首例蛇中盐酸克伦特罗残留引起的食物中毒应急检测

目的 对广东省深圳市同一餐馆连续发生的两起食物中毒事件进行流行病学调查并现场取样进行实验室应急检测, 查找中毒原因。方法 样品碱化后用乙酸乙酯提取, 再用稀盐酸反萃取, 萃取的样液pH 调至5.2 后用SCX 固相萃取小柱净化, 分离所得的盐酸克伦特罗经双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后用GC/MS 联用仪测定, 电子轰击电离源(EI), 选择离子监测(SIM)模式检测辅以全扫描(SCAN)质谱图的NIST 谱库检索匹配确认, 美托 洛尔内标法定量。结果 在食物中毒现场采集的八步蛇肉、血、胆及病人尿液中均检出了盐酸克伦特罗, 浓度分别为1331、463、11200、4.3 μg/kg。后续采集的蛇样品中未再检出盐酸克伦特罗。结论 两起食物中毒是由于食用了含有盐酸克伦特罗的蛇所致, 这种因食用蛇中残留盐酸克伦特罗而引起食物中毒的事件, 在国内外尚属首例。     

PCX柱净化-气相色谱质谱法测定牲畜瘦肉中的盐酸克伦特罗

<正>盐酸克伦特罗,又名瘦肉精,是一种对动物具有促进生长、减少脂肪含量的兴奋剂类物质,曾广泛应用于生猪的饲养。由于盐酸克伦特罗容易在动物组织内残留,当人们食用含有一定量盐酸克伦特罗的牲畜肉后,可能会引起中毒,所以我国已禁止将盐酸克伦特罗作为生长促进剂使用。但因其具经济效益,故非法使用盐酸克伦特罗的现象依然存在,因此建立快速高效的盐酸克伦特罗检测方法具有重要的意义。气相色谱-质谱检测盐酸克伦特罗的方法较多,如     

盐酸克伦特罗在肉制品中的危害及其检测方法研究进展

盐酸克伦特罗抑制脂肪合成,增加瘦肉率,被非法作为饲料添加剂使用。人食用含有盐酸克伦特罗的肉制品会危害身体健康。介绍盐酸克伦特罗的理化性质及中国、欧盟、日本对其残留量的要求,总结残留在肉及肉制品中的盐酸克伦特罗的检测方法。     

一起食用养殖鲢鱼引起的克伦特罗食物中毒

对安徽省广德县一起食物中毒事件进行了流行病学调查，经临床表现分析及实验室检验，确认中毒食品为人工养殖的鲢鱼，致病物质为鱼体生物富集的盐酸克伦特罗。食谱分析表明73人分别在5个不同饮食场所共同进餐，其中50人食用了该批鲢鱼，50人均中毒，未食用不中毒。50名中毒病人中进食鲢鱼量为：100至400g不等，折合一次性食入盐酸克伦特罗最小量为0．0059mg。中毒病人的主要临床表现为头痛、头晕、心悸、恶心、四肢乏力、手足震颤等，少数病人伴有呕吐，无腹泻，部分病人血压下降，多数病人心率较快，严重血钾偏低。在剩余鲢鱼、病人呕吐物和养鱼塘的鲜活鱼中均检出盐酸克伦特罗，从而形成了科学的证据链。本起鱼体受盐酸克伦特罗污染的原因可能是养鱼户使用或误用了添加盐酸克伦特罗的动物饲料喂鱼所致。     

利用表面等离子体共振技术检测猪尿中盐酸克伦特罗

利用表面等离子体共振技术检测猪尿液中的盐酸克伦特罗。将盐酸克伦特罗-牛血清白蛋白偶联物作为传感芯片特异识别探针结合到生物芯片表面,通过溶液竞争法结合表面等离子体共振技术检测盐酸克伦特罗。标准曲线被建立并且检测盐酸克伦特罗的检测限能够达到1.03 ng/m L,与莱克多巴胺、沙丁胺醇无交叉反应,具有良好的特异性,猪尿的回收率为98.2%~107.0%,变异系数在可接受范围内。所采用的表面等离子体共振方法对于检测猪尿中的盐酸克伦特罗具有灵敏性,准确性,精密性。     

出口肉及制品中盐酸克伦特罗的ELISA检测方法的建立

介绍了酶联免疫吸附法测定出口肉及制品中的盐酸克伦特罗的方法。利用盐酸克伦特罗试剂盒对出口肉及制品中残留的盐酸克伦特罗用酶标仪进行测定分析,结果显示,盐酸克伦特罗的交叉反应为100%,猪肉罐头和牛肉中的检测限(LOD)为0.026(μg/kg)和0.028(μg/kg),样品的平均回收率在83.6%～91.3%之间,相对标准偏差为3.5%～5.6%,经HPLC确证假阳性率≤2.0%。表明酶联免疫分析定量法可快速、准确实现对食品中盐酸克伦特罗残留量的快速筛选。     

