电位滴定法测定粮食脂肪酸值的研究

由于很多粮食试样都有自身的颜色，对脂肪酸测定时指示剂终点的判定存在干扰，本文探讨采用电位滴定法测定粮食脂肪酸值，以△E／△V的电位突跃判定终点，从而避免了试样颜色对终点判定的干扰，且能为计算机联机提供可能性。     

pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸的不确定度评定

目的：通过鸭梨醋中总酸的含量测定实验进行不确定度评定,建立pH计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸方法不确定度方法。方法：采用pH计电位滴定法,以氢氧化钠标准滴定溶液为滴定剂,pH 8.2为滴定终点,进行酸碱中和滴定反应。通过数学模型确定不确定度来源,评定实验各因素带入的不确定度,建立p H计电位滴定法测定鸭梨醋中总酸含量不确定度评价方法。结果：合成相对标准不确定度为0.002 79,扩展不确定度为0.02 g/100 mL,鸭梨醋中总酸的测定结果为（3.30±0.02）g/100 mL,不确定度主要来源是重复性实验产生的不确定度,其次是滴定产生的不确定度。结论：鸭梨醋中总酸的测定结果不符合《食品安全国家标准食醋》（GB 2719—2018）对食醋中总酸含量≥3.5 g/100 mL的要求,检验结论为不合格。     

等电位间隔-电位滴定法测定酱油中总酸量

提出了等电位间隔-电位滴定法测定酱油总酸量。该法以两点电位滴定法理论为基础,以大致相等的电位间隔在滴定终点前记录少数几组滴定数据,按照等电位间隔滴定法的数据处理程序可迅速识别电位滴定终点。与GB 5009.39-2003比较,两者结果一致。     

等电位间隔电位滴定法测定桑葚酒中的总酸

用等电位间隔电位滴定法计算滴定终点,测定桑葚酒的总酸,避免了直接电位滴定法滴定时间长和两点电位滴定法中两点位置较难确定的问题。用该法测定桑葚酒的总酸含量,加标回收率为96.54%,RSD为0.29%,检出限为0.016 g/L。与国标法比较,方法操作方便,数据处理简单,准确度与精密度均较高。     

电位滴定法测定啤酒中氯离子含量

本文讨论了用银电极电位滴定法测定啤酒中氯离子含量。在20ml啤酒样品,0.5ml 6mol/LHNO_3和2.0ml 0.1g/mlKNO_3组成的体系中,测得滴定终点电位值为270±2mv。三种不同标准添加量的方法回收率都大于98.6％。方法精密度:同一样品连续测定12次,标准偏差为0.74,变异系数0.65％。同时测得三种国产啤酒中氯离子含量为114～152mg/L。     

自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度评定

目的评估自动电位滴定法测定钙片中钙含量的不确定度。方法对自动电位滴定法测定钙片中钙含量的全过程进行分析,建立数学模型,分析各不确定度分量。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行评估,计算扩展不确定度。结果自动电位滴定法测定某品牌钙片中钙含量为(17.85±0.17) g/100 g, k=2。结论该方法不确定度较低,结果可靠。     

电位滴定法测定植物油中低含皂量

在植物油碱炼时,由于水洗不彻底易产生皂化物残留,油脂含皂量(皂化物含量)过高会易导致对人体胆固醇、血压升高、血管硬化等不利影响;因此含皂量已列入产品质量必检项目。在测定低含皂量(<50 mg/kg)油品时,通常用滴定剂量<0.5 ml,但传统化学滴定变色终点不易控制:现可改为采用电位滴定法测定植物油中低含皂量,具有滴定终点判断准确、测定结果科学、正确优点。     

自动电位滴定法测定三乙酸甘油酯的酸度

为了克服常规酸碱滴定法测定三乙酸甘油酯酸度存在的诸如终点不易观察,相对标准偏差( RSD)较大等缺点,考察了自动电位滴定法.结果表明,自动电位滴定法的RSD为0.774％,定量限0.00175％,回收率99.5％～103.3％.该方法可以快速准确地测定三乙酸甘油酯的酸度.     

