二乙酰一肟在游泳池水尿素测定中的应用

为建立快捷、有效的游泳水中尿素测定的办法.在实施国标法的基础上加大酸用量,提高显色剂的浓度.结果:采用二乙酰一肟在游泳池水测定尿素含量,在0.2～10 mg/L的范围内呈现线性关系,且精密度和加标回收率都符合要求,把加热时间缩短一半以后,样品反应以后2h基本上没有出现褪色现象.采用二乙酰一肟测定的结果和国标法相比无明显差异,并且在实际运用中很准确,操作起来也比较方便.     

二乙酰单肟法测定微量尿素的方法改进

通过对二乙酰单肟法测定微量尿素方法存在的问题进行分析试验,改进试剂配制的配比用量,消除空白带色对试验结果的影响,总结试验实施效果与经验.     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

二氯乙二肟

二氯乙二肟简称DCG,为α-卤肟基化合物,具有抗菌活性。主要用在造纸业,其杀菌能力比常用杀菌剂DBNPA约强10倍。目前,日本国内仅有纯正化学公司生产。据悉,DCG还可作为火箭推进剂的原料。     

二羟基乙二肟的合成

用游离的羟胺与草酸二乙酯反应制得二乙氧基乙二肟,水解得到二羟基乙二肟。研究了反应配比、加料方式、水解用水量对反应的影响。通过红外光谱、元素分析对产品进行了定性分析。     

二羟基乙二肟的合成与晶体结构

以盐酸羟胺和草酸二乙酯为原料,在乙醇-水溶液中反应,得到二羟基乙二肟(DHG),培养出该化合物的单晶。并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对该化合物进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为Pn,晶胞参数a=0.522 19(15)nm,b=0.387 37(11)nm,c=1.075 0(3)nm,β=115.396(5)°,V=0.216(11)nm3,Dc=1.873 g/cm3,Z=2,F(000)=128,R1=0.029 8,wR2=0.079 0。     

催化加氢制备3,3 ''-二甲基联苯胺

本文采用液相加氢法由邻硝基甲苯制备2,2’-二甲基氢化偶氮苯,并对它的不稳定性和由它酸性转位制备3,3’-二甲基联苯胺进行了研究,产率达到75％。     

对二乙苯液相氧化制对二乙酰苯工艺研究

对二乙酰苯是一种重要的化工原料,可用于生产医药、农药和染料等。今以对二乙苯为原料,30%过氧化氢为氧化剂,四水合乙酸钴为催化剂,溴化钾为助剂,研究液相氧化合成对二乙酰苯工艺及条件。实验考察了氧化剂、催化剂和助剂用量以及反应温度和反应时间对对二乙酰苯选择性的影响;采用L8(27)正交试验对对二乙苯液相氧化制备对二乙酰苯反应工艺条件进行优化。结果表明:催化剂、氧化剂和助剂用量对对二乙酰苯选择性有显著影响;适宜的反应条件为:四水合乙酸钴与对二乙苯摩尔比为0.25,对二乙苯与过氧化氢摩尔比为0.08,溴化钾与对二乙苯摩尔比为1.8,反应温度82℃,反应时间6.38 h;对二乙苯转化率接近100%,对二乙酰苯的选择性为80.81%。通过分析(GC-MS)产物组成,探讨了过氧化氢氧化对二乙苯制对二乙酰苯反应历程为:对二乙苯首先被氧化为对乙基苯乙酮,然后进一步氧化为对二乙酰苯。研究为开发对二乙苯氧化制备对二乙酰苯新工艺提供了基础。     

顺酐均相配位催化加氢制琥珀酸酐的研究

研究了原位合成的钌-膦配合物的顺酐均相加氢性能。考察了不同反应时间、温度（20～100℃）、氢初压（室温1．0～4．0MPa）、钌浓度（2．1×10－3～8．4×10－3mol／L）、P／RU摩尔比、底物浓度（0．5～2．0mol／L）及几种溶剂的影响规律。发现在考察范围内,顺酐转化率随钌浓度、P／RU摩尔比的增加而提高．最佳转化率达98．4％,琥珀酸酐选择性为100％．     

脱氢橙花叔醇的选择性加氢反应研究

脱氢橙花叔醇在催化剂存在和常压（或接近常压）下发生选择性部分氢化反应,形成橙花叔醇.脱氢橙花叔醇氢化反应的合理条件：乙炔化产物中加入质量分数0.075%的Lindlar催化剂（Pd含量5%）、甲苯（按每g乙炔化产物中加入2 mL甲苯的比例计）和少量喹啉,50～60℃通氢气还原,反应终点由色谱跟踪分析结果确定.橙花叔醇的氢化反应得率可达96.2%.     