共振光散射法检测肉制品中盐酸克伦特罗

目的:建立一种测定盐酸克伦特罗的新方法.方法:人血清白蛋白(HSA)与盐酸克伦特罗结合,用共振瑞利散射光法进行盐酸克伦特罗的检测.结果:在365nm处共振光散射增强强度与盐酸克伦特罗的浓度呈线性关系.以K2HPO4-NaH2PO4为缓冲体系维持盐酸克伦特罗测定溶液的pH=5.80,当温度为305.16K(28℃)和静置时间为30min时,方法的检出限为0.10μg/mL,线性范围为0.10～2.80μg/mL,线性相关系数r=0.995,方法精密度(RSD)和准确度(P)分别 2.98%～5.19%和92.50%～108.00%.结论:方法可靠、简便、快速,可直接测定样品中的盐酸克伦特罗.     

基于酶联免疫法检测盐酸克伦特罗的微流控系统

基于微流控技术和酶联免疫法的原理建立动物性食品中盐酸克伦特罗残留的检测技术,确保食品安全。设计制作的微流控芯片结合搭建的微流控酶联免疫实验平台,可以实现对动物性食品中盐酸克伦特罗的现场、简便、快速的免疫反应和检测。结果表明:通过在芯片上包被盐酸克伦特罗抗原,由实验平台自动完成进样、清洗过程,30 min内即可实现对盐酸克伦特罗的快速检测。标准品检测范围为(0.10~8.10)ng/m L,加标回收率在95.5%~107.3%之间。使用微流控盐酸克伦特罗残留检测芯片系统,具有快速、自动化程度高、灵敏度高、成本低、方法学性能良好等优势,特别适用于非专业人士进行盐酸克伦特罗残留的现场、快速检测。     

盐酸克伦特罗辐解产物对小鼠体重和心脏形态学影响初步分析

目的:研究盐酸克伦特罗辐解产物对小鼠体重及心脏组织形态学的影响。方法:利用盐酸克伦特罗辐解产物,对小鼠进行了为期30d的染毒实验。应用电子显微镜和组织切片技术对小鼠心脏进行病理组织切片的制作与观察,研究盐酸克伦特罗辐解产物对小鼠体重、营养再分配及心脏组织形态学的影响。结果:盐酸克伦特罗辐解产物喂食的小鼠的体重增加相对于阴性对照无显著性差异;体内脂肪再分配情况相对阴性对照变化不明显;心肌和心脏形态结构破坏程度低于阳性对照。结论:辐照处理后的盐酸克伦特罗毒性降低。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗

在碱性条件下,鲁米诺与铁氰化钾产生化学发光,盐酸克伦特罗能抑制该发光强度,猪肉样品中的盐酸克伦特罗用乙酸乙酯提取,用固相萃取柱预分离和净化,结合流动注射技术和化学发光检测,建立固相萃取-流动注射化学发光法测定猪肉中盐酸克伦特罗的检测方法。结果表明:采用所建立的方法测定盐酸克伦特罗快速、灵敏;方法检出限为0.026μg/mL,线性范围为0.05～1.0μg/mL,相对标准偏差为1.16%(n=8),用于测定肉样品中的盐酸克伦特罗,平均回收率为91.96%,测定结果与气质联用和高效液相色谱法测定结果相当。     

荧光分光光度法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的含量

利用荧光胺与盐酸克伦特罗（瘦肉精）生成高度荧光衍生物,检测猪肉中盐酸克伦特罗的含量.实验表明,荧光胺与盐酸克伦特罗反应生成的强荧光物质的最大激发波长和最大发射波长分别为500 nm、490 nm,利用L934）正交试验确定最佳衍生条件为衍生温度37℃,衍生时间40 min,衍生剂荧光胺（1μg/mL）加入量0.3 mL.荧光信号与盐酸克伦特罗的质量浓度变化呈良好的线性关系,线性方程为y=82 492x＋957.96,相关系数为0.993 3,此法可用于检测猪肉中瘦肉精的含量.     