自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的确定

目的对自动电位滴定法测定保健食品中钙的检出限进行确定。方法用自动电位滴定仪测定含钙保健食品中的钙含量,通过5种不同的方法计算检出限。结果自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的计算采用空白标准偏差法,得到检出限为0.002 g/100 g或0.002 g/100 mL。结论空白标准偏差法确定本方法的检出限较合理,可信度相对较高。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

人工滴定法和自动电位滴定法测定番茄红素保健品的酸价

研究番茄红素保健品酸价的检测方法。样品经过提取后,分别用优化的人工滴定法和自动电位滴定法确定样品的滴定终点,对测定结果进行对比分析,并进行精密度比较。采用石油醚提取,人工滴定法选用酚酞和百里酚蓝(2∶3)混合作为指示剂,根据颜色变化确定滴定终点,得到的相对标准偏差为4.3%。自动电位滴定法能避免颜色的干扰,分析方法稳定,相对标准偏差为1.8%。本试验确定了针对番茄红素酸价测定的人工滴定法和自动电位滴定法,两种方法无显著性差异,但自动电位滴定法无需指示剂,精密度更好,结果更准确,值得推广。     

无标准分析法中电位滴定法测定有色配制酒总酸的方法

根据有色配制酒“有色”这一特点，采用电极电位的“突跃”来指示终点的方法，提出了电位滴定法测定有色配制酒类总酸的方法；该法具有客观准确等优点，使电位滴定法广泛应用于无标准分析法测定各种有色配制酒类的总酸。     

自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

两点电位滴定法测定染料亚甲基蓝含量

将两点电位滴定法应用于亚甲基蓝等含可电离氯离子碱性染料的测定。本法只需在滴定终点附近记录两次AgNO3，标准溶液体积和相应的电极电位值，利用两点法公式计算滴定终点，从而确定亚甲基蓝含量，方法简便、灵敏、准确。     

电位滴定法测定干红葡萄酒中SO2含量

在生产中利用电位滴定法测定干红葡萄酒中SO2的含量,避免了直接碘量法终点识别的困难.总结出一种快速、准确而有效的分析方法.     

电位滴定法测定葡萄酒中的抗坏血酸

研究电位滴定法对葡萄酒中抗坏血酸的测定效果,并与化学滴定法进行比较。研究白葡萄酒和红葡萄酒样品中的抗坏血酸测定方法,分别进行线性、重复性、重现性及加标回收实验。结果表明:电位滴定法可直接用于白、红葡萄酒的抗坏血酸测定,线性范围为0.01~0.30 g/L(r=0.9999),精密度0.3%,重现性3%,添加回收率为98.0%~99.6%,与国标规定的化学滴定法的测定结果无显著差异(α=0.05)。可见,使用电位滴定法测定葡萄酒中抗坏血酸,线性、精密度和重复性均满足要求,且操作简便、无需脱色处理,有较好的可行性和实用性。     

电位滴定法测定葡萄酒中还原糖含量的研究

根据直接滴定法的原理,应用电位滴定法测定了葡萄酒中的还原糖含量。结果表明,该法检测灵敏度高,方便快捷,测定结果符合葡萄酒中糖含量标准。检测结果的标准偏差为0.09,RSD为4.09%,回收率在92.8%～113.2%之间,平均回收率为102.16%。     

全自动电位滴定法测定有色液态食品中的糖含量

本论文针对国标法测定糖含量所采用的手工滴定法存在不适合深色样品的缺点,研究采用高温氧化还原电极的全自动滴定法进行替代的可能性.首先通过测定3个含酒精饮料,研究样品中的酒精对全自动滴定结果的影响,结果表明有色液态样品中所含酒精对全自动电位滴定法测定结果没有影响;采用全自动电位滴定法测定了9个有色液态食品(包括7个含酒精饮料和2个碳酸饮料)的糖含量,相对标准偏差(RSD)、回收率分别为0.124％ ～ 1.637％、96.0％ ～104.6％,并将结果与国标方法的结果进行了比对,相关系数r达到0.99997,说明全自动电位滴定法作为糖含量测定的一种新方式,其精密度和准确度均满足要求,可以取代传统手工滴定法.     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

快速滴定法测定原料乳蛋白质的条件控制

目的:实验快速滴定法直接测定原料奶中蛋白质含量的可行性及掺杂物对该法的干扰程度,为原料奶验收和大批量样品检测提供快速有效的测定方法。方法:分别对快速滴定法的测定条件、操作步骤、终点判定进行反复实验,采用干燥法和凯氏定氮法对结果准确性进行验证。结果:样品取样量为1.00mL,用1.00mL 0.1mol/L盐酸控制酸度时,采用2次滴定法,消耗4.50mL 0.2%SDS,得到理想结果;与凯氏定氮法和仪器法所得结果相比,无显著差异(p0.05)。以凯氏定氮法为标准,得到两种方法之间的数量关系,即消耗1.00mL 0.2%SDS相当于含蛋白质7.53×10-3g。一定浓度范围内的非蛋白氮掺杂物对快速滴定法测定原料奶中蛋白质的含量也无明显影响。结论:本法操作简便、结果准确,可满足原料奶验收、大批样品测定和实时掌控牛奶品质状况的要求,在奶业生产领域具有非常明显的推广应用价值。