催化剂中微量铂的催化极谱测定

本文研究并提出了催化极谱法测定催化剂中微量铂的体系。０．１５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二铵－０．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸４．０×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ六次甲基甲胺底液中,于－１．０２伏（ｕＳ．ＳＣＥ）产生一灵敏的催化波,线性范围１．０×１０＾－５－８．０×１０＾－３μｇ／ｍｌ。本体系选择性好,数十种常元素无干扰,可不经分离富集直接测定催化剂中微量铂。     

吸附溶出伏安法测定痕量钒

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨａｃ－ＮａＡｃ和１．２×ｌ０－５ｍｏｌ／Ｌ乙醛酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）体系中，Ｖ（Ⅴ）产生一灵敏的还原波，峰电位是－０．８９ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰高与Ｖ（Ⅴ）的浓度在２．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈直线关系，检测限是６０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。     

铜电解液中硫脲的测定

研究了以Ｃｕ~（２＋）—ＫＢｒ—乙二胺为体系，运用单扫描示波极谱法测定铜电解液中的硫脲。硫脲在Ｃｕ~（２＋）—ＫＢｒ—乙二胺体系中，在单扫描示波极谱上具有灵敏的阴极导数波。二阶导数波高与硫脲浓度在３×１０~（－７）ｍｏｌ／Ｌ～４．５×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ时有良好的线性关系，相关系数为０．９９９９，检测限可达５×１０~（－８）ｍｏｌ／Ｌ。     

涂丝碘离子选择电极测定痕量汞

研究了自制ＡｇＩ／Ａｇ涂丝电极对汞的响应及其测定汞的条件。在ｐＨ２．５ＨＮＯ３－ＫＮＯ３介质中，１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－２ｍｏｌ／ＬＨｇ＾２＋的浓度范围内，电极对Ｈｇ＾２＋有非能斯特线性响应，利用Ｇｒａｎ‘ｓ作图法，检测限可达３×１０＾－８ｍｏｌ／ＬＨｇ＾２＋。     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中的痕量磷

本文用稀磷酸－高氯酸对试样进行前处理，试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质＾［１￣６］。酸度条件：Ｃ（ＨＣ１Ｏ４）为０．１７ｍｏｌ·Ｌ＾－１、Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）为０．０２０ｍｏｌ·Ｌ＾－１。磷０￣１０μｇ·５０ｍｌ＾－１遵守比耳定律，ε７２０为２．００×１０＾５（２８Ｃ），与标准加入法的分析结果相符。     

P－950哌啶树脂吸附金的动力学研究

研究Ｐ－９５０哌啶树脂吸附金的动力学结果表明：该树脂从氯化物溶液中吸附金的动力学符合Ｂｏｙｄ液膜扩散方程，吸附金的速率随盐酸浓度的增加而下降．当温度上升时，吸附金的分配比增加，表明该树脂吸金是吸热反应．测得的液膜扩散系数Ｋ＝５．５８×１０－５ｓ－１，吸附表观热焓△Ｈ＝２５．９２ｋＪ／ｍｏｌ．     

溴化物溶液中活性炭吸附金的研究

用活性炭可从含金浸化物溶液中吸附金。在室温（２０－３５℃）；Ｃ：Ａｕ＝０．７ｇ：１ｍｇ；溶液ｐＨ＜６；溶液中化钠浓度小于０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－＾１；适当搅拌下；吸附４ｈ，金金吸附率可达９５％以上。吸附反应为溶液，金扩散过程所控制。－ｄｃ／ｄｔ－ｋｃ；ｋ＝０．０３５３ｍｉｎ＾－＾１。吸附等温线可用朗格公尔缪式表示ｑ＝ｑ∞ａｃ／（１＋ａｃ），ｑ∞≈３３５ｍｇ．ｇ＾－＾１，ａ≈０．０５６２Ｌ．ｍｇ＾－＾１     

以钴了子为探针测定半胱氨酸的研究

详细研究了半胱氨酸与钴（Ⅱ）在ＮＨ４ＣＬ－ＮＨ４ＯＨ介质中的相互使用，建立了快速测定半胱氨酸的分光光度法，方法检出限２．８×１０＾－６ｍｏｌ·Ｌ＾－１，线性范围０－２．×１０＾－４ｍｏ１·Ｌ＾－１，摩尔吸光系数７．９８×１０＾３Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。用于尿液中半胱氨酸的测定，结果满意。     

ICP－AES法测定矿渣中痕量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．００００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

磷铋钼兰光度测定磷

本文采用不同的分解试样方法，在相同的是色条件下，控制显色体系酸度０．５０－０．５６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，钼酸铵用量为ｍｌ，采用磷铋钼三元杂多兰光度法测定矿石，铁合金及钢铁中的磷，该方法快速，简便，其摩尔吸光系数ε６８０＝１．５９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０，１测定范围０－５５μｇ／３０ｍｌ。     

