ４，广泛应用沉淀重量法。该法操作较繁杂，所用仪器较多，且一般只适用于硫酸含量较高的镀铬液。而目前国内电镀行业所用各种镀铬液硫酸含量都较低，一般在３ｇ／Ｌ左右，并继续...     

重量法测定黄铁矿中硫含量的方法的改进

黄铁矿中硫含量,目前厂矿常以沉淀为硫酸钡的经典重量法测定,或将试液作适当处理后,在一定pH下,加入过量的标准氯化钡,以EDTA滴定过量之钡,间接算出硫含量。但不论是经典的重量法或快速的络合滴定法,对试液中鉄(Ⅲ)的含量,都必需先加以分离,否则鉄(Ⅲ)与硫酸钡所形成共沉淀现象,严重影响分析结果。如果测定前,于一定酸度范围内加入适量的EDTA溶液,使之与鉄形成稳定的络合物,则可以完全消除鉄(Ⅲ)离子对硫酸钡沉淀物     

镀铬溶液中硫酸根新的浊度分析法

本文通过试验提出了用Triton-X-100或Tween-80等非离子型表面活性剂,作为硫酸钡浊度的稳定剂,取得了极好效果。同时采用过量的抗坏血酸还原铬酐。由于过量的抗坏血酸对新生态中三价铬有络合掩蔽作用,因此即使有大量的三价铬存在,亦不干扰对硫酸根的测定。作者因而制定了镀铬溶液中测定硫酸根的新的浊度分析法,它快速简单,不必进行任何分离,而且再现性好,准确度高。     

容量法测定镀铬溶液中氯化物的改进

氯化物是镀铬溶液中的有害杂质之一.如果溶液中氯离子的含量过高,镀铬层会发花,覆盖能力降低,甚至会使镀铬层粗糙和发灰.直至严重影响生产.因此,需要一个简便、准确的方法对氯化物进行定期分析.目前,镀铬溶液的主要成分为铬酐、三价铬及硫酸和添加剂,铬酐含量为200g/L左右.对于其中的氯化物多用容量法心分析.此法要求严格的操作条件,误差较大.本文对此作了改进,经实践证明,方法简便、快速.在不分离Cr(Ⅵ)的情况下可以直接测定氯化物.     

直接电位法快速测定铬酐镀铬液中三价铬含量的研究

本文提出用电位法测定铬酐镀铬液中三价铬的含量,测定必须在碱性条件下进行,并加入适量的铁氰化钾以调节、稳定电位。测定迅速,可在1—3分钟内完成,测定结果准确度较高,不受镀液中F—53铬雾抑制剂及Fe~(3+)、Cu~(2+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)等少量杂质离子的干扰。     

镀铬液中Cr3+离子交换分离、过铬酸戊醇体系萃取分光光度法测定

介绍了用离子交换法分离镀铬液中Cr3+离子,在硝酸介质中Cr3+被H2O2氧化为蓝色的过铬酸(H2CrO6),然后被戊醇萃取.建立了镀铬液中直接测定微量三价铬的新方法.其桑德尔灵敏度为0.098μg/cm2,Cr3+含量在1.0×10-5g/ml～1.2×10-4g/ml范围内符合比耳定律,能准确测定镀铬液中Cr3+离子.     

镀铬溶液中铁杂质测定的新方法

我厂在测定镀铬溶液中铁杂质时,原来采用重铬酸钾容量法,此方法操作步骤多,时间长,影响工作效率,后来又采用EDTA络合滴定法,此方法在加入H_2O_2水氧化过程中反应激烈,溶液易跑掉,再者先将三价铬与铁共沉淀后,再将三价铬氧化成六价铬沉淀,分离等测定铁,过程复杂,操作中易造成分析误差。因此我厂根据以上两种方法定出以下的分析方法。这种方法操怍方便,节省时间,终点明显,能够得到较准确的结果,达到为生产服务的目的。一、方法要点在硝酸银存在的情况下,以过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,加过量的氨水与铁生成氢氧化铁沉淀,经分离过滤将氢氧化铁溶于盐酸,以氨水调节     

对“络合滴定法测定镀铬液中的H_2SO_4”一文的疑问与答复

对“络合滴定法测定镀络液中的H_2SO_4”一文的疑问贵刊1993年第1期第66页刊登了王群林“络合滴定法测定镀铬液中的H_2SO_4”一文(以下简称‘王文’),看后很感兴趣。我单位没有精密分析仪器,镀铬液一直采用“BaSO_4沉淀——EDTA容量法”测定H_2SO_4。此法步骤多,当BaSO_4滤好后,如果连同滤纸一起放入烧杯,则最后滴定时因滤纸夹杂使终点突变不明显;如果将沉淀洗入烧杯,则沉淀易损