干燥方式、储存温度和品种对玉米中伏马毒素B1的影响

伏马毒素B_1广泛存在于玉米中,是玉米及其制品质量安全的重要危害因子。选取23个玉米品种为研究对象,对不同干燥方式(烘干、晒干和晾干)和不同储藏温度(4、15、25℃、常温)对其中伏马毒素B_1的影响进行研究,结果表明:玉米进行烘干、晒干和晾干后放置3个月后,伏马毒素B_1含量为烘干晒干晾干,玉米水分含量与伏马毒素B_1含量显著相关(r=0.678);不同温度中放置3个月后,伏马毒素B_1含量由小到大为4℃15℃25℃室温;烘干、4℃储存玉米中伏马毒素B_1含量分别为0～1.39 mg/kg(平均值0.40 mg/kg)、0.08～1.60 mg/kg(平均值0.78 mg/kg),均低于美国FDA规定的最高限量(2 mg/kg);品种对玉米中伏马毒素B_1含量影响显著。烘干、4℃储存、选取高抗镰刀菌玉米品种可有效控制在储藏过程中伏马毒素B_1对玉米的污染。     

植物油污染黄曲霉毒素的去除方法

黄曲霉毒素(aflatoxjn)分布的范围很广,凡是污染了能产生黄曲霉毒素的真菌的粮食、油料作物的种子、食品和饲料等,都有可能存在黄曲霉毒素。根据现有的资料,黄曲霉毒素是各种真菌毒素中毒性最大的一种。目前,已确定其化学结构的有黄曲霉毒素B_1、B_2、B_(2a)、G_1、G_2、G_(2a)、     

玉米制品中黄曲霉毒素的柱前和柱后衍生方法对比

玉米制品中黄曲霉毒素测定的2种衍生化方法(柱前衍生和柱后衍生)进行比较。样品经过Mycrosep ~(TM)226多功能净化柱净化,采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,荧光检测器检测。柱前衍生法:样品提取液经净化后,采用三氟乙酸进行衍生后测定。柱后碘衍生法:样品提取液经净化后,经高效液相色谱分离、柱后碘衍生,荧光检测器检测。结果表明:柱前衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.05μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 1,回收率在75.4%~84.2%之间;柱后碘衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.08μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 2,回收率在75.2%~85.7%之间。2种衍生方法在线性范围、精密度、回收率等方面较相似,表明柱前衍生法和柱后碘衍生法均适用于玉米制品中的黄曲霉毒素检测。     

食品中黄曲霉毒素B_1的测定方法

黄曲霉毒素是部分黄曲霉菌所产生的代谢产物,具有较强毒性的物质。在天然被污染的食品中一般以黄曲霉毒素B_1最多,而其他如黄曲霉毒素B_2、G_1、G_2小部分。食品中以花生,玉米等最只占很易污染黄曲霉毒素。在本方法中用双向展开法可进一步除去样液中的杂质,提高了方法的灵敏度,因而改进省略了国外需用层析柱净化的操作步骤。若同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、时,方法见附录二。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生- 荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

HPLC-MS/MS测定八宝粥中8种霉菌毒素

建立了测定八宝粥中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2,T-2毒素,赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮和杂色曲霉素8种霉菌毒素的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品经乙腈-水(88:12,V/V)超声提取、离心后,用多功能净化柱净化,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。在0.5~50.0 ng/mL的浓度范围内,8种霉菌毒素均具有良好的线性关系(r≥0.999 6)。此方法的检出限为0.06~0.18μg/kg,平均回收率为73.5%~97.4%,RSD为4.6%~8.2%(n=7)。该方法简便、准确、灵敏,适用于八宝粥中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2,T-2毒素,赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮和杂色曲霉素的同时检测。     

食品中黄曲霉毒素B_1检测方法的发展

正黄曲霉毒素是由黄曲霉菌和寄生曲霉菌代谢产生的致癌、致畸、剧毒化合物,广泛分布于农作物的生长、收获、储运等各个阶段,是一类由黄曲霉菌和寄生曲霉菌产生的剧毒代谢产物,主要有黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2,以及另外两种代谢产物M_1、M_2。黄曲霉毒素B_1污染的食物主要是花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等粮油食品,且以南方高温、高湿地区受污染最为     

液相串联质谱法测定核桃中5种黄曲霉毒素

建立核桃中黄曲霉毒素G_1、G_2、B_1、B_2、M_1的测定方法。核桃经70%甲醇溶液提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定。黄曲霉毒素G_1、G_2、B_1、B_2、M_1在0.5μg/L~50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r0.999。回收率在86.5%~98.0%之间。此方法定量准确、专属性比较强,假阳性率低,有较普遍的实用性,适合核桃中黄曲霉毒素的测定。     

柏实中黄曲霉毒素的HPLC-FD法测定

建立高效液相色谱测定柏实中黄曲霉毒素的方法,样品提取液经免疫亲和柱净化和光化学柱后衍生化,荧光检测器检测,黄曲霉毒素G_2、B_2在1.25 pg~50 pg范围内,黄曲霉毒素G_1、B_1在5 pg~200 pg范围内线性关系良好,回收率79.29%~102.53%。     

汉中市市售植物油中黄曲霉毒素污染状况调查北大核心CSCD

为调查汉中市市售植物油中黄曲霉毒素的污染状况,采集2019—2020年汉中市市售植物油样品160份,采用GB 5009.22—2016第三法高效液相色谱-柱后衍生法检测其中的4种黄曲霉毒素(B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2))含量。结果表明:160份植物油样品中有7份检出黄曲霉毒素,阳性率为4.38%,含量均值为0.466μg/kg,远低于GB 2761—2017限量标准。综上,汉中市市售植物油中黄曲霉毒素污染状况总体较轻,为低风险产品。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素

