离子交换法从含钼酸浸液中提取钼

含钼酸浸液为高温合金废料经氧化酸浸所得,其Mo浓度为0.67 g·L~(-1),采用离子交换法从含钼酸浸液中选择性提取钼;采用碳酸钠溶液调整含钼酸浸液p H后,先用D296树脂从含钼酸浸液中吸附钼,再用氨水和氯化铵混合溶液解吸钼,所得钼酸铵溶液经蒸发浓缩后冷却结晶制得钼酸铵白色晶体,使酸浸液中钼得到有效回收。实验结果表明:通过静态吸附法选择D296强碱性阴离子交换树脂作为Mo的吸附树脂;当树脂床体积为10 ml,反应温度为25℃、料液p H为2、吸附流速为45 ml·h~(-1)时,Mo吸附率达到98.45%;通过Mo吸附曲线测定D296树脂吸附Mo的饱和容量为50 mg·g-1;当氨水浓度为5%,氯化铵浓度为30 g·L~(-1),树脂床体积为10 ml,氨水和氯化铵混合溶液用量为80ml,解吸流速为10 ml·h~(-1),解吸后液中Mo浓度为3.282 g·L~(-1),Mo解吸率达到99.52%;当钼酸铵溶液含钼浓度达到60 g·L~(-1)以上,再冷却至常温结晶12 h以上,所得钼酸铵白色晶体纯度达到97.95%。     

钼精矿中铼回收工艺研究

针对含铼钼精矿研究了焙烧石灰添加量、焙烧温度、硫酸浓度、液固比、浸出温度、浸出时间对钼、铼浸出率的影响,并对铼浸出液进行萃取分离钼铼研究。结果表明:含铼钼精矿在焙烧过程石灰添加量为精矿量1.8倍、焙烧温度700℃、硫酸浓度60 g/L、液固比5:1、浸出温度为70℃、浸出时间2 h的优化条件下,钼、铼浸出率分别为0.79%、90.50%,可基本实现钼铼分离。铼浸出液采用5%N235作为萃取剂,在硫酸浓度为150 g/L、相比O/A=1/6、萃取时间4 min条件下,铼萃取率达96%以上,铼钼分离系数达到815。     

自热式回转窑钼精矿焙烧系统中铼走向研究

在钼精矿焙烧过程中,伴生的铼易挥发进入到烟气中,采用不同设备进行钼精矿焙烧,对应的铼挥发率也不尽相同。对自热式回转窑钼精矿焙烧系统产生物料中的铼含量进行了检测,包括焙砂、烟尘和废酸等,并对影响铼挥发率的关键性影响因素进行了分析。结果表明,焙烧过程铼平均挥发率为27.3%,布袋尘中铼含量142.4g/t,占总铼量的10.2%,废酸中铼含量7.7mg/L,占总铼量的5.0%。焙砂的氧化程度是影响铼挥发率的关键因素,较低的布袋收尘温度是铼无法大量进入废酸的原因。     

化学沉淀法分离铜冶炼废酸中的铜和铼

铜冶炼废酸中铼质量浓度在3~5mg/L之间。针对该铜冶炼废酸特点,研究了用硫代硫酸钠分步沉淀铜和铼,考察了反应时间、反应温度等条件对铜、铼沉淀率的影响。结果表明:适宜条件下,废酸中加入适量硫代硫酸钠,可以先沉淀铜,之后再沉淀渣;富铜渣中铜质量分数达45%~65%,可返回铜冶炼系统;富铼渣中铼质量分数为0.8%,可用于回收铼。     

选择性沉铼工艺回收铜冶炼废酸中的铼研究

铜冶炼废酸中铼含量在5～50 mg/L之间,是铼金属回收利用的重要的二次资源。采用选择性沉铼工艺,可在基本不改变废酸化学性质的条件下,将铜、铼富集于铼精矿中,富集程度高。以珲春某冶炼厂废酸为原料,通过条件试验,研究了沉淀剂用量、反应时间、反应温度、搅拌速度等因素对选择性沉淀铼工艺的影响。结果表明,在使用20 g/L沉淀剂用量、反应温度为65℃,以150 r/min机械搅拌速度搅拌反应1 h的条件下,铜、铼、砷沉淀率分别为99.29%、97.56%、6.16%,沉铼母液中含铼下降至0.62 mg/L。     

从铜冶炼废酸中沉淀铼的试验研究

研究了从铜冶炼废酸中沉淀铼,考查了沉铼剂种类、沉铼剂用量、反应时间、反应温度等因素对铼沉淀的影响,确定了最佳沉铼条件。结果表明:在最佳条件下,富铼渣中铼质量分数为0.68%,沉铼尾液中铼质量浓度低于0.5mg/L。该研究为综合回收铜冶炼废酸中的低浓度铼探索出了一种新方法。     

