烟叶中茄尼醇的超临界CO2萃取

研究了超临界CO2萃取烟叶中茄尼醇的条件,发现萃取压力是主要影响因素,其次为夹带剂(75%乙醇)用量、萃取温度和CO2流量,其较佳萃取条件为:萃取压力20MPa,萃取温度40℃,75%乙醇用量1 5mL/g烟叶,CO2流量20kg/h,在此条件下茄尼醇的萃取率达79%以上。     

反相高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇含量

目的建立烟叶提取物中茄尼醇含量的测定方法。方法选择甲醇-乙醇(1:1)为流动相,流速为1．0 mL/min,检测波长211 nm,柱温30℃等条件测定茄尼醇的含量。结果在21．6～216．0 mg/L范围内呈线性关系(r=0．999 9)。平均回收率为98．5%,RSD为0．68%。结论此方法简单、迅速,可用于不同含量茄尼醇样品的测定。     

超声波辅助提取烟叶中的茄尼醇

茄尼醇是一种重要的医药中间体。通过正交试验确定超声波辅助提取烟叶中的茄尼醇最优工艺条件为：以丙酮为提取溶剂，料液比1：17．5（g／mL），温度60℃，浸提2h，超声波功率160W，其中浸提时间是影响茄尼醇提取率的主要因素。     

从废次烟叶中提取高纯度茄尼醇新工艺

主要探讨以废次烟叶为原料制备高纯度茄尼醇工艺。废次烟叶经石油醚萃取得烟叶浸膏,采用乙醇溶液稀释浸膏,以乙醇水溶液和石油醚混合溶液从皂化产物中萃取茄尼醇,再以甲醇分离茄尼醇,经柱层析纯化,所得产物茄尼醇含量达到93.3%,总收率为67.66%。     

烟叶中茄尼醇提取纯化及应用研究进展

当前企业生产的茄尼醇存在着纯度低、色素含量高等问题,在很大程度上影响了茄尼醇的提取效果,导致规模化生产高纯度茄尼醇产品存在一定难度.针对这一现象,从茄尼醇的化学、物理性质等方面对茄尼醇进行剖析,重点探讨了超临界萃取、超声波提取、微波萃取以及溶剂浸取等方法提取茄尼醇的优缺点;综述了茄尼醇粗品纯化得到高纯度茄尼醇的方法及茄...     

烟叶及提取物中茄尼醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

为了更好地理解和应用笔者制定的国家标准《烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的测定－高效液相色谱法》,笔者详细说明了该方法的技术要点,筛选出最佳的提取条件和皂化条件。高效液相色谱检测条件为;采用Waters Atlantis T3- C₁₈柱(4.6×150 mm,3 μm),柱温35 ℃;以异丙醇-甲醇(体积比为30:70)为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长213 nm。实验结果表明,该方法对茄尼醇的检出限为1 mg/kg,在0.1～5.0 g/100g线性范围内,茄尼醇含量与峰面积的相关系数达0.9999以上;方法加标回收率达到95%以上;相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法快速、简便、具有良好的精密度和准确性。     

废次烟叶中茄尼醇萃取技术

采用超临界CO2萃取技术提取废次烟叶中的有效成分茄尼醇。研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂使用、CO2流量等方面对萃取效果的影响。通过分析确定了萃取体系适宜的工艺条件。     

烟叶浸膏中茄尼醇的提纯

为建立一条不用柱层析法提纯烟叶浸膏中茄尼醇的路线,考察了NaOH和乙醇的用量、皂化时间、除蜡溶剂、结晶溶剂和结晶时间对茄尼醇提纯效果的影响,确定了于无水乙醇中用4%(质量分数)NaOH在65℃下皂化4 h、浓盐酸调pH值至中性、过滤除蜡、-18℃下甲醇结晶2次(6 h/次)、乙腈重结晶2次的工艺路线,并采用该工艺由50 g含7.4%茄尼醇的烟叶浸膏中提纯得到5.1 g白色固体,其熔点41.5℃,茄尼醇含量90.5%.该工艺可用于烟叶浸膏中茄尼醇的提纯.     

酶解预处理工艺在烟叶茄尼醇提取中的应用

为提高烟叶中茄尼醇的提取率,通过纤维素酶-半纤维素酶联用的方法对烟叶进行预处理,研究了酶种类、添加量、温度、pH和反应时间对烟叶提取液中游离茄尼醇和总茄尼醇含量的影响,并以Box-Behnken响应面法优化酶解工艺。结果表明,在单因素试验中,最优工艺为纤维素酶-半纤维素酶联用(酶添加量为每克烟叶各1.00U)、温度55℃、pH5.2和反应时间60min;与未经酶解预处理的空白组(CK)相比,纤维素酶-半纤维素酶联用处理后,游离和总茄尼醇提取率分别增加305.61%和113.55%,响应面法优化后,总茄尼醇提取率较CK提高158.78%。本研究探索出一种提高茄尼醇提取率的有效方法,对烟草综合利用具有指导意义。     