食物中毒样品中克伦特罗检测方法的比较

为测定食物中毒样品中克伦特罗含量，分别用瘦肉精快速检测卡、高效液相色谱法、气-质联用法3种方法测定猪肺汤、猪肺中克伦特罗残留量。用速测卡检测猪肺汤、猪肺均呈阳性：液相法经光谱确认猪肺汤、猪肺均含克伦特罗，含量分别为0．65mg／kg、0．59mg／kg；气-质联用法确证猪肺汤、猪肺中均含有克伦特罗，含量分别为0．47mg／kg、0．23mg／kg。3种方法各有特点，可分别满足对食物中毒样品中克伦特罗检测的不同要求，同时也提示了今后在公共卫生应急事件理化检测中应加强检测方法的研究。     

动物性食品中盐酸克伦特罗ELISA检测方法的建立及应用

目的:建立动物性食品中盐酸克伦特罗残留快速检测技术,确保食品安全.方法:以盐酸克伦特罗重氮化后分别连接到牛血清蛋白(BSA)和卵清蛋白(OVA)上制得免疫原BSA-CL和包被抗原OVA-CL.通过免疫得到多抗血清,经硫酸铵沉淀,Sephrose 4B-proteinA对抗体进行纯化,在此基础上建立间接竞争ELISA方法.结果表明:包被抗原的最适质量浓度为10 μg/mL,抗体的最佳稀释度为1∶1000;该方法的IC50为2.18 ng/mL,最低检测限达0.05 ng/mL,与沙丁胺醇和妥洛特罗的交叉反应率分别为8.28％和7.75％,平均加标回收率为90.78％.结论:该法灵敏度高,样品前处理简便、快速,适用于动物源性食品中盐酸克伦特罗残留的大批量现场检测.     

3种β-兴奋剂化学发光酶免疫试剂盒分析检测方法的评价

选取3种市售β-兴奋剂化学发光酶免疫分析检测试剂盒,从线性关系、灵敏度、选择性、检出限、准确度、重复性及变异性等方面进行实验,并经农业部1025号公告—18—2008中高效液相色谱—串联质谱法验证比较,初步建立了一套化学发光酶免疫分析检测试剂盒质量评价方法。结果表明:沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺3种试剂盒在测定范围内线性关系良好,灵敏度分别为0.7、1.8、1.0 ng/mL,检出限分别为0.2、0.1、0.2 ng/mL,猪肝、猪肉和牛肉的回收率在81.9%~115.2%之间,重复性变异系数为3.3%~9.7%,批间变异系数为9.9%~16.5%,交叉反应率均符合产品说明书要求,可以用于猪肝、猪肉、牛肉样品中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、莱克多巴胺的残留检测。     

市售18种食品中克伦特罗快速检测产品的测试评价与分析

目的筛选出可用于监管的克伦特罗快速检测产品。方法以猪肉为基质,采用基质加标的方式制备盲样,使用18个厂家的克伦特罗快速检测产品进行测试,以测试结果的检出限、灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察方法的实效性,前处理的便捷性进行综合评价。结果本次评价的18种产品中,有3种产品的各项性能指标能够符合性能指标技术规范要求。结论综合考虑产品性能指标符合情况和适用性等方面,3种快速检测产品可满足食品快检监管需要,其他产品需进一步改进技术及规范应用。     

对一起"瘦肉精"食品中毒案的查处及体会

为及时查明一起食物中毒的原因 ,防止事态的进一步扩大 ,采用流行病学和卫生学调查的方法 ,对该起事故进行调查 ,并对可疑食品及病人的尿样进行实验室检测。结果确认是因食用了市售的含“瘦肉精”(克伦特罗 )的猪肝所引起。加强源头管理和及时掌握新的卫生信息、知识是预防、控制和查处此类食物中毒事故的关键。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法。样品经三氯乙酸溶液提取,经过Oasia HLB固相萃取小柱（3 mL/60 mg）处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×150 mm×5 μm）分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液（25:75,V/V）为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm。结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物。盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%～99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析。     

广州市17起盐酸克伦特罗食物中毒分析及预防措施

为预防盐酸克伦特罗引起食物中毒，总结了广州市2001年发生的由盐酸克伦特罗引起的食物中毒。2001年共发生17起，中毒人数106人，是2001年广州市化学性食物中毒的首要致病因素（89．4％），17起食中毒中，只有一起发生在集体食堂，其余均在家庭，盐酸克伦特罗引起的食中毒发病率为98％，无死亡，总结结果显示应加强市场肉品的卫生管理。     

HACCP在冷冻猪肉加工储运过程中的应用

HACCP是一种预防性控制管理体系,其将食品安全观念有效地融合于生产的各个环节之中。冷冻猪肉是日常生活中的普遍食材。文章论述将HACCP体系运用于冷冻猪肉的加工储运过程中,并对所涉及的环节进行危害分析,以控制冷冻猪肉的制作,确保食品安全。