WD918树脂吸附钨酸铵溶液中钼的性能及动力学

钼、钨性质相似,分离困难。为了分离钨酸铵料液中的钼、钨,开展了WD918树脂吸附试验。静态吸附试验,探索了硫化料液静置时间、S~(2-)初始浓度、吸附温度、Cl~-初始浓度、钼初始浓度对WD918树脂钼平衡吸附容量的影响以及控制步骤。结果表明,WD918树脂吸附钼的控制步骤为颗粒内扩散,优选条件下,钼静态平衡吸附容量为82.0 mg·g~(-1)。相同条件下,遴选不同型号树脂,对比WD918树脂吸附钼效果,对钼静态吸附容量D290树脂、WD918树脂、201×7树脂分别为85.0,82.0、47.0 mg·g~(-1),对钼解吸率D290树脂、WD918树脂、201×7树脂分别为28.24%,96.83%,97.87%。动态吸附试验,探索WD918树脂对钼、钨动态吸附和解吸行为,结果可知,钼、钨动态吸附容量分别为69.41,81.54 mg·g~(-1),钼、钨吸附率分别为99.3%,0.7%,钼、钨解吸率分别为96.02%,97.13%,钼、钨分离系数为142.75。     

从高温合金电溶液中回收铼酸铵的工业试验

采用移动密实床离子交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸—蒸发冷却结晶等工序进行高温合金电溶液中铼的高效回收工业试验。结果表明,采用移动密实床交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸和再生,可使整个离子交换系统连续运行;采用15BVs 8%NH4SCN溶液解吸铼时,可使流出液含铼浓度降至1mg/L;采用20BVs 2mol/L H2SO4溶液使树脂再生时,再生树脂对铼吸附率仍可达99.97%,且吸附后液含铼浓度可降至0.4mg/L;采用6倍理论用量CaCl2沉钼时,钼沉淀率为99.69%;最终所得铼酸铵产品纯度达到99.99%。     

钼精矿浸出液中铼与钼的分离试验研究

以钼精矿浸出液为研究对象,通过离子交换试验,实现了铼与钼的有效分离。结果表明,在最佳试验条件下,即采用201#树脂为离子吸附剂,浸出液pH=8.5,流速为20mL/min时,铼的吸附率可达99.97%,其饱和吸附容量达43.66g/kg;采用9%NH4SCN为解吸剂,铼的解吸率可达99.99%,201#树脂再生性能良好,适宜循环使用。     

采用KCl沉淀工艺制备高铼酸钾的试验研究

铜冶炼过程中,稀有金属铼通过烟气制酸系统进入废酸,当采用复合离子交换树脂法从废酸中回收铼时,在蒸发结晶工序会产生含铼15～20 g/L的溶液,因其成分复杂无法直接返回铼回收系统。本文采用过滤-氯化钾沉淀-降温结晶-重溶结晶工艺处理此溶液,着重探究使用氯化钾沉淀铼过程中各因素的影响,试验结果表明:在氯化钾用量为理论量的1. 6倍、反应温度60℃、反应时间2 h的条件下,铼的沉淀率可以达到92%以上,高铼酸钾产品的纯度在99. 99%以上。此工艺流程简单、成本低廉、铼回收率高,值得推广。     

从低品位辉钼矿精矿中提取钼和铼

通过加入熟石灰和纯碱焙烧,然后用湿法处理焙砂可以从辉钼矿精矿中提取钼和铼。在石灰焙烧工艺中,当熟石灰和精矿的比率为0.875时,在550℃下焙烧1h,焙砂用1mol/L的H2SO4在80～90℃下浸出两次,每次2h,钼的回收率可达99%。在碳酸钠焙烧工艺中,当碳酸钠与精矿的比率为1.05时,在650℃下焙烧1h,焙砂用水在80～90℃下浸出2h,钼的回收率在99%以上。采用炭吸附技术,既用活性炭从浸出液(pH=2.0)中选择性吸附钼,然后用氨解吸,得高纯MoO3。加石灰焙烧后的焙砂在80～90℃下用水浸出1h,铼的提取率可达74%。从低品位辉钼矿精矿中提取钼和铼@刘秀珍…     

