超声提取-离子色谱-脉冲积分安培检测法检测黑果腺肋花楸果中的8种单糖和双糖

目的建立超声提取-离子色谱-脉冲积分安培检测法测定黑果腺肋花楸果中的8种单糖和双糖的方法。方法采用水浸提超声提取及膜过滤法前处理黑果腺肋花楸果样品,以Dionex CarboPac PA10 Analytical Column(4 mm×250 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Dionex CarboPac PA10 Guard Column(4 mm×50 mm)为保护柱,以NaOH与CH3COONa的组合溶液作为流动相,采用梯度淋洗分离程序,脉冲积分安培方法检测。结果 8种单糖和双糖的检出限分别为5、8、3、4、7、2、5、2μg/L,且均具有较宽的线性范围(0.05～20 mg/L)。黑果腺肋花楸果中单糖和双糖测定的相对标准偏差在0.96%～6.12%之间,8种单糖和双糖的加标回收率达到90.5%～102.1%。结论本方法同时检测黑果腺肋花楸果中的单糖和双糖,其方法简便快捷、分离效果好、基体干扰少、无需衍生、灵敏度高,适用于黑果腺肋花楸果中的常见单糖和双糖组分的分析。     

离子色谱-脉冲积分安培法同时测定甘薯中10种可溶性糖组分

为建立离子色谱-脉冲积分安培法(IC-PAD)同时检测提取液中10种可溶性糖组分(葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、蔗糖、麦芽糖、棉子糖和水苏糖)的方法,通过80%乙醇水溶液低温超声振荡对甘薯粉样品进行提取,以Thermo Dionex Carbo Pac PA20(3 mm×150 mm)阴离子交换色谱柱为分析柱,以Carbo Pac PA20(3 mm×50 mm)为保护柱,以不同浓度的NaOH、CH3COONa组合淋洗液进行梯度淋洗分离,柱温30 ℃,进样体积10 μL,采用离子色谱-脉冲积分安培方法检测。结果表明:6种单糖线性范围0.02～10 mg/L,其它4种糖线性范围为0.02～20 mg/L,10种糖组分加标回收率94.5%～106.5%,相对标准偏差0.57%～1.89%。本方法线性范围广、操作简单、分析速度快、灵敏度高,重现性好,可用于对甘薯提取液中多种可溶性糖组分的同时测定。利用本方法对实际样品的测定结果表明,不同干燥方式对甘薯可溶性糖含量的影响不同,与冷冻干燥相比,热风干燥增加了甘薯样品中可溶性糖含量,还促进了其它糖分转化生成棉子糖和水苏糖两种功能性低聚糖。     

PMP柱前衍生化HPLC法测定黄秋葵多糖的单糖组成

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立同时测定黄秋葵多糖中8?种单糖组分的方法。采用InfinityLab Poroahell C18色谱柱为固定相,流动相为磷酸盐缓冲液（0.1?mol/L,pH?6.85）-乙腈（82∶18,V/V）,流速为1.0?mL/min,柱温25?℃,紫外检测器,波长250?nm。各单糖组分的线性范围较宽,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.45?mg/kg,定量限为0.43～1.49?mg/kg,相对标准偏差小于5%,加标回收率为94.51%～106.44%。方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于黄秋葵多糖的单糖组分分析。同时测定从黄秋葵中顺序提取的热水浸提物（hot buffer soluble solution,HBSS）、螯合剂浸提物（chelating agent soluble solution,CHSS）和碱提物（dilute alkaline soluble solution,DASS）的单糖组成,确定其单糖组分的物质的量比。HBSS中,甘露糖∶鼠李糖∶葡萄糖醛酸∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=0.1∶7.0∶0.4∶5.8∶0.9∶14.6∶1.5;CHSS中,鼠李糖∶半乳糖醛酸∶半乳糖∶阿拉伯糖=4.7∶61.8∶9.6∶5.3;DASS中,甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=9.5∶5.4∶1.3∶10.8∶2.4∶7.6。     

气相色谱法分析北方水果中膳食纤维的单糖组成

采用糖腈乙酰化衍生GC法分析中国北方地区7种水果(苹果、梨、桃、杏、山楂、草莓和桑椹)膳食纤维(DF)的含量和单糖组成,结果表明这些水果中总膳食纤维(TDF)含量在0.26%(杏)～1.17%(桃)之间,其中水溶性膳食纤维(SDF)占TDF的比例在38.5%(杏)～86.3%(桃)之间。半乳糖醛酸是SDF的主要成分,占33.1%(桑椹)～91.1%(山楂)之间。不溶性膳食纤维中除含有较高比例的半乳糖醛酸(4.5%～46.5%)外,阿拉伯糖(9.4%～37.7%)、半乳糖(8.3%～24.2%)、木糖(8.7%～20.3%)和岩藻糖(8.0%～23.7%)也有相当含量,葡萄糖的比例在0.7%(桃)～15.6%(山楂)之间,甘露糖和鼠李糖的比例在6%以下。不同水果之间DF的单糖组成差异明显。     