氟碳铈精矿加碳酸钠焙烧反应动力学研究

利用ＴＧ－ＤＴＡ图，分别用Ｆｒｅｅｍａｎ－Ｃａｒｒｏｌｌ法和差减微分法计算了氟碳铈精矿添加１０％Ｎａ２ＣＯ３焙烧反应的动力学。ＴＧ曲线计算得到反应的表观活化能Ｅ＝１８３．６ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数ｎ＝０．８２ＬＤＴＡ曲线计算得到反应的表观活化能Ｅ＝１７６．６ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数ｎ＝０．６１，二者差别不大。     

金测定方法的最新进展（续三）

７　极谱分析法近年来金的极谱分析法有很大进展，研制出很多的新技术、新方法，并应用到矿石、地质样品及其他物料中金的分析与测定。有关极谱分析法测定金的应用概况，详见表６。表６　极谱分析测定金应用概况矿石类型方法类型电极性质测定介质测定电位线性范围检测限文献标准矿样溶出法玻璃电极１２ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ－００４５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３－０７Ｖ有灵敏的溶出峰１×１０－９～１×１０－７ｍｏｌ／Ｌ李晶等，１９９０阳极泥示波极谱法三正辛胺修饰电极１５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０１６Ｖ有灵敏的不可逆还原波，富集电…     

铌—水杨基萤光酮—溴化十六烷基吡啶显色体系的研究

铌—水杨基萤光酮—溴化十六烷基吡啶络合物，在０．１２～０．３２ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中，最大吸收波长为５２０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．３×１０－５，稳定时间为２ｈ。在硫脲存在下，络合物可稳定２０ｈ不变。五氧化二铌含量在０～５μｇ／２５ｍＬ内，符合比尔定     

金的三正辛胺棉富集分离氢醌滴定法

论述了三正辛胺棉的制备及其动态吸附金的条件和解脱方法的研究。采用氢醌滴定法进行测定。方法的测定范围为０．５×１０＾－６－－ｘｘ×１０＾－６，方法的相对标准偏差为ＲＳＤ＝１．５％。可用于矿石中的金的野外快速测定。     

5—（2—噻唑）偶氮—8—氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮－８－氨基喹啉，测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４－０．０２ｍｏｌ／ｌ ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ＾２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０＾５ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。Ｃｏ＾２＋在０－１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ１２及矿石分析，结     

离子交换色谱法测定砷黄铁矿浸取溶液中砷（V）和砷（Ⅲ）

本文是在含有硫酸铁（０．１－０．５ｍｏｌ／Ｌ），硝酸铁（０．１－０．２ｍｏｌ／Ｌ），硫酸（０．３－１．０ｍｏｌ／Ｌ）和硝酸（０．１－０．３ｍｏｌ／Ｌ）的提金浸取液中用Ｈ＾＋型阳离子交换柱分离样品溶液中的Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅲ）和其它共存阳离子；然后用带电导检测器的离子色谱仪测定含量范围为０．２－１０ｇ／Ｌ的亚砷酸根和砷酸根。本法测定了硫酸盐和其它共存阴离子存在时对Ａｓ（Ｖ）的影响；并比较了几种洗脱液     

Ni（Ⅱ）—丁二酮肟—碘配合物在阴离子交换树脂上的吸附及其应用

利用阴离子交换树脂吸附Ｎｉ（Ⅱ）－丁二酮肟－碘配合物，配合物最大吸收峰波长位行于４６０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），Ｎｉ（Ⅱ）质量浓度在０～０．８４ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，从而建立了相应的Ｎｉ（Ⅱ）因相分光光度法。其应用于天然水中痕量镍的测定，结果令人满意。     

ICP—AES法测定矿渣中良量金

ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定矿渣中痕量金。称样５．０００ｇ于６５０℃灼烧后，用王水溶解，滤液通过ＴＢＰ萃取树脂色谱柱吸附，０．１ｍｏｌ／ＬＨＣ１＋０．１ｍｏｌ／Ｌ硫脲混合淋洗液解脱。本法分析０．０５１ｇ／ｔ含量的金标样，结果与推荐值吻合。六次分析结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜５％。回收率为９６％～１０４％。方法简便，快速和准确。     

MIBK萃取TMK—丁醇显色测定矿石及浸出液中的金

研究了矿石及其硫脲浸取液中金的测定方法。经王水溶样后，采用ＭＩＢＫ萃取分离金鱼有机相，在ＰＨ４的醋酸－醋酸钠介质中，经ＴＭＫ－正丁醇显色，用７２１分光光度计于５４５ｎｍ处测定。表观摩尔吸光系数为１．７７×１０＾５，在０－１μｇ／ｍｌ金含量范围内符合比尔定律。方法灵敏、方便、准确与原子吸收法测得值相比较，结果令人满意。