目的建立广式莲蓉月饼中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇-水(7:3,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C_(18)色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果标准曲线在0.1~20.0 ng/mL范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在78.4%~107.8%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。采用该方法对市售5种广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素进行分析,其中1份月饼样品能够检测到含有少量的黄曲霉毒素B_1(1.2μg/kg)和B_2(0.21μg/kg)。结论该方法具有简单快速,准确可靠等特点,适用于广式莲蓉月饼中4种黄曲霉毒素的同时测定。     

曲霉属真菌毒素的毒性研究进展

曲霉属真菌产生的真菌毒素是最早被发现并被重视的一类真菌毒素,多污染食品、饲料和中药,其种类繁多,且对人体的危害性巨大。近年来,国内外对此类真菌毒素的毒性研究愈加关注,本综述总结了曲霉菌属真菌产生的_13种主要真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、黄曲霉毒素M_2、黄曲霉毒素P_1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、赭曲霉毒素α、杂色曲霉素和O-甲基-杂色曲霉素)近40年来体内、体外毒性研究资料,对其各项毒性进行归纳,主要涵盖急性毒性、慢性毒性的致癌性、生长生殖毒性、致突变和基因毒性、免疫毒性、神经毒性、细胞毒性及血液毒性。同时对黄曲霉毒素B_1、赭曲霉毒素A及其他常见毒素间的协同毒性也进行了概述。由于各国对食品药品的安全性要求越来越高,对真菌毒素毒性的总结,可进一步加深对毒素的认识,并为食品、饲料及中药安全性方面相关的法律法规制订提供重要依据。     

免疫亲和柱-液相色谱法测定麦麸中黄曲霉毒素含量

为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比30︰13︰57)为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.004～0.019μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.011～0.053μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.004～0.022μg·kg~(-1)(r=0.999 9)和0.010～0.051μg·kg~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,AFB~4_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2最低检出限分别为5.6×10~-,2.3×10~(-4),1.08×10~(-3)和4.3×10~(-4)μg·kg~(-1)。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg~(-1)。RSD(n=6)在0.54%～1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G_2,含量低于0.1μg·kg~(-1),有2批样品检出黄曲霉毒素G_2、B_2、B_1,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg~(-1)。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。     

免疫亲和柱层析-超高效液相色谱法测定动物性食品中6种黄曲霉毒素

目的建立一种快速、灵敏的超高效液相色谱法,同时测定动物性食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1和M_2。方法甲醇-水(80∶20,V/V)提取粉碎或匀浆动物性食品中的黄曲霉毒素,取部分样液经过免疫亲和柱层析净化,经C_(18)色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.7μm)分离,荧光检测器检测。保留时间定性,峰面积定量。结果5 min内完成分离,黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1和M_2检出限分别为0.038、0.010、0.062、0.010、0.110、0.016μg/kg。标准曲线线性范围分别为AFB_1:1.28~20.4μg/L;AFB_2:0.32~5.08μg/L;AFG_1:1.26~20.2μg/L;AFG2:0.31~5.00μg/L;AFM_1:1.25~20.0μg/L;AFM_2:1.25~20.0μg/L,相关性在0.999 7~0.999 9之间。不同浓度水平6种黄曲霉毒素平均加标回收率在73.2%~94.1%之间,精密度在0.2%~3.8%之间。结论该方法可同时、快速、高效、准确测定动物性食品中6种黄曲霉毒素的含量。     

黄曲霉毒素B_1和G_1的快速确证法

这里介绍一种在薄层层析前鉴定黄曲霉毒素B_1和G_1的简易乙酰化方法.将含有黄曲毒素B_1与G_1的提取液点于硅胶板上,用醋酸酐和盐酸覆盖该点.反应后,展开薄层板,将反应过的黄曲霉毒素B_1与G_1的R_1值与同样处理过的标     

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB_1在0.25~40.6 ng/m L(r=0.9999),AFG1在0.5~40.4 ng/m L(r=0.9997),AFB_2在0.06~10.06 ng/m L(r=0.9999),AFG_2在0.06~10.08 ng/m L(r=0.9999),OTA在1.01~50.5 ng/m L(r=1.00)范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%~109.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G_1、G_2的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量检测。     

河北省玉米贮藏期黄曲霉毒素B1污染调查及安全性评价

为了调查河北省玉米黄曲霉毒素的污染情况,并对玉米的安全性做出初步评价,从河北省不同玉米产地采集贮藏期的玉米样品92个,采用ELISA酶联免疫检测技术对玉米样品进行黄曲霉毒素B_1检测并根据国家标准进行安全性评价。结果显示,黄曲霉毒素B_1检出率为84.8%,根据食品和饲料中黄曲霉毒素B_1的限量标准,符合食用标准的玉米占87.0%,符合饲用标准的占95.7%。冀中南生产区域玉米黄曲霉毒素B_1污染普遍,但整体污染程度较低。对于黄曲霉毒素污染超标玉米,应加强其安全性跟踪监控工作。     

霉变油茶籽对压榨油茶籽油的影响研究

为研究霉变油茶籽对压榨油茶籽油的影响,选择在新鲜油茶籽中,按不同比例添加严重霉变的油茶籽,分别混合粉碎后,120℃干燥至水分含量为4%～7%,然后冷却到50℃,分别投入榨油机进行压榨,称取所得油茶籽油,计算出油率,并将油茶籽油过滤,检测其透明度、气味、滋味、酸价、过氧化值、黄曲霉毒素等指标。结果表明:霉变油茶籽对油茶籽出油率和油茶籽油气滋味、酸价影响较大,但没有检测出黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。为了确保油脂品质,消除潜在风险,在榨油前应进行霉变油茶籽的筛选。