氧化钙沉淀硫酸稀土过程中杂质的分布与去除

针对离子型稀土矿传统工艺采用碳酸氢铵或草酸沉淀富集稀土过程中产生大量氨氮或草盐废水,严重污染环境的问题,本文提出采用氧化钙和/或碳酸钠沉淀富集低浓度硫酸稀土浸出液中的稀土。研究表明,以碳酸钠为沉淀剂,所得沉淀为碳酸稀土,经焙烧后REO含量可达92%以上;以氧化钙为沉淀剂,所得沉淀为氢氧化稀土,经焙烧后REO含量低于82%。沉淀及焙烧产物的物相分析表明,以氧化钙为沉淀剂,焙烧产物中的硫酸根主要以碱式硫酸稀土的形式存在,表明硫酸根在沉淀过程中进入了氢氧化稀土的晶格。为了在保证沉淀产物稀土纯度的同时,避免高盐废水排放造成环境污染,降低生产成本,进一步采用氧化钙与碳酸钠复合沉淀的方式处理硫酸稀土浸出液,所得沉淀经焙烧后,REO含量可达89%左右,而SO_3含量降至7. 22%,基本满足生产需求,实现了低浓度硫酸稀土浸出液的高效绿色低成本回收。     

富集稀土磷酸溶液中稀土的萃取研究

研究了P204从富集稀土磷酸溶液中稀土元素钇、镧、钕的萃取行为,并考察了初始水相中P_2O_5浓度、萃取相比、萃取剂浓度、萃取时间对稀土萃取效果的影响。结果表明,低磷酸浓度、较大相比、较高萃取剂浓度和较长萃取时间有利于萃取稀土,并得到了萃取优化条件:初始水相中P_2O_5浓度10%、萃取相比V_0/V_1=3/1、萃取时间15min、P204浓度30%,在室温下萃取钇、镧、钕3种稀土,单级萃取率均可达到90%以上。     

采用沉淀-浮选法富集浸出液中稀土的研究

本文介绍了用NaOH沉淀浸出液中的稀土,再用羧酸类捕收剂A浮选稀土沉淀物的新工艺及其研究结果。实验室实验证明,该工艺与现行生产中采用的H_2C_2O_4沉淀法相比,经济效益显著,从浸出液中回收1t混合稀土的生产费用约降低2000元。此外还发现沉淀-浮选法比H_2C_2O_4沉淀法具有更好的选择性,稀土浮选回收率高达99.35％,生产效率亦可大为提高。     

从硫酸稀土溶液中回收稀土金属的工艺研究

研究了硫酸钠复盐法回收硫酸稀土溶液中稀土元素镧和铈的工艺,考察了反应时间、反应温度、硫酸钠用量和溶液pH值对稀土回收率的影响。通过单因素条件实验和正交实验获得优化工艺条件如下:反应时间120s、反应温度65℃、无水硫酸钠与稀土元素的质量比5.2∶1、硫酸稀土溶液pH值2.0;在此条件下稀土元素的总回收率可达95%以上。用X射线衍射仪对制备的稀土硫酸钠复盐进行表征,确定了所得复盐为镧系硫酸钠复盐,且纯度较高。     

用N235从低浓度硫酸溶液中萃取锗试验研究

研究了采用N235从低浓度硫酸溶液中萃取回收锗,考察了酒石酸用量、有机相组成、相比(VO/VA)、温度、接触时间、料液pH对锗萃取率的影响,也考察了反萃取剂浓度、相比(VO/VA)、接触时间、温度对锗反萃取率的影响,并绘制了反萃取等温线。试验结果表明:在有机相组成为20%N235+10%TBP+70%磺化煤油、相比VO/VA=1/2、温度25℃、萃取时间10min、料液pH=1.5、n(酒石酸)/n(锗)=5条件下,锗萃取率达97.15%,锌、铜、铁萃取率分别为1.31%、0.26%、0.11%;负载锗的有机相用NaOH溶液(浓度为2mol/L)在相比VO/VA=7∶r1、接触时间10min、温度45℃条件下经3级逆流反萃取,锗反萃取率达99.73%,反萃取液中锗质量浓度为1.64g/L,锗富集近14倍。     

HDEHP在硫酸溶液中萃取分离轻稀土性能研究

研究了 HDEHP在硫酸溶液中萃取分离轻稀土离子时有机相浓度、皂化剂类型、有机相皂化率、料液酸度对萃取饱和容量、分配比、分离系数的影响 ,确定了最佳萃取工艺参数 ,测定了轻稀土离子的分配比和分离系数。     

