超薄纳米薄膜的划痕硬度评价方法及应用

纳米压痕是一种常用的薄膜硬度评价方法.然而,当薄膜厚度10 nm时,该方法难以去除基体对薄膜硬度的影响,因而无法获得薄膜自身的硬度,限制了纳米结构与硬度之间关系的认知,阻碍了超薄纳米结构薄膜的应用.本研究提出一种基于纳米压痕硬度标定下的纳米划痕硬度评价方法,并将其应用于纳米结构碳膜的硬度研究.首先,利用自行设计搭建的纳米刻划装置,通过对比碳膜在纳米划痕和纳米压痕方法下的残余变形深度,分析不受基体影响的临界薄膜厚度,得到纳米划痕深度不受基体影响的临界薄膜厚度.其次,采用压头形状等效接触模型,利用划痕的残余顶角、宽度和深度,通过计算压头前端的接触压力分布得到硅基体的纳米划痕硬度,与纳米压痕硬度标定结果一致.最后,将纳米划痕硬度方法应用在电子回旋共振等离子体溅射方法制备的3种不同纳米结构碳膜上,得到交联结构碳膜和非晶碳膜的硬度分别约为19. 1 GPa和14. 6 GPa,高于硅基体11. 2 GPa的硬度,而石墨烯嵌入式碳膜的硬度约为2. 7GPa.分析不同纳米结构碳膜的刻划机理表明,在sp2含量较高的纳米结构碳膜中,sp3含量并不是决定碳膜力学特性的唯一因素,小尺度、多石墨烯层间交联结构能够有效增加层间的剪切强度,薄膜展现出较好的耐刻划特性.研究结果有助于进一步拓展纳米划痕方法的应用,也为不同纳米结构碳膜的应用提供了理论基础.     

有机薄膜晶体管气体传感器的研究进展

重点介绍了电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室在国家自然科学基金资助下开展的有机薄膜晶体管（OTFT）气体传感器方面的研究进展。制备了酞菁铜（CuPc）薄膜为有源层的底栅底接触式结构的有机薄膜晶体管,对器件的制备工艺和结构参数进行了优化,研究了其对H₂S气体的敏感特性。同时制备了P3HT-ZnO纳米棒的复合薄膜、 P3HT单层薄膜、P3HT-MoS₂分层膜和复合膜的有机薄膜晶体管气体传感器,系统地分析了OTFT器件的电学性能和气敏特性。     

掺氮氟非晶碳膜场发射电流重复性及F-N曲线研究

采用射频等离子体化学增强型气相沉积(rF-PECVD)法沉积了掺氮氟化非晶碳膜.研究了不同射频功率下薄膜样品表面形貌及I-U特性,比较了试样I-U曲线的对称性及零点漂移;分析了直接沉积及硅陈列沉积下膜场发射电流的重复稳定性的差异;研究了不同掺氮流量比下沉积薄膜的Fower-Nord-heim曲线.研究结果表明,氮氟化非晶碳膜是良好的冷阴极发射材料.射频功率的提升,有利于薄膜质量和性能改善;硅陈列沉积FN-DLC膜场测试的场发射电流的重复性能较直接沉积的更加稳定优良;F-N曲线基本为直线,掺氮氟化非晶碳膜的场发射为冷阴极发射,逸出功随着含氮量的升高而增大.     

静电自组装法制备镧/铈掺杂锶铁氧体纳米复合多层膜

为制备具有良好吸波性能的锶铁氧体纳米薄膜,确定了静电自组装法制备掺杂态铁氧体与聚苯乙烯磺酸钠(PSS)多层复合膜的基片处理方法和单层膜的组装时间.用紫外-可见分光光度计、XRD、AFM、矢量网络分析仪对纳米薄膜的结构与性能进行研究.研究表明:所制得薄膜为非晶态,薄膜表面由球状颗粒组成,其平均粒径约150nm.通过SrLa0.4Fe11.6O19/PSS纳米复合多层薄膜的电磁参数分析,发现随层数的增加,薄膜的吸波性能增强;在9.21GHz和10.5GHz左右,且组装层数一定时,复合多层膜的吸波性能排序为SrCe0.2Fe11.8O19/PSS> SrLa0.2Fe11.8O19/PSS>Sr.Fe12O19/PSS.     

