超高效液相色谱串联质谱法测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultraperformanceliquidchromat-ography/tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量测定咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦残留量。方法通过水提取样品,C18固相萃取小柱进行净化, FMOC-Cl溶液衍生,后采用超高效液相色谱串联质谱测定。结果草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在2～100ng/mL范围内线性良好(r2≥0.999),方法的定量限为0.05mg/kg。在添加水平为0.05 mg/kg和0.5 mg/kg时,回收率为99.6%～107.6%,相对标准偏差低于4.52%。结论该方法准确、稳定、灵敏,能够满足咖啡豆中草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦检测与确证的需要。     

全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的三苯锡残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法处理样品带来的基质效应问题。样品经1%乙酸乙腈溶液在全自动QuEChERS样品制备系统提取净化,用四乙基硼化钠进行衍生,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对三苯锡进行定性和定量分析。结果表明,三苯锡在10～500μg/L,相关系数(R~2)为0.9995,检出限(LOD)为0.0005mg/kg,定量限为0.005mg/kg。选取4种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02、0.1mg/kg和0.2mg/kg,三苯锡的平均回收率范围为92.3%～115.1%,相对标准偏差小于10.1%。     

肉类食品中乙氧喹啉残留的液相色谱检测及质谱确证

为测定猪肉、鸡肉、鱼肉等肉类食品中残留的乙氧喹啉,采用高效液相色谱仪配荧光检测器进行测定,同时利用高效液相色谱-串联质谱仪对其结果进行确证。样品经10%碳酸钠溶液和丙酮振荡提取后,用正己烷进行液-液萃取分配,提取液经浓缩定容后,供高效液相色谱仪和高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,该方法中乙氧喹啉残留量在0.01～2.00mg/kg范围内线性良好,在添加水平0.01～1.00mg/kg时,平均回收率为90.46%～98.60%,相对标准偏差(RSDs)为2.2%～8.7%。方法的检测低限均为0.01mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏和回收率高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定热带水果饮料中的胭脂虫红

目的 基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立测定热带水果饮料中胭脂虫红(以胭脂红酸计)的分析方法。方法 样品经盐酸超声提取、乙腈稀释、过膜净化,C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.3%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对胭脂红酸进行检测和定量分析。结果 在5～500 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法测定低限为50μg/kg,检出限为10μg/kg;火龙果、百香果、西瓜、莲雾、椰子饮料样品在低(1 mg/kg)、中(5 mg/kg)、高(25 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验的回收率范围为82.20%～104.11%,相对标准偏差为1.47%～2.43%(n=6)。结论 该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于多种热带水果饮料中胭脂虫红含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数（R2）为0.998 6～0.999 9。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%～93.63%,相对标准偏差（RSD）为3.96%～8.92%,检出限为0.010～0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。     

改良QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

基于改良的QuEChERS方法,建立同时测定果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。实验以回收率为考察指标对N-丙基乙二胺、石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)和C18三种吸附净化剂用量进行优化。样品经50%乙腈溶液提取2次,提取液经GCB 40 mg和C18 200 mg混合吸附剂萃取净化,经IC-PakTM Anion HR色谱柱分离,UPLC-MS/MS进行检测,基质外标法进行定量分析。3种基质中(苹果、梨和青菜)高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。在5.0、20.0 mg/kg和50.0 mg/kg三个添加水平下的平均回收率为80.3%～110.1%,相对标准偏差在2.1%～9.6%之间,方法检出限为0.5～1.5 mg/kg,方法定量限为2.0～5.0 mg/kg。该方法快速便捷、灵敏可靠、回收率稳定,适用于果蔬中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术建立同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分的分析方法。方法：样品用50%(V:V)乙腈水提取,经Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液-20 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子同时扫描,多反应监测模式。结果：待测化合物在相应浓度范围内线性关系良好(R2>0.995),检出限为0.05～0.90 mg/kg,定量限为0.20～3.00 mg/kg。加标回收率为80.11%～107.13%,相对标准偏差为2.97%～9.82%。应用该方法对4批次刺梨原汁样品进行分析,样品中游离氨基酸总量在1405.66～2061.28 mg/kg,游离维生素B族化合物总量在6.98～10.56mg/kg,游离儿茶素平均含量为517.97 mg/kg。结论：该方...     

