液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

食品接触类纸、木制品中杀菌剂的测定

为测定食品接触类纸、木制品中杀菌剂的含量,建立高效液相色谱-串联质谱同时分析5种常用杀菌剂(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇(溴硝醇)、五氯苯酚)的方法。样品经过甲醇超声提取后,以甲醇和水为流动相,根据保留时间不同,采用电喷雾正、负离子分段离子化,多反应监测模式,外标法进行分析。结果表明:5种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性良好,方法的检测限在2.7~47μg/kg之间,加标回收率为82.88%~106.31%,相对标准偏差为0.5%~8.1%。该方法灵敏、准确,适合食品接触类纸、木制品中杀菌剂含量的分析,可为监测该类产品对食品安全的影响提供一种有效的测定方法。     

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)。     

纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂的同时测定

以甲醇为萃取溶剂超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类杀菌剂,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测法（GC-MS-SIM）测定,外标法定量,建立一种同时测定纺织品中7种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的气质联用分析方法。在3倍信噪比（S/N=3）下,MBIT、OI、BBIT的检出限均为0.05mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为80.59%～96.76%,相对标准偏差（RSD,n=9）为0.70%～4.99%。该方法操作简便、定性可靠、定量准确、灵敏度高,检出限远远低于相关法规的限量要求,可用于纺织品中异噻唑啉酮类杀菌剂的日常检测。采用该方法对市售纺织品进行检测,在部分样品中检出异噻唑啉酮类杀菌剂。     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30 min,静置取上清液并加入N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后进行GC-MS选择离子分析,内标法定量。结果表明:5种异噻唑啉酮待测化合物在0.40~16.00μg/m L范围内线性关系良好,R2为0.9973~0.9997;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004~0.15μg/m L和0.018~0.050μg/m L,回收率为90.2%~99.1%,相对标准偏差RSD为1.7%~5.7%。该方法具有简单、准确、灵敏等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果。     

新产品、新技术市场动态

异噻唑啉酮市场前景看好我国异噻唑啉酮的开发和推广应用起步较晚。今后随着国民经济的发展，异噻唑啉酮产品将供不应求，生产开发也将出现一个崭新的局面。异噻唑啉酮类化合物在工业领域主要用作防腐杀菌剂，它在造纸、日化、涂料、化妆品、油田注水、污水处理等方面有广泛的应用。异噻唑啉酮类杀菌剂较之我国过去常用的工业防腐杀菌剂有明显的优势。异噻唑啉酮类杀菌剂具有高效广谱的杀菌性能、配伍性好，能在较大的ｐＨ值范围内保持活性，添加量小，起效快，杀菌力强，使用方便，价格低，更重要的是它是环保型“绿色产品”，所以在发达国…     

2种非氧化型杀菌剂在造纸白水中的应用效果

造纸白水中含有可溶性有机物,如纤维悬浮液(五碳糖、六碳糖)、木质素和腐殖酸以及各种添加助剂,如施胶剂、变性淀粉、染料和填料等,为微生物的生长繁殖提供了大量的营养物质,白水的温度和pH也适合微生物的生长,所以白水中微生物的数量相当大(107~109cfu/mL),是造纸系统形成腐浆、从而引起各种纸病(断纸、洞眼、针眼等)的主要原因之一。为了寻找高效、广谱和低成本的环境友好型新型杀菌剂,该研究在调查了几种杀菌剂对造纸白水中主要微生物的杀菌效果,发现卡松(异噻唑啉酮)与1227(阳离子表面活性剂)联合使用优于单独使用卡松和1227,能够增强杀菌效果,当5.7mg/L的卡松与70mg/L的1227联合使用时,对细菌的杀灭效果达到99.6%。     

异噻唑啉酮应用前景看好

我国异噻唑啉酮的开发和推广应用起步较晚,目前仅有河北省保定市阳光精细化工有限公司等2～3家单位生产。今后几年,随着国民经济的发展,异噻唑啉酮产品将供不应求,生产开发也将出现一个崭新局面。 异噻唑啉酮类化合物在工业领域主要用于防腐、杀菌,它在造纸、日化、涂料、化     

异噻唑啉酮化合物工业杀菌剂分析方法现状及发展

介绍了异噻唑啉酮类工业杀菌剂的应用及其分析方法的发展及现状,比较了各种异噻唑啉酮类工业杀菌剂含量分析方法的优缺点,并提出了未来烟用纸中异噻唑啉酮类工业杀菌剂含量检测的发展方向。     

异噻唑啉酮型微胶囊防霉剂的制备及防霉效果研究

借助微胶囊技术,以异噻唑啉酮为芯材,明胶和阿拉伯胶为壁材,制备了3种防霉剂,并测试了其防霉效果,结果表明:异噻唑啉酮型微胶囊防霉剂对加脂坯革有显著的防霉效果。异噻唑啉酮型微胶囊防霉剂(OIT型、BBIT型、BIT型)的最低抑菌浓度(MIC)值分别为0.325%、0.300%和0.300%,应用于加脂工序时,最低使用质量分数为0.375%、0.350%和0.350%。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