采用乳化液膜技术富集硫酸铀酰溶液

本文研究了采用三-n-辛胺(TNOA)作萃取剂的乳化液膜技术从硫酸溶液中富集铀的工艺。试验表明,这种液膜技术与用等量TNOA的常规溶剂萃取相比,萃取率更高。液膜技术特别适用于低浓度的溶液,例如,铀矿石的浸出液和洗涤溶液。本文考察了各种因素对乳化液膜的稳定性、萃取速率和U(Ⅵ)的萃取率的影响。业已证实,在所试验的各种试剂中,Na_2CO_3是淋洗内相中的U(Ⅵ)硫酸盐络合物的最好试剂。为了摸拟两段逆流萃取,采用乳化液膜技术对U(Ⅵ)进行了间歇式萃取。试验结果表明,采用两段萃取处理含lkg m~(-3)U(Ⅵ)的萃取原液时,萃余水桕的U(Ⅵ)浓度可降低到lgm~(-3)以下。     

负载有机稀土草酸溶液直接沉淀生产工艺研究

有关负载有机稀土草酸溶液直接沉淀工艺的研究,已见一些报道,但大都停留在实验室研究基础上。其一,用该工艺方法直接沉淀得到的稀土氧化物一般总量较低,达不到产品总量要求(>99%)。其二,对于重稀土的沉淀,则需要大量过量沉淀剂才能沉淀完全,而过量沉淀剂必须回收循环使用,对于过量沉淀剂回收循环使用的研究未见报道。本文针对该工艺方法存在的问题进行了实验研究,并得到了较好的结果。     

一种从稀土溶液中络合沉淀除铝方法

专利申请号：CN201610047973.X公开号：CN105624440A申请日：2016.01.25公开日：2016.06.01申请人：江西理工大学本发明涉及从稀土溶液中除铝（Al^（3＋））提纯稀土的生产方法,属于稀土湿法冶金、化学领域。本发明包括以下步骤：1）原料准备：稀土溶液pH≤3,REO,20~300 g/L;Al_2O 3,0.8~3 g/L;络合沉淀剂：     

用草酸溶液从负载稀土的P204中直接反萃取沉淀稀土

侧重介绍了用草酸溶液从负载钕的Ｐ２０４中直接反萃取沉淀草酸钕的小型试验与台架试验结果。用０．２－０．４ｍｏｌ／Ｌ的草酸溶液与ｃ（钕）＝０．０６２－０．１３８ｍｏｌ／Ｌ的有机相混合１５ｍｉｎ,剩余草酸在０．１１－０．２２ｍｏｌ／Ｌ范围内,钕的一步反萃取率为９９．５％,在相同条件下,各种稀土元素的反萃取次序是：轻稀土〉中稀土〉重稀土。     

污泥源腐殖酸的提取及沉淀低浓度稀土作用机制

采用焦磷酸钠法和碱溶酸析法分别从剩余污泥中提取污泥源腐殖酸。利用扫描电镜、红外光谱和三维荧光光谱对2种腐殖酸进行表征分析,并对比了二者对低浓度稀土离子的沉淀效果。结果表明：2种腐殖酸中均含有大量的羧酸类、胺类、羟基类官能团,但焦磷酸钠法提取的S-HA-1中官能团的种类更多、含量更高;当沉淀稀土离子浓度为103.40 mg/L时,2种腐殖酸对稀土的沉淀率分别达97.30%和91.18%,沉淀物中稀土元素重量百分比总和分别为31.73%和28.64%,S-HA-1沉淀效果较优。采用S-HA-1为沉淀剂,稀土离子浓度为51.70 mg/L时,通过单因素实验与响应面优化实验确定了较优反应条件：腐殖酸浓度0.25 g/L,反应时间56.53 min,搅拌速率106.27 r/min,反应温度40℃,pH=5.90,在此条件下,稀土沉淀率≥98%。利用能谱和红外光谱分析稀土沉淀物发现,沉淀过程中稀土离子与S-HA表面的酚羟基和羧基等官能团发生了一系列物理化学反应,形成腐殖酸-稀土絮状体沉淀。研究结果表明,从剩余污泥提取腐殖酸低浓度稀土离子沉淀剂,既能实现沉淀剂再利用,又能回收稀土资源。     

含稀土炉渣中氧化钙的快速测定

含稀土炉渣中氧化钙的快速测定高学良（包钢冶研所试验厂,包头,０１４０１０）我厂高炉生产的含稀土炉渣内含氧化钙４０％左右,其余为氧化镁、氧化稀土、氟、氧化亚铁、氧化锰、二氧化硅,还有少量钛、铌等元素,成分比较复杂。在高炉冶炼过程中,氧化钙是要求快速分析...     