防污自洁建筑膜材的制备

采用等离子体处理和化学方法相结合的方式对PVDF薄膜进行表面处理,构筑出具有防污自洁功能的建筑膜材表层．探讨了等离子体处理工艺参数、化学处理试剂和处理方式时膜材表面性能的影响．结果表明：PVDF薄膜表面经氧气气氛等离子体处理300s后再经G502与含氟丙烯酸酯复配溶液（1：2）进行化学处理,薄膜表面接触角可达132°,滚动角在6°以下;集灰实验证实其防污自洁效果良好,说明采用等离子-化学两步法制备防污自洁建筑膜材可行．     

结构调制高硬度TiCu/TiN-Cu纳米多层复合膜制备及其机械性能

为改善TiN硬质薄膜的硬度和耐摩擦磨损性能,采用多弧离子镀技术,在硬质合金基底上制备了单层TiN-Cu薄膜和调制周期Λ=5.9～62.1 nm的5组TiCu/TiN-Cu纳米多层复合膜。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕仪、划痕仪和摩擦磨损试验机等测试仪器,表征了薄膜的微观结构及机械性能,并研究了调制周期对纳米多层复合膜结构及机械性能的影响。实验结果表明:与单层TiN-Cu薄膜相比,TiCu/TiN-Cu纳米多层复合膜有效地抑制了晶粒生长,而且分层明显,薄膜均匀致密,薄膜中TiN晶粒以面心立方结构沿(111)方向生长。随着调制周期的减小,薄膜的结晶性有所下降,薄膜的硬度呈现先增大后减小的趋势。在调制周期为13.7 nm时,薄膜综合性能达到最佳,薄膜的硬度达到了42.6 GPa,H~3/E~2值也达到了0.689,摩擦系数为0.17,附着力为49.2 N,接近53.1 N的最高值,表明薄膜具有理想的硬度和耐摩擦磨损能力。在使用多弧离子镀工艺制备TiCu/TiN-Cu纳米多层复合多层膜的过程中,通过调整调制周期,有效地改善了膜层的机械性能,拓展了膜层的应用范围。     

含TiO2复合膜及其过滤分离和抗污染性能

采用溶胶-凝胶法制备含TiO2前驱体成分与聚砜成分混合成铸膜液,再采用浸渍或刮膜的方式,以相转化法制备复合膜.用SEM、FT-IR仪器和过滤实验、抗污染实验,表征和研究了复合膜的结构组成、通量、截流性能和抗污染性能.结果表明:纳米TiO2能很好地与有机物结合,形成具有均匀密致的表层和疏松网状结构的杂化复合膜.复合膜表现出较大的水通量,分离性能可达到超滤范围;过滤二级出水和活性污泥出水达到城市杂用水质标准;对高岭土、酵母菌的平均截留率达到95%以上;制成的复合膜与空白膜相比,过滤含有牛奶、腐殖酸的污染源水样时,水通量衰减较慢,而恢复较好.     

含TiO2复合膜及其过滤分离和抗污染性能

采用溶胶-凝胶法制备含TiO2前驱体成分与聚砜成分混合成铸膜液,再采用浸渍或刮膜的方式,以相转化法制备复合膜.用SEM、FT-IR仪器和过滤实验、抗污染实验,表征和研究了复合膜的结构组成、通量、截流性能和抗污染性能.结果表明纳米TiO2能很好地与有机物结合,形成具有均匀密致的表层和疏松网状结构的杂化复合膜.复合膜表现出较大的水通量,分离性能可达到超滤范围;过滤二级出水和活性污泥出水达到城市杂用水质标准;对高岭土、酵母菌的平均截留率达到95%以上;制成的复合膜与空白膜相比,过滤含有牛奶、腐殖酸的污染源水样时,水通量衰减较慢,而恢复较好.     

掺氮对纳米金刚石薄膜形貌及组成结构的影响

采用微波等离子体化学气相沉积技术,通过在甲烷和氢气的混合反应气源中通入不同浓度的氮气,合成了氮掺杂的纳米金刚石薄膜.表征结果表明随着氮气浓度的增加,所得到的金刚石薄膜的材料特征发生了明显的改变:膜层晶粒结构由从未见过的大尺寸片状向团簇状再向微颗粒状转变,并且薄膜的表面粗糙度相应变小;同时薄膜中非金刚石组份逐渐增多,膜材的物相纯度下降.氮气浓度除决定了纳米金刚石薄膜中N的掺杂度外,还会对膜材的物相组成、形貌及结构产生巨大的影响.     