壳聚糖改性及其在造纸白水中的抑菌应用研究

壳聚糖经冰醋酸溶解、氢氧化钠碱性润胀和冷冻预处理后,利用有机溶剂对壳聚糖置换脱水,再与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)制备不同取代度的壳聚糖季铵盐;利用制备的壳聚糖季铵盐作为抑菌剂对造纸厂白水中常见的细菌(如大肠杆菌和金黄色葡萄球菌等)进行抑菌实验,并与常用抑菌剂进行比较,且将其与常用抑菌剂异噻唑啉酮复配,进行大肠杆菌和金黄色葡萄糖球菌抑菌效果实验。实验结果表明,通过用异丙醇对壳聚糖置换脱水,与空白样相比壳聚糖季铵盐得率提高14.3个百分点,产物得率最高可达到60.3%;从实际抑菌效果及生产成本考虑,最佳底物反应比例是n(壳聚糖)∶n(ETA)=1∶6;壳聚糖季铵盐也是一种广谱抑菌剂,在异噻唑啉酮中加入用量20%的壳聚糖季铵盐,具有最好的复配抑菌性能。     

异噻唑啉酮防霉剂在皮革工业中的应用

皮革在其加工和贮存过程中 ,由于微生物的作用极易发生霉变 ,影响成革的质量 ,本文选用一种异噻唑啉酮类的防霉剂 ,用于制革过程中皮革的防霉 ,并将其防霉效果与甲醛的进行比较 ,得出这种异噻唑啉酮化合物可以作为很好的皮革防霉剂。     

含不饱和侧链异噻唑类抗菌剂的合成及其抗菌性能初步评价

针对小分子有机抗菌剂存在耐热性差、基体相容性不好、渗出物安全性差等问题,设计合成用于高分子类抗菌剂的含有不饱和侧链的异噻唑类化合物。以3-巯基丙酸甲酯为原料,经氨解、关环、烯丙基化合成了2种含有不饱和侧链的异噻唑类化合物,分别为3-烯丙氧基异噻唑和N-烯丙基异噻唑啉酮。通过电子轰击质谱、核磁共振氢谱和碳谱对其产物及关键中间体的结构进行表征。2种含有不饱和侧链异噻唑类化合物的总收率达52%,优化后的合成路线条件温和、操作简单、易于控制。抗菌性能初步评价结果显示,2种异噻唑类化合物都具有良好的杀菌性能。     

HPLC-DAD检测皮革中异噻唑啉酮含量的不确定度分析

通过HPLC-DAD测定皮革中的异噻唑啉酮的含量,建立了甲基异噻唑啉酮的含量测定在该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,并按照国际通用方法对各不确定度分量加以合成和扩展,得到该法测定鞋材中MI含量的合成不确定度。根据不确定度的分析结果可以得出用HPLC-DAD法测定皮革中MI的含量时,其测量不确定度的主要来源为标准储备液的配制,以及样液及标液HPLC-DAD分析。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种异噻唑啉酮

建立了测定饲料中3种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱检测方法。以甲醇为提取剂,超声法提取30min,离心后浓缩定容,上机检测。用Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,以30%甲醇和70%的去离子水为流动相,等梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。方法回收率在75.8~102%,相对标准偏差为1.63%~5.75%。操作简单,测定结果准确,可用于饲料中异噻唑啉酮的检测。     

新型驱蚊抑菌整理剂的制备及应用

为减少蚊虫、细菌等对人体的危害,提升纺织品多功能性,用氯菊酯、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮等驱蚊剂和抑菌剂,通过自制驱蚊抑菌整理剂专用搅拌器制备驱蚊、抑菌多功能整理剂,应用于驱蚊抑菌纺织品.结果表明:当氯菊酯用量为12％、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮用量为6％时,驱蚊抑菌纺织品洗前和洗20次后的驱蚊率分别为86.00％...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童化妆品中的10种防腐剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定儿童化妆品中10种防腐剂(碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮以及脱氢乙酸)的分析方法。方法 儿童化妆品经超声及QuEChERS提取后, 用Agilent ZORBAX SB-C18 (10 cm?4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离, 在高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式下进行定性及定量分析。结果 10种防腐剂在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好, 线性相关系数r大于0.999, 检出限为1.5~15.0 μg/kg, 平均回收率为81.5%~106.5%, 相对标准偏差均小于9.0%。结论 该方法简便、灵敏度高、回收率好, 适用于儿童化妆品中防腐剂的测定。     

湿巾防腐剂的可持续性应用

要生产生态友好的湿巾,所用的防腐剂必须满足市场销售和生产两方面的要求。消费者希望湿巾具有与预期用途相关的关键属性,例如去污、抗静电和擦拭无痕迹等。此外,包括原材料可持续性在内的环境可接受性正成为很多客户购买产品的决定性因素。苯并异噻唑啉酮（BIT）、甲基异噻唑啉酮（MIT）和双（3一氨丙基）十二烷胺（BDA）协同产生的增效作用可将保存产品所需的活性杀菌剂用量减至最少。使用这种可持续性长效新配方化学品,通过一次性加入最合适剂量的防腐剂,就可以控制非织造布免遭经水传播的污染和细菌污染。除了降低生产成本和提高产品的安全性能以外,这种新的配方化学品满足了像欧洲的Flower和WhiteSwan等生态标识要求,也符合德国0k0的检验标准。