ICP－AES法测定矿渣中痕量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．００００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅

本文介绍了在０．２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３－０．５ｍｇＦｅ（３＋）－０．１ｍｏｌ／Ｌ抗坏血酸介质中用电流氧化溶出计时电位法直接测定地质物料中微量铅的新方法。方法检出限０．１５μｇ／ｇ，线性范围２～７００ｎｇ／ｍｌ，Ｐｂ的含量水平分别为１１．３和５８．５μｇ／ｇ时的精密度（ＲＳＤ）分别为３．４２％和３．０８％，回收率９５．００％～９８．８％。文中对所选测定体系的增敏机理做了研究，考察了４０种干扰离子对测定Ｐｂ的影响。用本法分析了２６个国家一级标准物质中微量Ｐｂ，结果与标准值一致。     

用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出－特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、（Ｈ２ＳＯ４）为１ｍｏｌ／Ｌ、（ＮａＣｌ）为２５ｇ／Ｌ、（ＮａＣｌＯ３）为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００～７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附．饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度＞９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程短、金回收率高、无污染，经济效益和社会效益显著，具广泛推广应用价值。     

原子吸收分光光度法测定硫酸铜中微量锌

在ｐＨ５．５￣６．５的缓冲溶液中，Ｃｕ（Ⅱ）和硫代硫酸钠还原成Ｃｕ（Ⅰ），采用０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＰＭＢＰ－苯萃取Ｚｎ（Ⅱ），达到分离铜基体的目的，以５％ＨＣｌ反萃，水相用原子吸收分光光度法测定锌，其锌含量１￣５μｇ／ｍＬ符合比尔定律。方法简便，锌回收率为９８．０％￣１０４．０％。     

用非氰化浸出—特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸烧渣中回收金的工业实践

本文介绍了采用非氰化浸出一特种树脂吸附湿法新工艺从硫酸浇渣中回收金的工业实践结果。采用简单设备，在矿浆浓度６０％、温度６０℃、〔ｈ２ＳＯ４〕为１ｍｏｌ／Ｌ、〔ＮａＣｌＯ３〕为５ｇ／Ｌ、Ｅｈ保持在６００￣７００ｍＶ条件下进行搅拌浸出、用Ｒ４１０特种树脂进行吸附。饱和树脂用Ｈ２ＳＯ４溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）洗涤、酸性硫脲溶液解吸，电解沉积Ａｕ，所得Ａｕ粉纯度〉９９％，Ａｕ的总回收率达９４％。该工艺流程     

硫脲提金理论研究—金溶解动力学

采用腐蚀电化学方法研究了金在酸性硫脲溶液中溶解的动力学。无二氧化硫时金溶解的活化能为４２．１５ｋＪ／ｍｏｌ；二氧化硫浓度为１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ时活化能为２９．９５ｋＪ／ｍｏｌ，在０．５×１０＾－＾６－１．０×１０＾－＾５ｍｏｌ／Ｌ内，二氧化硫的反应级数为１。动力研究的结果进一步揭示了二氧化硫在浸金过程中的催化作用，并再次证实了作提出的二氧化硫在酸性硫脲金过程中的电化学还原一催化作用机理     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

锡（Ⅳ）—水杨基荧光酮－CTMAB光度法测定电铅中的微量锡

拟订了以水杨基荧光酮为显色剂，在０．３～０．７ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，ＣＴＭＡＢ存在下测定电铅中微量锡的方法。０～１０μｇ锡／２５ｍｌ符合比尔定律，ε５１０＝１．３６×１０￣５。本法快速准确，可测定０．０Ｘ～０．０００Ｘ％的锡。     

镍－PAN极谱络合吸附波的研究

在含有５０％乙醇,２０×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）的０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ７．２）中,Ｎｉ（Ⅱ）－ＰＡＮ络合物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的导数极谱波,峰电位在－０．６５ｖ（ｖｓＳＣＥ）,峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在３．０×１Ｏ￣－９～４．０×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,检测限达２×１Ｏ￣－９ｍｏｌ／Ｌ。机理研究表明,峰电流是由吸附在电极表面的络合物中的ＰＡＮ经不可逆还原而产生的。方法已应用于钢中镍的测定,结果满意。     

催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

电感耦合等离子体──原子发射光谱法测定稀土氧化物中铝

本文提出了稀土氧化物经化学处理后，用草酸将稀土沉淀后，用电感耦合等离子体──原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定留在液相中的铝的分析方法，当试样浓度为２ｍｇ／ｍＬ时，铝的测定下限为０．１μｇ／ｍＬ当铝的含量为０．０２５％时，测量的相对标准偏差（ＲＳＤ）为５．５％，加料回收率为９８～１０１％，方法简便、准确。     

硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

二苯硫脲棉富集分离火焰原子吸收法测定岩矿样品中的金

研究了二苯硫脲棉动态法富集分离金的条件，并采用火焰原子吸收法测定了岩矿样品中的金。方法的检出限：０．２０μｇ／ｍｌ，方法的相对标准偏差：ＲＳＤ％＝２．５￣５．５。经样品验证，结果满意。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

不锈钢中锰的原子吸收测定

本文比较了在波长２７９．５ｎｍ，４０３．１ｎｍ处测定不锈钢中〈２％锰的准确性及方法精度（ＲＳＤ）。选择４０３．１ｎｍ作为分析线，Ｍｎ在４μｇ／ｍｌ－４０μｇ／ｍｌ范围内灵敏度０．２４μｇ／ｍｌ／１％。     

全差示分光光度法测定地质样品中金银

研究装有黄原酯棉－二苯硫脲脂棉吸附柱对Ａｕ，Ａｇ的富集分离的条件，并采用金－金试剂－ＴＢＰ－正丁醇显色体系全差示分光光度法测定地质样品中金，银。方法的检出，金０．００２８μｇ，银０．０２１μｇ，方法相对标准偏差，ＡｕＲＳＰ％＝１０．６，ＡｇＲＳＰ％＝１５．６。     

锆-槲皮素-8-羟基喹啉-5-磺酸-十二烷基磺酸钠体系的荧光光度法研究

在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，有十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，Ｚｒ（Ⅵ）与槲皮素（Ｑｕ）和８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｈ２ＱＳ）形成四元荧光络合物。其组成比为ｎＺｒ：ｎＱｕ：ｎＨ２ＱＳ：ｎＳＤＳ＝１：１：２：１。激发与发射波长λｅｘ＝４５０ｎｍ和λｅｍ＝５００ｎｍ时，体系荧光强度最大。线性范围为０～２４ｍｇＺｒ／Ｌ，检出限为５６μｇ／Ｌ。方法用于岩石中微量锆的测定，结果满意。