电解二氧化锰生产过程中硫酸锰溶液深度除钼的试验研究

以粉体电解二氧化锰为吸附剂,对硫酸锰溶液深度除钼工艺进行了试验探讨。考察了硫酸锰溶液的浓度、溶液的DH值、吸附剂的加入量、反应时间及温度等因素对不同锰氧化物吸附除钼的影响。结果表明：在硫酸锰浓度为70-200g／L、Mo 1 mg／L左右、硫酸锰溶液初始pH值为2．0～4．5、除钼反应温度为70～90℃、反应时间为60min和电解二氧化锰加入量大于3．30g／L的优化条件下,除钼后硫酸锰溶液的含钼量低于0．02mg／L。完全达到生产无汞碱性锌锰电池专用电解二氧化锰的要求。     

IPN弱碱树脂吸附铼的行为及热力学性质

本文研究了IPN弱碱树脂从弱碱性介质中吸附铼的行为和热力学性质。实验结果表明,在PH=9.0—10.0范围内,该树脂能有效地吸附铼,而钼仅有少量被吸附,铼钼分离系数高达1506;树脂对铼的静态平衡交换容量和动态操作容量分别为804、805.3mg/g树脂;被吸附的铼用8％HN_3·H_2O+10％NH_4NO_3混合液淋洗,淋洗率为99.32％。树脂以阴离子交换机理吸附ReO_4~-。测定并求算了吸附过程的热力学函数。其值分别为ΔH~0=-9.62kJ/mol,ΔG~0=-10.00kJ/mol,ΔS~0=1.3J/mol·K。     

从钼精矿中综合提取铼钼

从钼精矿冶炼过程中综合回收铼,目前国内普遍采用多膛炉、反射炉或回转窑焙烧钼精矿,从烟气淋洗液或烟尘浸出液中萃取铼的流程,铼的实收率只有60%左右,而且排出的二氧化硫气体和废酸液,污染环境,造成公害。近年来,国内外对湿法分解钼精矿的研究已引起广泛的重视,并取得了一     

用D990从污酸中吸附回收铼的试验研究

进行了用D990从铜冶炼烟气淋洗污酸中吸附回收铼的试验研究。考察了H_2SO_4浓度、吸附流速、吸附时间对Re、As、Si吸附率的影响;用NH_3·H_2O对D990富铼树脂进行解吸,考察了NH_3·H_2O浓度、流速的影响。结果表明,D990对铼的吸附性较强,对As、Si有一定的富集作用,当流速4 cm/min、吸附8h时,D990树脂对铼的吸附率为90.4%;用NH_3·H_2O解吸铼,浓度为6%、流速为4 cm/min时,铼解吸率达97.3%;D990对铼的饱和吸附量为0.1 g/g D990干树脂。     

废酸选择性沉铼试验研究

研究了选择性沉淀富集铜冶炼废酸中铼的可行性。结果表明,当沉铼剂添加量为4g/L,反应温度60℃,反应时间1h时,铜、铼、砷的沉淀率分别为99.10%、99.95%、6.43%,所得富铼渣中铼含量为2.3%。在此基础上,结合某铜冶炼企业实际的废酸处理情况进行了设备选型与效益分析。     

D-314树脂动态分离钼铼的研究

研究了D-314大孔聚丙烯酸阴离子交换树脂在中性体系中吸附、解吸钼和铼的条件和机制。结果表明,在常温下,溶液的pH=7.0,柱上流速为1.0ml.min-1时,D-314树脂分别对钼和铼有效吸附,然后用2%NH3.H2O-2%NH4NO3混合溶液,流速为4.0m.lmin-1,流出体积为16.5m.lmin-1,和6%NH3.H2O溶液,流速为2.0m.lmin-1,流出体积为13.0ml.min-1,分别对钼和铼进行淋洗解吸,分离系数KMo/Re=384,钼和铼各自的回收率分别为92.40%和83.96%。     

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

铜冶炼废酸提铼制备高铼酸钾的工艺研究

铜火法冶炼过程中,精矿中的铼大部分挥发进入烟气,烟气经洗涤后铼富集于废酸中。研究了采用"废酸选择性沉铼-富铼渣高压浸出-KCl沉铼"工艺从铜冶炼废酸中提铼制备高铼酸钾,结果表明,优化工艺条件下废酸中铼沉淀率99%以上,产品高铼酸钾纯度99.5%。该工艺过程无废水、废渣排放,可实现与现有废水处理工艺的较好匹配。     

D314树脂静态分离铼与钼的实验研究

利用再生D314大孔弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂分离铼和钼,并研究了钼和铼的吸附和洗脱条件.结果表明,在pH值为4.0～7.0的溶液中,D314可同时吸附铼和钼;先采用8%NH3·H2O+10%NH4NO3淋洗液解吸钼,再用4%NH3·H2O淋洗液解吸铼,可实现铼和钼的分离.本法用于钼烟灰中的钼铼分离,所回收的钼可制备...