脱氢橙花叔醇的选择性加氢反应研究

脱氢橙花叔醇在催化剂存在和常压(或接近常压)下发生选择性部分氢化反应,形成橙花叔醇。脱氢橙花叔醇氢化反应的合理条件:乙炔化产物中加入质量分数0.075%的L ind lar催化剂(Pd含量5%)、甲苯(按每g乙炔化产物中加入2 mL甲苯的比例计)和少量喹啉,50~60℃通氢气还原,反应终点由色谱跟踪分析结果确定。橙花叔醇的氢化反应得率可达96.2%。     

木素电化学加氢工艺的研究

在隔离式电解槽中 ,用 Pb作阴极 ,Pt作阳极 ,饱和甘汞作参考电极 ( SCE) ,DMF Et OH Bu4NBr H2 O作电解体系 ,对木素进行电化学加氢工艺条件的研究 ,结果表明 :当 [DMF]:[Et OH]:[H2 O]=1∶ 0 .7∶ 3.9(浓度比 ) ,[Bu4NBr]=0 .1 7mol/L,木素 =45.5g/L,阴极电位 V( vs.SCE) =- 2 .3V,电解温度为40℃ ,电解时间为 8h时 ,木素的加氢效果较好 ,SP可降低 2 4℃。元素分析可知加氢后氢含量和氢碳比分别增加了 1 .7%和 0 .0 4。     

低温热解焦油中油馏分加氢脱氮和芳烃加氢宏观动力学的研究

在滴流床反应器装置上,采用3822催化剂对天祝煤MRF工艺热解焦油210℃～360℃馏分进行了加氢处理,考察了加氢处理工艺条件对加氢脱氮和芳烃加氢饱和反应过程的影响,根据加氢产品性能数据发现,加氢脱氮反应宏观动力学可用假一级反应模型表示,总芳烃和多环芳烃加氢反应均符合一级动力学反应。     

有关CO2加氢反应转化率的研究

用共沉淀法制备了Ｎｉ，Ｆｅ改性ＣｕＯ／ＺｎＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂，将改性催化剂用于间歇反应器中ＣＯ２的加氢反应。测定了ＣＯ２转化率及转化产物，考察了所得催化剂的活性。     

木糖Raney—Ni催化加氢宏观动力学研究

在改装的高压釜中，测定两种粒径Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ催化剂用于木糖水溶液加氢反应的动力学规律。反应温度３８３Ｋ、氢压范围１．０－６．０ＭＰａ，借助模型计算对反应过程进行分析，并讨论了实验结果     

红外光谱法研究氢化丁腈胶的饱和度

用红外光谱（ＩＲ）研究氢化ＮＢＲ—２３０型丁腈胶中发现，７２４ｃｍ－１和２２３６ｃｍ－１特征吸收带的相对吸光度（Ａ１）随着丁腈胶加氢程度（饱和度＝Ｈ）的增加而增大，９７０Ｃｍ－１和２２３６ｃｍ－１特征吸收带的相对吸光度（Ａ２）随着氢化丁腈胶饱和度的增加而减小。在饱和度为７０％～９０％的范围内，Ａ１值与Ｈ值呈线性关系，在饱和度≤７０％范围内，Ａ２值与Ｈ值呈线性关系，从而建立了用ＩＲ光谱法测定丁腈胶饱和度的方法。     

环十二碳三烯连续加氢制环十二烷

探索了环十二碳三烯在滴流床中连续加氢制环十二烷的反应规律,采用ST-1催化剂,在压力2×10~6Pa、温度110C、液相空时83.4min、气液比大于3:1的条件下,环十二烷的收率可达99％以上,加氢产物可直接用于后续氧化反应。催化剂经近500h连续试验,活性和选择性均没有发生变化,可望应用于工业生产。     

流动体系中溢流氢在苯加氢催化反应中的作用

在连续常压固定床反应器上考察了 Pt/Al2 O3分别和惰性石英砂、脱铝 Y沸石、WO3/Al2 O3等组成的机械混合物上苯加氢反应的性能。发现虽然 Y沸石本身没有加氢活性 ,但它的加入可以显著提高 Pt/Al2 O3的活性 ,因为在 Pt中心上得到活化的氢可以快速溢流到邻近的沸石颗粒表面的酸中心上 ,并和吸附在其上的苯发生加氢反应生成环己烷和甲基环戊烷。由于深度脱铝的 Y沸石表面酸中心数减少而导致其上的甲基环戊烷的选择性降低。对于 Pt/Al2 O3和 WO3/Al2 O3的机械混合物来说 ,未在流动体系中观察到活性显著提高的现象。