食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂来源和风险控制措施研究

对食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的来源和风险控制进行了研究。针对植物油加工企业实际情况,分别从油料及其包装、加工,油脂接触的塑料制品进行全面排查和分析PAEs来源。结果表明:油料在种植过程中吸收了塑化剂导致其本身含有一定量的塑化剂;采用PP编织袋不会对油料造成塑化剂污染;油料在预榨之前有效地清理塑料杂质,可减少毛油中PAEs含量;油脂生产过程中接触的输油软管和垫片、垫圈等塑料制品的PAEs含量、温度、时间与PAEs在食用植物油中的迁移量成正比,是植物油中塑化剂污染的主要因素。脱臭工艺可脱除一定量的塑化剂。结合植物油中塑化剂来源和防治措施,可降低植物油中塑化剂风险。     

2018年吉林省部分地区市售食用植物油产品中塑化剂含量的检测结果分析

目的 了解2018年吉林省部分地区食用植物油产品中塑化剂的污染情况。方法 检测并分析食用植物油产品155批次, 依据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》(第二法 气相色谱-质谱法 外标法), 对产品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)2项塑化剂指标进行含量检测。结果 共有18批次食用植物油产品的塑化剂检测结果高于参考限值, 其中DBP超限率为11.61%, DEHP超限率为0.65%。结论 本次检测的食用植物油产品出现一定的塑化剂问题, DBP污染较为明显。污染来源可能来自塑料包装物、加工环节及环境污染, 塑化剂迁移途径和预防控制问题需要引起相关部门的重视。     

气质联用快速测定食用植物油中3种邻苯二甲酸酯含量

建立了一种气质联用快速、准确测定食用植物油中3种邻苯二甲酸酯(DBP、DEHP、DINP)含量的方法。分别对油脂净化管的选择、乙腈萃取量、萃取时间和萃取方式进行研究。结果表明,采用安谱的纯油基质萃取管作为净化管,在乙腈萃取量2 m L、萃取时间5 min和萃取方式旋涡混匀条件下:DBP和DEHP在0～1. 0μg/m L质量浓度范围内,相关系数均大于0. 999; DINP在0～20μg/m L质量浓度范围内,相关系数为0. 999 4;且DBP、DEHP和DINP的检出限和定量限均分别为0. 05、0. 5μg/m L; 0. 5μg/m L加标样品中的DBP、DEHP和DINP回收率均在95%以上,RSD在10%以下;采用本方法测定5个样品的结果与GB 5009. 271—2016和SGS测定结果基本一致。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯类塑化剂迁移研究进展

随着人们生活节奏的加快,包装食品越来越受到消费者的青睐。塑料包装材料因来源充足、价格低廉被广泛应用于食品包装材料上。塑化剂中目前以邻苯二甲酸酯类较为常用。塑化剂通过增加塑料大分子链间的距离,降低塑料分子间的作用力来增加塑料的延展性和韧性。但塑化剂分子的游离性,使其易于迁移入接触物中。本文介绍了邻苯二甲酸酯类塑化剂的理化性质,对白酒、食用油等不同类型食品的包装材料中塑化剂的迁移情况以及邻苯二甲酸酯类塑化剂检测方法的相关文献进行梳理总结,对目前我国塑化剂超标准案屡禁不止的原因进行分析,为今后食品塑料包装材料发展方向提出建议,同时为塑化剂的深入研究及食品监管部门制定相关法规、标准提供理论参考。     

食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测技术研究进展

塑化剂是一种内分泌干扰物,目前食品中的塑化剂污染日益突出,严重威胁了人们的身体健康。本文对近年来食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂(phthalic acid esters,PAEs)的检测技术进行了总结分析,对常用的大型仪器检测法如气相色谱法、液相色谱法、质谱法、气质联用法等和新兴的快速检测法如免疫法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法等做了详细地对比与分析,列举了其各自的优缺点以及在实际样品检测中的应用,为食品中PAEs检测技术的发展和应用提供了研究思路和方向。     

吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测

为了解吉林省婴幼儿食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染状况,根据GB 5009.271-2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》对吉林省236份婴幼儿食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行检测。     

乳品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测与安全控制研究进展

乳品是合理膳食的重要组成部分，是人类重要的营养源之一。乳品从生产到上市需要经过多重环节，极易在生产、加工以及包装过程中受到塑化剂的污染，需要引起重点关注。邻苯二甲酸酯(phthalates, PAEs)类化合物是最常用的塑化剂之一，能够提高材料的耐久性和弹性，但由于PAEs和塑料基质连接不够紧密，可从基质迁移到环境或食品中，因此有必要对乳品中的PAEs进行检测和风险评估。本文阐述了乳品中塑化剂的来源和危害，介绍了PAEs在国内外采集工具、护理品、食品中的限量要求，针对乳品中PAEs的多种检测方法展开文献调研，包括气相色谱法、液相色谱-串联质谱法、免疫分析法等，通过总结、归纳、比较现阶段各类方法的优缺点，以及适用情况和场合，以期为不同需求的乳品中塑化剂检测提供有效的方法选择。     

三重四极杆气质联用仪检测食用植物油中邻苯二甲酸酯方法探索

本试验研究了使用三重四级杆气质联用仪检测分析食用植物油中16种塑化剂含量的方法.食用植物油经溶剂提取并经凝胶色谱处理后直接进样分析.结果表明:食用植物油中16种塑化剂的标准曲线线性良好,相关系数RR2均大于0.99;检出限均在0.004～0.010 mg/kg;这16种塑化剂高、中、低含量分别为2 mg/kg、1 mg...     