脉冲激光沉积制备TiN/AlN多层薄膜的研究

采用脉冲激光沉积(PLA)法,在单晶Si试样表面沉积制备了一系列TiN/AlN硬质多层膜,并采用基于免疫算法的免疫径向基函数(IRBF)神经网络对AlN厚度建立预测模型,设计出具有可控调制周期和调制比的TiN/AlN多层膜。X射线衍射(XRD)结果表明,小调制层周期下,过高或过低的工艺条件下薄膜通常为非晶态,适当的工艺条件下TiN、AlN形成具有强烈织构的超晶格柱状晶多层膜;与此相应,纳米多层膜产生了硬度和弹性模量异常增高;随着调制比增加,使纳米多层膜形成非晶AlN层和纳米晶TiN层的多层结构,多层膜的硬度和弹性模量逐渐下降。XPS结果表明,薄膜界面由Ti+4、Ti+3离子组成,N的负二价、三价亚谱结构预示着非当量TiN、AlN的形成。AFM研究显示,薄膜的调制周期均在10~200 nm范围内,且薄膜表面较均匀;当多层薄膜调制周期在50 nm以下时,薄膜的纳米硬度值明显高于TiN和AlN的混合硬度值,达30 Gpa。     

原位氧等离子体处理对金刚石薄膜电阻率的影响

采用原位氧等离子体刻蚀法对微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜进行了提高电阻率的后处理，暗电流Ⅰ—Ⅴ特性测试结果表明，优化的工艺可使生成膜的电阻率提高4个数量级以上；SEN和XPS分析证实刻蚀处理减少了薄膜表层的石墨和C—H含量，并且未使膜厚产生明显的改变。原位氧等离子体处理是一种简便有效的提高金刚石薄膜电阻率的工艺方法。     

化学气相沉积制备碳化钨纳米晶薄膜

采用氟化钨(WF6)和甲烷(CH4)为前驱体,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备具有纳米晶结构的碳化钨薄膜.采用SEM,XRD,EDS等方法表征了碳化钨薄膜的形貌、晶体结构和化学组成.通过表征,表明在前驱体混合气体中的甲烷与氟化钨气体的流量比(碳钨比)为20,基底温度为800 ℃的条件下得到的碳化钨薄膜是由直径为20～35 nm的圆球状纳米晶构成.通过分析影响薄膜的晶体结构、化学组成的因素后,认为要得到具有纳米晶结构的碳化钨薄膜,主要应控制前驱体气体中的碳钨比以及基底温度.     

表面覆盖钛薄膜的纳米片状碳膜场发射特性(英文)

利用石英管型波等离子体化学气相沉积装置在Si衬底上沉积了纳米片状碳膜,然后采用电子束蒸镀方法在碳膜表面沉积了一层2 nm厚的Ti膜,并在高真空系统中测量了覆盖Ti膜前后的纳米片状碳膜的场发射特性.研究表明:覆盖Ti膜的纳米片状碳膜因表面生成碳化钛而改性,使得场发射特性得到改善;表面覆盖Ti膜后,阈值电场由2.6 V/μm下降到2.0 V/μm,当电场增加到9 V/μm时,场发射电流由12.4 mA/cm2增加到20.2 mA/cm2.     

含TiO2复合膜及其过滤分离和抗污染性能

采用溶胶一凝胶法制备含TiO2前驱体成分与聚砜成分混合成铸膜液,再采用浸渍或刮膜的方式,以相转化法制备复合膜．用SEM、FT—IR仪器和过滤实验、抗污染实验,表征和研究了复合膜的结构组成、通量、截流性能和抗污染性能．结果表明：纳米TiO2能很好地与有机物结合,形成具有均匀密致的表层和疏松网状结构的杂化复合膜．复合膜表现出较大的水通量,分离性能可达到超滤范围;过滤二级出水和活性污泥出水达到城市杂用水质标准;对高岭土、酵母菌的平均截留率达到95％以上;制成的复合膜与空白膜相比,过滤含有牛奶、腐殖酸的污染源水样时,水通量衰减较慢,而恢复较好．     