某复杂溶液沉淀稀土草酸用量分析及试验研究

本文应用溶液化学理论,分析了沉淀某稀土溶液草酸用量,由沉淀稀土,维持稀土沉淀完全和杂质离子络合等三部分组成。理论分析和试验结果一致。并进行了用氨水或碳酸氢铵调节pH值,除去能与草酸生成络合物的主要杂质铝离子的试验,结果表明,可减少约30%的草酸用量。     

碳酸氢铵沉淀稀土的研究

本文研究了ＮＨ４ＨＣＯ３沉淀稀土的工艺过程。实验结果表明：Ｙ２Ｏ３粉末的性能与温度、ｐＨ值、浓度等因素有关。高温反应得到的沉淀物不仅易过滤，且包裹水少，控制适当的反应条件可获得平均粒径为４μｍ的Ｙ２Ｏ３颗粒。     

从富集稀土的磷酸浸出液中提取稀土的研究

考察了磷酸溶液浓缩结晶法、草酸沉淀法提取稀土的效果。结果表明,在一定范围内磷酸溶液浓缩程度增大有利于∑REO的结晶析出,当浓缩比为0.42时,∑REO的结晶析出率达到69.31%;在所选择的草酸浓度和草酸用量条件下,∑REO沉淀率最高仅有11%左右,当加入草酸将磷酸溶液蒸发浓缩一倍时,∑REO沉淀率达到62.29%。     

高浓度硫酸介质中铜的沉淀分离研究

在含铜的高硫酸介质中，采用ＴＡＡ作沉淀剂分离了铜和硫酸，并研究了沉淀分离、回收条件。分离出的铜和硫酸可在离子交换法分离重稀土时循环使用。     

硫酸锌溶液中锗的单宁沉淀工艺研究

采用两段逆流单宁沉锗工艺提取硫酸锌溶液中的锗,研究了单宁酸用量、沉锗前液pH值、反应温度、反应时间等对锗沉淀率的影响。结果表明,在两段单宁酸总用量为25倍、沉锗前液pH值为2.5、反应温度为50℃、反应时间为20 min的工艺条件下,锗沉淀率可达99.50%以上,沉锗后液含锗低于1.00 mg/L。     

废弃荧光粉浸出液中稀土的沉淀工艺研究

本文研究废弃的荧光材料稀土沉淀过程,考察不同沉淀剂、不同沉淀剂浓度、不同陈化时间及不同沉淀反应温度对废弃的荧光材料中稀土沉淀率和稀土氧化物在沉淀中的纯度的影响。实验结果表明:草酸和碳酸氢铵的沉淀率在合适的沉淀条件下,所以实验选用碳酸氢铵和草酸都可以作为废弃的荧光材料中稀土的沉淀剂。草酸浓度70g/L、陈化时间3h,此时稀土沉淀率较高为90.804%;在60℃用碳酸氢铵沉淀废旧荧光粉中稀土的最佳工艺条件为:碳酸氢铵浓度1.0mol/L、陈化时间3h,此时稀土沉淀率较高为89.844%。如果考虑纯度,草酸作为沉淀剂,焙烧后沉淀中的稀土氧化物的纯度没有碳酸氢铵的高。所以选择碳酸氢铵作为沉淀剂会更适宜。不同反应温度下稀土的浸出率不同,随着温度升高,稀土浸出率也升高。     

内耦合萃反交替分离法从稀溶液中提取与富集稀土的研究

内耦合萃反交替分离法是本实验室发展起来的一种新型液膜分离法。本文较系统地探讨了该方法从稀溶液中提取与富集稀土的可能性。研究结果表明：对于１ｇ／Ｌ的稀土Ｌａ~（３＋）溶液，以１０％（Ｖ／Ｖ）的Ｐ２０４煤油溶液为有机相，内耦合萃反交替分离法的稀土提取率可达９９％，浓缩液中Ｌａ~（３＋）浓度可高达３５２ｇ／Ｌ（折合氧化稀土４１３ｇ／Ｌ），浓缩液剩余酸浓度低于０．２ｍｏｌ／Ｌ。     

稀土铝合金在硫酸、草酸溶液中的阳极氧化

本文对添加稀土的铝合金在硫酸和草酸溶液中进行了阳极氧化,比较系统地作了电解液浓度、湿度、电流密度、氧化时间诸因素对氧化膜厚度影响,试验结果表明:稀土铝合金膜层致密,稀土含量为0.29%时为宜;并研究了影响膜厚度的诸因素,找到了较好的工艺条件。