微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

原子荧光光谱法测定大米中总砷的研究

目的 采用微波消解提取大米中的总砷,研究消解体系的体积比对总砷含量提取的影响.方法 通过实验建立氰化物发生原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法.结果 在过氧化氢体积比8:1,仪器负高压270 V,A道电流60 mA,载气流量400 mL/min,屏蔽气流量800 mL/min,原子化器高度8 mm的条件下,该方法回收率在...     

食品中砷的原子荧光光度法测定研究进展

砷是广泛分布于自然界的非金属元素,砷矿开采冶炼会引起土壤和水环境污染,食品加工过程中使用的某些化学添加剂也会导致食品中的砷污染.测定砷的常用国标法方法操作繁琐、灵敏度低.目前,研究较多的原子荧光光度法是一种高效率、低成本分析方法,具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽和分析速度快的优点.对这种方法用于食品中砷的测定进行了综述.     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定小麦中的无机砷

采用氢化物发生—原子荧光光度法测定小麦中的无机砷,灵敏度高,干扰少,操作简便快速,重现性好。     

大米粉中总砷含量测定的能力验证研究

目的评价实验室检测大米粉中总砷的能力和水平,促进各参加实验室检测水平提升。方法实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据。以稳健统计确定指定值,以检测结果的标准化四分位间距作为能力评定标准差,评价各参加实验室检测结果。结果能力验证样品均匀稳定。参与能力验证的145家单位的满意率为86.2%。结论多数参与能力验证的实验室对大米粉中总砷检测能力良好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的砷

文章阐述了采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的砷,在严格控制仪器最佳条件,选择适宜的酸介质,应用最佳分析条件,其检验结果符合标准要求。该方法操作简单,分析时间短,重现性好,灵敏度、准确度高,在实际工作中有较大的推广价值。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸／盐酸／水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0．032mg／kg,回收率为93．7％-112％,精密度（相对标准偏差,RSD）小于3％。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

氢化物发生一原子荧光光度法测定小麦中的无机砷

采用氢化物发生—原子荧光光度法测定小麦中的无机砷,灵敏度高,干扰少,操作简便快速,重现性好.     

原子荧光光谱法测定海带提取物中总砷

参照我国国标对海藻总砷的测定方法及相关文献,摸索一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系中总砷含量的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的总砷。主要研究:制做标曲的合理条件及标砷取值范围,以获得较好的灵敏度及准确性;选择酸度剂的种类及用量,以获得较纯的检测体系及较温和酸度;选择复合还原剂的种类及用量,以有效还原并掩蔽干扰成分;选择完全消解高浓度复杂体系的条件,以保证检测结果的可靠性。结论:标准曲线砷浓度测定范围0~40ng/m L;酸度剂为HCL且其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸且其在检测时浓度为5g/L~5g/L;微波法-湿法消解联用,以保证消解液无色且澄清。该法稳定性(d)为3.13%,变异系数(RSD,n=4)为1.43%,回收率为97.86%,达到检测产品总砷所需的准确性,是一套有针对性的检测提取物中总砷含量的可行方法。     

微波消解—双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸/盐酸/水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0.032mg/kg,回收率为93.7%～112%,精密度(相对标准偏差,RSD)小于3%。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

简易回流辅助消解-原子荧光法测定大米中砷和汞

目的建立简易回流辅助消解原子荧光法测定大米中的重金属砷和汞的方法。方法采用简易回流辅助湿法消解样品,用双道原子荧光光度计测定大米中的As和Hg重金属含量。结果在最佳实验条件下,As和Hg元素的工作曲线的相关系数分别为0.9992、0.9996,检出限分别为0.012和0.014μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=7)分别为1.4%和0.5%,加标回收率分别为87%~105%和83~104%。结论该方法是一种快速、高效、简便的测定大米中的As和Hg重金属含量的检测方法。     

微波消解——原子荧光法测定水果中总砷

利用微波消解仪对水果样品进行前处理,原子荧光光谱法测定水果中总砷含量.探讨载流浓度、还原剂(硼氢化钾)浓度、硫脲用量等因素对测定的影响.结果显示,最佳检测条件为,介质酸浓度为10％,硼氢化钾浓度10g/L,硫脲加入量为20％;在此条件下,该方法的检出限为0.010 8 μg/L,相对标准偏差0.97％,回收率88.4 ％～108.0％.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定维生素C中砷的含量

研究了采用氢化物发生-原子荧光光度法测定维生素C中砷的含量。结果表明,该方法的检出限为0．031μg／L,回收率为89．9％～117．0％,符合维生素C中砷的测定要求。     

微波消解-原子荧光光谱法测定白酒中的总砷

采用氢化物原子荧光法测定白酒中总砷.酒样在经H2O2和HNO3微波消解除酸后,在5%HCI、20%NaBH4和氩气流速为300mL/min的优化实验条件下对不同样品砷含量进行测定.结果表明,该方法具有良好的精密度和准确度,线性关系良好,其R=0.9997,方法检出限为0.0626μg/L,精密度为1.3%.其加标回收率为86.69%～115.23%.     

氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷

建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定番茄酱中微量砷的方法。确定了仪器的最佳条件,研究了硼氢化钾浓度、酸介质、盐酸浓度、载气流速和预还原剂对测定砷的影响。在最佳的实验条件下,线形范围为0～10μg/L,相关系数为0·9996,方法检出限为0·0122μg/L,精密度为0·9%,加标回收率为94·2%～102·7%。采用该方法测定了国家一级标准物质圆白菜（GBW10014）和菠菜（GBW10015）中的砷,测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点,应用在番茄酱中砷的检测,获得满意结果。      

微波消解-原子荧光法测定食用植物油中的总砷

研究了微波消解和原子荧光法测定食用植物油中的微量砷,该方法的检出限为0.38 μg/L,回收率为96.5%～107.8%,方法简便、快速,灵敏度、精密度、准确度均较好,适合食用植物油的快速消解及总砷的定量分析.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中微量砷

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定大米中砷的含量。研究了硼氢化钾浓度、酸介质及其酸度、共存离子等因素对砷测定的影响，优化了仪器工作条件。方法回收率在95．0％—105．0％之间，检出限为3．2μg/kg。