溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体

采用溶胶-凝胶法以五氧化二磷和四水硝酸钙为反应物,按一定的钙磷比分别溶于乙醇后混合,再添加不同的分散剂,高温煅烧,制备了羟基磷灰石粉体,并考察了煅烧温度以及添加分散剂对制备羟基磷灰石粉体颗粒粒径及分布的影响。结果表明:添加分散剂后得到的羟基磷灰石粉末粒径较小,分布均匀,较少出现团聚现象,但对粉体的相组成没有影响;随着焙烧温度的升高,颗粒的粒径增大,发生了团聚;600℃为最佳焙烧温度。     

不同配方下沉淀法制备羟基磷灰石的纯度

分别以Ca(NO3)2和NH4 H2 PO4及Ca(N()3)2·4H2O和H3PO4为起始原料,利用沉淀法制备了羟基磷灰石(HAP).结果表明,溶液pH值和煅烧温度对HAP纯度的影响规律是一致的.当pH值提高时,有助于获得较高纯度的HAP;随着煅烧温度的提高,HAP粉体纯度较好,但当煅烧温度超过1 000℃时,会造成HAP的分解.     

反应温度对微波法合成Fe2V4O13光催化粉体及其光催化性能的影响

以Fe（NO3）3·9H2O和NH4VO3为原料,采用微波水热-煅烧两步法合成了片层状结构单斜相Fe2V4O13光催化剂．以罗丹明B溶液为目标降解物,对不同煅烧温度下合成的Fe2V4O13粉体的光催化性能进行了研究．结果表明：随着煅烧温度的升高,片层状颗粒不断长大,Fe2V4O13光催化剂的结晶性能逐渐增强,粉体的比表面积逐渐减小．350℃和550℃下制备出的片层状粉体分别是由300nm大小及1Arm大小的小颗粒和块状颗粒聚集生长而成,二者都不利于光催化性能的提高;450℃煅烧合成的Fe2V4O13粉体晶化强度良好且粉体间团聚现象较小,具有较大的比表面积,光催化反应活性位点多,有利于光催化反应的进行．该温度下合成的Fe2V4O13粉体在紫外光照射240rain后对罗丹明B溶液的降解率可达到79．0％．     

溶胶-凝胶法羟基磷灰石纳米粉体的制备

本文以四水硝酸钙Ca(NH3)2·4H2O和五氧化二磷(P2O5)为前驱体,采用溶胶—凝胶工艺制备出高纯且粒度均匀的羟基磷灰石纳米粉体。借助XRD,TEM,IR等测试手段研究了在不同温度下羟基磷灰石合成各阶段的相组成、结构变化。结果表明,在600℃下处理2h可获得粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体。     

温度对纳米氧化锆粉体结构的影响

以ZrOCl2.8H2O为原料,加入3%的Y2O3为稳定剂,采用湿化学法制备出稳定的纳米ZrO2粉体,分别在200℃、400℃、600℃、800℃和900℃下煅烧,研究煅烧温度对纳米ZrO2粉体的物相组成、粒径大小、比表面积及粉体分布特征的影响,并讨论了分散时间对纳米粉体团聚现象的影响.研究结果表明:当温度从200℃升至900℃,粉体经历了由无定形向四方相、单斜相晶体的转变,对应相变温度分别是400℃、800℃;随着煅烧温度的不断升高,ZrO2粉体的粒径不断增大,比表面积不断减小;分散时间的延长可以减少纳米ZrO2粉体中颗粒之间的软团聚,改善颗粒分布的均匀性.     

HA-ZrO2生物复合材料的制备

首先以H3PO4和Ca(OH)2为主要原料利用湿化学方法合成了结晶良好的羟基磷灰石粉体(HA),在该粉体中分别引入15%、20%和25wt%的m-ZrO2粉体,经成型后分别在900℃、1 000℃、1 100℃和1 200℃温度下煅烧1h,详细研究ZrO2含量和烧结温度对该复合材料物相及体积密度的影响规律.结果表明:随着烧成温度的升高,该复合材料的体积密度呈上升趋势,当温度为1 000℃时达到最大值,当温度进一步升高时,体积密度下降.而复合材料中的HA相随温度的升高而不断降低,当温度超过1 000℃时该趋势更加明显.随ZrO2的引入材料体积密度有一定提高,但当ZrO2含量超过20%时,其体积密度有所降低,当ZrO2含量为20%时,杂质含量最低.     

微生物模板法制备纳米羟基磷灰石

以四水硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,并引入微生物-酵母细胞作为模板,通过化学沉淀法合成了纳米羟基磷灰石(HA)粉体.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析(TA)对HA粉体进行了表征分析.结果表明,引入微生物模板后,羟基磷灰石粉在700℃煅烧后的粒度在40 nm以下.     

Sm掺杂SrTiO3粉体的制备及其性能表征

以溶胶凝胶法制得的干凝胶为原料,通过煅烧、研磨得到Sr1-1.5xSmxTiO3粉体,采用TEM、XRD、BET分析手段,对在不同条件下获得粉体的形态和结构进行表征。结果表明,Sr1-1.5xSmxTiO3粉体颗粒细小、均匀,其相组成、形貌、粒度受煅烧温度和Sm2O3掺入量的影响。煅烧温度1 200℃,Sm2O3掺入摩尔质量为4%时,粉体形成单一的钙钛矿结构,所得粉体粒径为1.77μm。     

溶液-凝胶法制备纳米羟基磷灰石

采用溶液-凝胶法以氧化钙和磷酸制备羟基磷灰石纳米粉体,方法经济简单.重点研究了洗涤方式和煅烧温度对产物粒度的影响,根据XRD和IR实验数据,分析了粉体的组成结构、晶粒尺寸以及纳米粉体的形成原理.结果表明制备胶体经无水乙醇洗涤和890℃煅烧后能制备粒度小(约30 nm)、纯度高的纳米羟基磷灰石.     

氟钾共掺羟基磷灰石粉体的制备与研究

以硝酸钙、磷酸、氨水为原料,蒸馏水为溶剂,采用化学沉淀法制备出磷酸钙粉体,经过高温1 350℃煅烧2h后迅速降至室温,制备出α-磷酸钙粉体.再用离子交换法将F、K掺入到α-磷酸钙水化后的混合液中,制备出氟钾共掺羟基磷灰石粉体.利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)进行分析、表征,研究了在控制Ca/P比、溶液的pH值条件下,反应温度对所制备粉体结构和形貌的影响.研究表明:在Ca/P比等于1.67,溶液pH值等于14时,温度越高,越有利于F、K元素掺入羟基磷灰石中.