超高效液相色谱法测定烟叶中的茄尼醇含量

为了更简便高效地分析烟叶中游离茄尼醇的含量,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析方法。将烟叶样品用甲醇超声提取10 min,经膜过滤直接进行超高效液相色谱分析;在1.7μm BEH C18色谱柱上用甲醇洗脱,在5 min内实现了茄尼醇的快速分离,并用电喷雾四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对m/z 613.57和631.58进行了定性分析。结果表明,茄尼醇的质量浓度范围为0.765～76.5μg/mL时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99924,方法的检出限7.65 ng/mL,RSD为2.62%,平均回收率为91.1%。该方法适合于烟叶中游离茄尼醇含量的快速准确测定。     

烟草中绿原酸、烟碱和茄尼醇的超声波辅助提取

考察了烟草中绿原酸、烟碱和茄尼醇的超声波辅助提取,结果表明:最佳工艺条件为:pH4的95%乙醇作溶剂,料液比1∶15,80℃提取两次,每次45min。在此条件下,绿原酸、烟碱和茄尼醇的提取率分别为93.65%、95.42%和82.35%,而热回流法这3种成分的提取率各为85.56%、84.79%和73.54%。     

我国烤烟茄尼醇含量及其与烟草和烟气主要化学成分的相关性

为明确我国烤烟茄尼醇含量状况及其与烟叶品质的关系,选取2010—2011年代表产区烟叶266份,分析了总茄尼醇、游离茄尼醇、游离茄尼醇/总茄尼醇的比值数据特征以及产区、部位、品种间的差异,研究了茄尼醇与烟草和烟气主要化学成分的相关性。结果表明,我国烤烟总茄尼醇、游离茄尼醇含量分别为0.21%～3.48%、0.10%～2.19%;北方烟区烤烟总茄尼醇含量显著低于其他烟区,但游离茄尼醇比例较高;上部叶茄尼醇含量显著大于中、下部叶;红花大金元相对云烟97、云烟87、K326具有较低的总茄尼醇含量;烤烟茄尼醇含量与烟叶质量评价指标（石油醚提取物、环己烷提取物、总生物碱、丙二酸、还原糖等）及烟气安全性指标（焦油、一氧化碳、苯并芘、苯酚、氨气、氰化氢、NNK）呈极显著相关,茄尼醇含量高的烟叶,其主流烟气有害成分释放量显著较高。     

四川烟叶淀粉含量的分析评价

对四川不同产区、品种及部位的烟叶样品淀粉含量进行了分析评价.结果表明:四川省烤烟烟叶淀粉平均含量为4.30％,但仍有近1/3的烟叶淀粉含量大于5％.相同年份不同产区、品种和部位间烟叶淀粉含量差异较大,中部烟叶淀粉含量高于其他部位,攀枝花产区烟叶的淀粉含量高于四川其他产区,云烟97烟叶淀粉含量高于其他品种.     

烤烟烟叶钾含量的遗传分析

运用主基因—多基因混合遗传理论对烤烟南卡58和中烟14两亲本及其F1、F2、F3家系的烟叶钾含量的遗传特征进行了研究。在主基因—多基因混合遗传模型分析中,采用了F2代图形分析法和P1、P2、F1、F2、F3家系多世代联合分析法分别对烤烟烟叶钾含量的遗传进行分析,从F2代图形分析的结果可初步判断烤烟烟叶钾含量的遗传有主基因的存在;P1、P2、F1、F2、F3家系多世代联合分析表明烤烟烟叶含钾量的遗传符合模型D,即一个主基因+多基因模型;综合两种方法分析得出:烤烟烟叶钾含量遗传最适合的模型为一个主基因+多基因混合遗传模型;对遗传效应的分析认为,烤烟烟叶钾含量的遗传以负显性效应为主(h=-0.612),加性效应很小(d=-0.05),主基因遗传率为52.78,多基因遗传率为2.78%,总遗传率为55.55%。     

尿素柱层析结合重结晶制备高纯度茄尼醇

为制备高纯度的茄尼醇,进行了尿素柱层析结合重结晶分离茄尼醇试验,考察了尿素柱层析固定相尿素与硅胶的比例、洗脱溶剂、上样量对茄尼醇纯度和收率的影响。结果表明:尿素柱层析固定相尿素与硅胶质量比1∶1,洗脱剂石油醚与乙酸乙酯体积比60∶1,上样量0.4 g,茄尼醇的纯度和收率分别为74.8%和89.8%。再经过甲醇、乙腈各结晶一次,茄尼醇的纯度达96.7%,总收率0.1248%。该方法可以用于浸膏中茄尼醇的精制。     

超临界CO2萃取在烟草工业上的应用综述

综述了国内外超临界CO2萃取在烟草烟碱、茄尼醇和烟草精油的萃取、烟草品质的改善和烟草化学成分分析方面的应用,并对其应用前景进行了展望.