分子蒸馏法脱除油脂中塑化剂效果的研究

研究了利用分子蒸馏法脱除油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEC)的工艺条件和脱除效果。结果显示,在刮膜转速190 r/min,进料速率50滴/min、蒸馏温度200℃的分子蒸馏条件下,油脂中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)的脱除率分别达到46.5%、68.1%、96.0%、97.3%、71.5%,残留量分别为0.927、0.536、0.246、0.179、0.853 mg/kg。DBP、DEHP残留量达到并优于国标限量要求(≤0.3 mg/kg、≤1.5 mg/kg)。与水蒸汽蒸馏法脱除植物油脂中塑化剂相比,分子蒸馏法能在较低温度和很短时间条件下高效脱除油脂中的PAEs,尤其是对DBP和DEHP的脱除效果显著。     

塑料食品包装中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量调查

目的 了解塑料食品包装中18种邻苯二甲酸酯的含量现状.方法 选取280批不同材质的塑料食品包装,依据GB/T 21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》采用气相色谱-质谱法进行检测.以正已烷为提取溶剂,超声波提取,采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)色谱柱程序升温分离,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 62批聚氯乙烯材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量95％小于法规限量,82批复合材质和136批其它材质的食品包装中18种邻苯二甲酸酯含量100％小于法规限量,检出最多的是邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,3批聚氯乙烯材质的食品包装中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯严重超标.结论 塑料食品包装中邻苯二甲酸酯暴露水平较低,聚氯乙烯材质存在的潜在危害较大,应引起重视,加强监管.     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱法检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯

建立了超低温冷冻除脂-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测食用植物油中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品用乙腈提取,经超低温(-80℃)冷冻10 min除脂,再经减压浓缩,以正己烷复溶,采用GC-MS/MS多反应监测模式进行测定。结果表明,在考察浓度范围(1~1000 ng/mL)内21种PAEs均呈现良好线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.10~8.52 μg/kg,定量限为0.32~28.40 μg/kg,加标回收率为74.31%~116.62%,相对标准偏差为1.21%~17.82%。对市售7类19个油样的抽样检测,显示邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种PAEs被检出,其中DMP、DBP、DBEP、DHP和DEHP检出率均大于90%,含量范围为105.57~2156.76 μg/kg。该方法操作简便,成本低,可用于食用植物油中PAEs的有效测定。     

食用植物油中真菌毒素研究进展

真菌毒素早已被证实是一类对人类极其有害的物质，食用植物油中含有的多种真菌毒素可致癌、致突变，对人体产生遗传毒性。本文就食用植物油中真菌毒素的来源、危害、检测方法、限量标准、污染现状和污染防治等方面的研究进展进行了综述。     

食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的风险管控

综述邻苯二甲酸酯类塑化剂的毒理评价和暴露评估,食品和食品接触材料及制品相关法规要求和国内外监测信息,并分析评价塑料、纸张、橡胶、涂层、热塑性弹性体等各类食品接触材料中邻苯二甲酸酯类物质的风险,建议企业警惕迁移风险为高、中的材料和制品,用于接触高油脂、酒精食品或高温、长时间使用的情况,为相关行业有效管控邻苯二甲酸酯类塑化剂风险提供依据。     

白酒中邻苯二甲酸酯塑化剂问题研究进展

白酒塑化剂安全问题受到全社会密切关注,是白酒质量控制的重点之一,也是白酒行业需要共同应对的难题.现重点回顾白酒中邻苯二甲酸酯塑化剂研究成果,分别对塑化剂的危害、白酒中塑化剂的检测技术、来源及管控现状等方面进行阐述,并对白酒中塑化剂研究方向提出展望,旨在为白酒行业进一步研究塑化剂安全问题提供参考.     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

气相色谱质谱联用法测定不同塑料包装植物油中邻苯二甲酸酯类

建立了气相色谱质谱联用法测定不同塑料包装植物油中邻苯二甲酸酯类的检测方法。对不同塑料包装植物油采取不同的分离和净化方法,优化了凝胶渗透色谱分离条件。结果表明:该方法对邻苯二甲酸酯类的最低检测限为0.01~0.05 mg/kg,相关系数为0.9965~0.9990,加标回收率为83.1%~98.6%,RSD为1.94%~4.73%。应用本方法分析了食用植物油中邻苯二甲酯类物质含量,经与标准GB/T 21911方法相比,表明该方法操作简单、测定结果准确,可以作为植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的确证方法。      

方便面油包中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

采用固相萃取联合气相色谱质谱法(Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,SPE-GC/MS)对市售方便面油包中的16种塑化剂(Phthalates,PAEs)含量进行检测,以了解市售方便面油包中塑化剂污染情况。结果表明:方便面塑料油包35份,检出PAEs的样本32份,总体检出率为91.4%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Diethylhexyl phtalate,DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP),检出率分别为74.3%、88.6%和2.9%。检出浓度分别为:0.087 mg/kg~0.337 mg/kg、0.040 mg/kg~0.949 mg/kg和0.064 mg/kg。35份调料油中检出35份,检出率为100%。共检出3种PAEs,分别为邻苯二甲酸二乙丁酯(Diisobutyl phthalate,DIBP)、DBP和DEHP,检出率分别为100%、100%和91.4%。检出浓度分别为:0.058 mg/kg~0.204 mg/kg、0.080 mg/kg~2.870 mg/kg和0.061 mg/kg~0.344 mg/kg。从检验结果看,塑料油包普遍存在添加DMP和DEHP的情况,调料油受DIBP、DBP和DEHP的污染也比较严重。     

QuEChERS结合GC-MS法快速检测酿酒玉米中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C₁₈)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。