高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

微波消解ICP-AES法测定苹果中的铅、砷、铜、镉、铬

采用密闭微波消解苹果样品,在优化微波消解条件和仪器测定条件的基础上,建立微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定苹果中铅、砷、铜、镉、铬5种元素的方法,在最佳试验条件下,回收率为98.3%.104.2%,RSD为1.7%～2.3%,方法简便、快速、准确.     

ICP-MS和ICP-OES法检测粉条中铝含量的比较研究

为确定粉条中铝元素含量检测最适用的方法,将3批次粉条样品进行微波消解法处理,消解液分别使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical e...     

两种方法同步检测大米粉质控样品、盲样中的铅、镉

目的:建立实际工作中快速、准确测定突发食品重金属中毒原因及盲样考核样品中铅、镉的测定方法。方法:样品前处理采用湿法、微波两种消解方法,根据初测样品含量范围精确稀释,用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体发射光谱同步检测,确定样品中铅的准确含量。结果:两种测定方法,除检测方法的线性范围和检出限有明显差异外,微波、湿法处理后的样品含量之间没有显著差异;有证标准样的检测结果均在认定值范围内,盲样的检测结果均为满意。结论:盲样考核实验中,可采用电感耦合等离子体发射光谱法对多元素进行同步测定,初步判断样品含量范围,再具体设计实验步骤,微波消解—石墨炉原子吸收,湿法消解—电感耦合等离子体发射光谱,两组实验同步进行,互相验证,快速准确确定盲样含量。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0~0.500mg/L内,相关系数达0.9999,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行皮革产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶基糖果中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胶基糖果中重金属铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0～0.500mg/L内,相关系数达0.999959,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行糖果产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

植物性食品中铝的质谱分析前处理方法和质控研究

分别选用不同的酸消解体系,同时采用微波消解法和密闭高压消解法对样品进行前处理,找到适用于电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中铝的消解方法。7.0 mL HNO_3+2.0 mL H_2O_2+0.2 mL HF的酸消解体系具有消解彻底、安全性高、空白值低以及仪器损害小等特点,高压消解法操作简捷,样品回收率为98.7%~105.1%,相对标准偏差为2.7%~4.2%,相应指标普遍优于微波消解法。HNO_3+H_2O_2+HF密闭高压消解体系可实现植物性食品样品中铝的充分溶解,而且准确度高、精密度好,方法检出限为2.7×10~(-3) mg/kg,更适合大批量该样品的处理。     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰茄中的14种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法快速测定玫瑰茄茶汤中14种元素的分析方法。方法 采用密闭高压消解法消解玫瑰茄样品, 沸水溶出法浸泡玫瑰茄, 利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中的14种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se、Co)的含量并计算各元素的沸水溶出率。结果 14种元素在0.05~100 μg/L范围内线性关系良好, 方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定, 测定值均在标示值范围内。结论 该方法准确快速, 适用于玫瑰茄茶汤中14种元素的快速检测。     

ICP-AES法同时测定水牛奶中钙、镁、磷、铁和锌

目的 建立用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水牛奶中的钙、镁、磷、铁和锌的方法。方法 采用硝酸、过氧化氢作溶剂, 用微波方法消解水牛奶样品, 样液定容后, 采用电感耦合等离子体发射光谱法测定水牛奶试液中钙、镁、磷、铁和锌。测定时选择波长为317.993{106}、202.582{466}、178.284{489}、238.204{141}和213.856{457}光谱线分别作为Ca、Mg、P、Fe、Zn分析线。结果 钙、镁、磷、铁、锌检出限分别为0.091、0.063、0.037、0.019、0.012 mg/L, 加标回收率为94.7%~108.2%, 相对标准偏差 (RSD, n=11) 均小于2.5%。结论 本方法分析结果与国标方法测定值相符, 具有重复性好、消解用试剂量少、操作简单、检测速度快、多元素同时测定、减少环境污染等优点。     

ICP-AES法同时测定饲料添加剂硫酸锌中的铁、锰、铅、镉

研究用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES法)同时测定饲料添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉杂质元素的含量.结果表明:回收率在90％～105％,相对标准偏差均小于5％,低限在1～10 mg/kg;与国家标准、行业标准中的实验方法进行比对,结果基本一致.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定配合饲料中8种矿物元素(钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌)含量的方法。试验采用干灰化法对样品进行前处理,消解液用ICP-AES进行检测,并利用GB/T 13885—2003对其结果进行验证。结果表明：本法的线性相关系数高于0.999 0,检出限0.002~0.068 mg/L,相对标准偏差均小于4%（n=7）,其测定结果与国家标准方法测定结果的标准偏差为0.16%~3.86%,加标回收率为95%~105%。     

ICP-MS法同时测定奶粉中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定奶粉中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素的检出限为0.1 ng/kg~33.3 ng/kg。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。实验表明,该方法简单、快速、准确、易于操作,适用于奶粉中稀土元素的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中二氧化硅研究

建立微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅的方法。采用碱熔融酸化方法,经微波消解、定量滤纸过滤、马弗炉高温熔融、硝酸酸化溶解进行样品前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定食品中二氧化硅含量。结果表明,标准曲线的线性回归方程y=696. 7x+112.5,相关系数为0.999 7、检出限为0.04 g/kg、加标回收率在91.93～96.98%、精密度良好、检测结果可靠。通过对实际样品中二氧化硅含量进行测定分析,发现二氧化硅在固体饮料、乳粉、香辛料、复合固体调味料中使用比较普遍。     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

复合食品包装材料中硼的测定

目的:研究超高压微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合食品包装材料中硼含量的仪器参数条件。方法:采用超高压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中硼含量进行测定。结果:在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0~0.500 mg/L内,相关系数达0.9998,测试样品的准确度和精密度也符合要求。结论:测定样品中流通领域复合包装材料硼含量要高于生产领域的;3层材质的复合包装袋硼含量高于2层材质的;PE材质的硼含量比PP材质的稍高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定衢枳壳中17种微量元素的含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱法测定衢枳壳药材中17种元素的分析方法。方法采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱-质谱联用技术结合内标元素校正基体抑制效应,外标法定量。结果在0.5～500μg/L的浓度范围内,各元素有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为2ng/L～1μg/L,加标回收率为67.3%～109%,相对标准偏差均小于15%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于衢枳壳基质中多元素测定。