高效阴离子交换色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成

选用CarboPacPA20分析柱(3mmi.d.×150mm),以H2O-250mmol/LNaOH-1mol/LNaAc为流动相,建立了三元梯度洗脱分离、积分脉冲安培检测多糖中常见的8种中性单糖和2种糖醛酸的高效阴离子交换色谱分析方法;利用离子交换色谱柱(DEAESepharoseCL6Bfastflow,3.5cm×30cm)和凝胶过滤色谱柱(SepharoseCL6B,2.6cm×100cm)从提取出β-胡萝卜素的杜氏盐藻残渣中分离出PD1、PD2、PD3、PD4a和PD4b共5个多糖级分,选用适当的条件水解后,利用高效阴离子交换色谱法测定了各多糖级分的单糖组成。其中具有显著生物活性的多糖级分PD4a中主要含有半乳糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、盐藻糖及鼠李糖6种中性糖,还含有少量糖醛酸;PD4b中主要含有核糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及木糖5种中性糖,不含糖醛酸。该结果与PMP柱前衍生化反相高效液相色谱法测定的单糖摩尔比基本一致。10种单糖的离子色谱法的检出限为0.76～2.92nmol/L(以3倍信噪比计),峰面积相对标淮偏差RSD为0.72%～3.25%。     

离子色谱法测定玄参中的单糖和低聚寡糖

建立阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定玄参中的葡萄糖、蔗糖、果糖和水苏糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,30mmol/LNaOH溶液为淋洗液等度洗脱,超声水提法提取玄参中的糖。峰面积的相对标准偏差为0.56%～9.01%,线性范围1～50mg/L,检出限为0.0452～0.0921mg/L,相关系数R为0.9931～0.9998,加标回收率在96.52%～109.56%之间。该方法预处理简单,准确度高,适用于快速测定玄参中的单糖和低聚寡糖。     

成熟度对甘蓝膳食纤维单糖组成及抗氧化活性的影响

研究成熟度(成熟度A~D分别为最早成熟期采摘样品及每隔5 d采摘的样品)对甘蓝膳食纤维含量、单糖组成及抗氧化活性的影响。结果表明,随着甘蓝的成熟,可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF)含量逐渐降低,非水溶性膳食纤维(insoluble dietary fiber,IDF)和总膳食纤维(total dietary fiber,TDF)含量则先增加后降低。不同成熟度甘蓝膳食纤维单糖组成均为葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖,但各单糖的相对含量对成熟度差异显著。随着成熟度增加,组成甘蓝SDF的单糖中,葡萄糖醛酸含量持续降低;葡萄糖与半乳糖含量显著增加;半乳糖醛酸、鼠李糖和阿拉伯糖含量变化呈抛物线,且在成熟度B时达到最高。随着甘蓝的成熟,甘蓝IDF的葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸含量显著增加;葡萄糖和半乳糖含量在前期无变化,从成熟度D开始显著降低;阿拉伯糖含量变化呈抛物线,并在成熟度D达到最高;而鼠李糖含量始终保持恒定。随着甘蓝的成熟,其SDF与IDF的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力和三价铁还原抗氧化能力增强,而2,2’-联氮-二(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)自由基清除能力在成熟度C达到最强。     

柱前衍生化HPLC法分析真菌多糖的单糖组成

通过柱前衍生化HPLC法分析了6种真菌多糖的单糖组成。将6种真菌的胞外粗多糖及其菌体用1mol/L的硫酸水解成单糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,利用高效液相色谱法检测各单糖。结果表明,灵芝、树舌类真菌胞外多糖的产率均较高,胞外多糖产率在0.0921～0.1528g/100mL之间。胞外多糖主要以甘露糖为主,其次含有葡萄糖和半乳糖,并且一般含有少量的阿拉伯糖。胞内多糖中葡萄糖含量最高,其次含有甘露糖和半乳糖,个别菌种还含有少量的阿拉伯糖和葡萄糖醛酸。而虫草胞外多糖的组成依次为半乳糖、葡萄糖、甘露糖和葡萄糖醛酸,胞内多糖同样是主要含有葡萄糖,其次含有甘露糖、半乳糖和葡萄糖醛酸。     

高效液相色谱法分析地瓜儿多糖的单糖组成

研究分析地瓜儿多糖的单糖组成。采用水提醇沉法提取地瓜儿多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,单糖产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物。结果表明,地瓜儿多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)和阿拉伯糖(Ara)8种单糖组成,是一种酸性杂多糖,其中以半乳糖、葡萄糖和半乳糖醛酸为主,为进一步开发利用地瓜儿这一新的野菜资源提供了科学依据。     

PMP柱前衍生HPLC法测定八月瓜果皮多糖中单糖组成

为建立同时测定八月瓜果皮中6 种单糖组分的色谱分离方法,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP） 柱前衍生和高效液相色谱法测定八月瓜果皮中6 种单糖组分。色谱柱为SHIMADZU-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.05 mol/L 甲酸铵溶液（B）梯度洗脱（0～10 min：18% A;10～20 min：18%～20% A;20～40 min：20%～23% A;40～60 min：23% A）,柱温30 ℃,流速1 mL/min,检测波长245 nm。结果表明,所建立的PMP-HPLC 柱前衍生化法可准确地测定八月瓜果皮中的D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-阿拉伯糖含量,6 种单糖成分在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2≥0.998 3）,加样回收率为92.58%～100.02%。10 批八月瓜果皮样品中均检出6 种单糖,D-甘露糖、L-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖和D-阿拉伯糖平均物质的量比为1.18 ∶1.00 ∶23.25 ∶11.73 ∶3.51 ∶5.88,其中D-半乳糖醛酸含量为51.84～212.84 mg/g,D-葡萄糖含量为22.44～73.23 mg/g,D-阿拉伯糖含量为6.14～60.01 mg/g,是八月瓜果皮中的单糖主要成分。该试验所建立的方法操作简便、重复性好和准确度高,适用于八月瓜果皮多糖中单糖成分的分析。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.