分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立分散固相萃取净化离子色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐的含量。方法 样品经80 ℃超纯水浸泡提取30 min, 定性滤纸过滤, 滤液采用分散固相萃取技术, 以多壁碳纳米管和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂吸附提取液中的杂质, 待测样品由离子色谱-串联质谱法测定, 内标法定量。结果 高氯酸盐浓度0.02~10.00 μg/L有良好的线性关系, 相关系数r2为0.9998, 检出限为0.6 μg/kg, 定量限为2.0 μg/kg, 加标回收率为80.1%~99.2%, 相对标准偏差为3.89%~7.68% (n=6)。对市场上随机购买的茶叶样品进行测定, 样品的含量为0.15~0.72 mg/kg。结论 该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高, 可用于茶叶中高氯酸盐快速检测。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定发酵肉和发酵蔬菜中5种生物胺

建立了发酵肉和发酵蔬菜中5种生物胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经5%高氯酸水溶液提取,用正己烷对样品进行净化。以液相色谱质谱联用仪检测萃取液中BAs的含量,采用HILIC柱分离,正ESI电离和MRM定性分析,采用外标法进行定量分析。5种BAs在1.0～1 000.0 ng/mL线性良好,相关系数R> 0.995,检出限为0.001 60～0.002 26 mg/kg,定量限为0.008 21～0.182 00 mg/kg。尸胺、腐胺和酪胺在添加水平分别为2 mg/kg、10 mg/kg、50 mg/kg,组胺和色胺在添加水平分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg,BAs的平均回收率在79.0%～98.0%,相对标准偏差为0.80%～8.69%。该方法快速、简单、准确,适用于发酵肉和发酵蔬菜样品中5种BAs的检测。     

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量

建立果蔬（白菜、芹菜、草莓和葡萄）中16 种新型酰胺类杀菌剂的液相色谱-串联质谱快速分析方法。样品用乙腈提取和氯化钠盐析分层后,上清液直接用0.1%甲酸溶液稀释10 倍后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。各物质峰面积与样品质量浓度在2.5×10－4～0.25 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数不低于0.994 9。在添加量0.01～5.0 mg/kg范围内,4 种果蔬加标16 种杀菌剂的平均添加回收率在85.7%～103.9%范围内,批内相对标准偏差在2.6%～5.2%之间。16 种新型酰胺类杀菌剂的检出限为1.0×10－4～3.0×10－3 mg/kg,定量限为3.0×10－4～0.01 mg/kg。该方法能满足果蔬中16 种新型酰胺类杀菌剂残留量分析的要求。     

UPLC-MS/MS检测转基因大豆及其副产物中的草甘膦及代谢物

建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定转基因大豆及其副产物中草甘膦(glyphosate, GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(aminomethylphosphonic acid, AMPA)的分析方法。样品经0.1%盐酸溶液提取,二氯甲烷脱脂, RM固相萃取柱净化后,与四硼酸钠溶液和芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生化反应,经液相色谱柱分离后,在多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下进行草甘膦和氨甲基膦酸的测定,同位素内标法定量。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在1.0～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限为0.10 mg/kg和0.15 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。在0.05, 0.20和0.50 mg/kg 3个加标水平下,平均回收率为90.7%～109.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, SRS...     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留及基质效应研究

建立QuEChERS前处理结合气相色谱串联质谱法测定苹果中丙环唑农药残留量。样品经超声提取、QuEChERS净化、浓缩、定容、过膜和经HP-5MS色谱柱分离后气相色谱串联质谱测定。在0.010～0.200 μg/mL,线性关系良好,相关系数为R²=0.999 1,方法检出限为0.004 mg/kg;在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg和0.05 mg/kg的3水平添加浓度下,回收率为88.7%～103.7%,相对标准偏差为1.9%～3.2%;苹果基质对丙环唑的基质效应影响可忽略。该方法具有操作简便、快速、准确度高和重复性好等特点,适用于苹果中丙环唑农药残留测定分析要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

气质联用法测定甜瓜中代森锌

建立一种气质联用法快速测定甜瓜中代森锌残留量的方法。通过进行正交试验优化,采用超声反应提取方式,在密闭反应瓶内用氯化亚锡盐酸溶液对甜瓜中残留的代森锌进行还原反应,将生成的二硫化碳用正己烷吸收,用气相色谱串联质谱SIM模式采集数据,外标法定量,间接测定甜瓜中代森锌残留量。样品前处理优化条件为正己烷做吸收溶剂,水浴超声时间为45 min,超声温度为60℃,称样量为10 g,抗坏血酸添加量为0.1 g。该方法在0.3 mg/kg~20 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,在添加量范围平均回收率为71.0%~90.8%,变异系数(RSD)为0.5%,最小检出限在0.2 mg/kg,最小定量限为0.67 mg/kg。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

液相色谱-串联质谱法测定火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量

目的 建立一种亚硝酸盐检测的液相色谱-串联质谱检测方法, 并用于火腿肠和咸菜中亚硝酸盐的测定。方法 样品经硼砂溶液提取, 亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后, 使用对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺进行 衍生化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用多离子检测模式(multi-reaction monitoring, MRM)对衍生化产物的定量离子和定性离子进行监测定量。结果 本方法在2~ 200 μg/L浓度范围内线性良好。方法重复性相对标准偏差(relative standard deviation, RSD) <5%(n=6), 在1、5和10 mg/kg添加水平的回收率为85.0%~101.3%, 定量限为0.12 mg/kg。结果不受提取液本底颜色的影响。 结论 该方法快速、准确、灵敏, 测得样品火腿肠和咸菜中亚硝酸盐含量为5.20~52.51 mg/kg。