MB8镁合金微弧氧化-电泳涂装复合膜层耐蚀性研究

采用微弧氧化-电泳涂装复合工艺,在MB8镁合金表面上形成防护性复合膜层。SEM观测表明,电泳漆膜与微弧氧化膜紧密结合,且均匀地覆盖了表层。动电位极化和浸泡试验结果表明,复合膜层的耐蚀性明显优于微弧氧化膜。     

表面波等离子体制备碳膜的膜厚分布及工艺优化

表面波等离子体(surface-wave-sustained plasma,SWP)是近年发展起来的一种新型低压,高密度等离子体.应用这种技术,采用物理气相沉积(PVD)方法,很容易实现镀膜过程中的离子束辅助沉积(IBAD),从而制备出性能优异的无氢碳膜.采用一种新型的SWP源沉积出无氢碳膜,用郎缪尔探针测试了不同工艺条件下的等离子体密度分布.采用正交实验设计方法,研究了沉积薄膜的膜厚分布特性,分析了膜厚分布与等离子体密度分布的关系,并对制备的工艺参数进行了优化.结果表明,这种新型的SWP源,能够产生高达1011～1014cm-3的等离子体密度.薄膜在整个圆周方向都具有良好的均匀性,沿轴向约为75 mm(膜厚差值±5%).研究中同时获得了影响表面波等离子体膜厚均匀性的显著因素和制备薄膜均匀性最好的工艺条件.     

聚酰亚胺基纳米氟碳膜的结构和性能研究

利用射频磁控溅射法，以聚四氟乙烯为靶材，在聚酰亚胺(PI)薄膜上沉积纳米氟碳膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)观察了纳米氟碳膜的表面形貌。通过优化放电条件，在PI薄膜上得到了一层致密均匀的由纳米粒子组成的氟碳膜。利用X射线光电子能谱(XPS)研究了膜的结构及其对放电条件的依赖性。结果表明：这种纳米氟碳膜由-CF3，-CF2，-CF-和-C-4个组分构成。水接触角的测量数据表明：在PI基底上沉积纳米氟碳膜可以提高其憎水性能。     

射频等离子体聚合沉积六甲基二硅氧烷

为研究新颖环保的材料表面改性技术,通过射频等离子体聚合方法聚合沉积六甲基二硅氧烷(HMDSO)薄膜,并使用发射光谱、红外光谱、扫描电镜、原子力显微镜等测试方法,研究了HMDSO聚合膜的化学结构和物理形貌.实验结果表明,等离子体放电空间内的活性粒子对聚合膜的组成有直接影响.HMDSO等离子体聚合膜中含有Si-O、-CH3、-OH、CO、C-O等官能团,其表面形貌为微米颗粒堆积膜,是一种新颖的聚合物膜.     

Teflon/Al_2O_3纳米复合膜的结构及微观摩擦学特性

为了提高聚四氟乙烯的耐磨损能力,用射频磁控溅射法交替溅射纯Teflon靶和Al2O3靶获得Teflon/Al2O3多层复合膜,通过PHI-5300 ESCA型X射线光电子能谱及原子力显微镜(AFM)对其结构、力学性能和微观摩擦磨损特性研究表明:Teflon/Al2O3多层复合膜不但具有Al2O3膜的较高硬度和抗磨损性能,而且具有纯Teflon膜的减摩性和高承载能力.同Al2O3相比,复合膜的综合性能优于纯Al2O3膜和纯Teflon膜.Teflon/Al2O3多层复合膜的研制,解决了弹性金属塑料瓦耐磨损能力差的问题.     

聚合膜/无机膜异质结电致发光机理研究

针对聚合物电致发光材料缺乏可用的电子型聚合物半导体材料的现状，采用无机电子型半导体材料ZnO:Zn与空穴型聚合物材料PDDOPV[poly(2,5-bis(dodecyloxy)-phenylenevinylene)]成功制备了结构为ITO／PDDOPV／ZnO：Zn/Al的异质结双层器件，异质结器件的发光效率与单层器件P的发光效率的比值在电压为8V时达到最高值38.6倍，此时异质结器件的亮度是器件P的19.4倍，异质结的电流是单层器件的0.5倍。结果表明，ZnO:Zn薄膜的插入，确实能够起到输运电子和阻挡空穴从而降低器件电流水平，提高器件发光效率的作用，而且，聚合物膜／无机膜异质结器件的发光颜色是随着电压的增加而蓝移的。研究认为有可能是形成了新的发光基团。