基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术测定香菇中联苯菊酯残留量的不确定度评估

目的对Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中联苯菊酯残留量的方法进行不确定度评估。方法依据GB 23200.113-2018方法,对检测过程中可能引入的不确定度进行分析和评定,并建立不确定度评定数学模型。结果当香菇中联苯菊酯含量为0.15mg/kg时,其扩展不确定度为0.0108mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于分析仪器、样品前处理和标准工作液配制过程。本研究可为评价Qu ECh ERS-气相色谱-串联质谱法的不确定度评估提供参考。     

GC-MS/MS法测定芹菜中联苯菊酯残留量的不确定度评定

为评定气相色谱-串联质谱法测定芹菜中联苯菊酯残留量的不确定度,本研究参照JJF 1059.1—2012的要求,依据GB 23200.113—2018的标准方法,采用内标法定量,通过对检测微量联苯菊酯过程中主要的不确定度来源进行分析,寻找控制测量准确度的方法。结果表明,95%置信区间下,k=2,芹菜中联苯菊酯的测量值为0.046 mg·kg^-1,其扩展不确定度为0.006 78 mg·kg^-1;各项不确定来源中对检测结果影响最大的是标准溶液配制。     

气相色谱法测定苹果中联苯菊酯残留量的不确定度评定

目的:对气相色谱法测定蔬菜中联苯菊酯残留量的不确定度进行评定,为客观分析苹果中联苯菊酯残留检测结果的可靠性提供参考.方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),以《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》(NY/T 761—2008)中第二部分方法二的标准方法为...     

绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯残留检测质量控制基体标准物质的研制

目的：制备一批绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质。方法：以绿茶为研究对象,通过喷洒联苯菊酯和氯氟氰菊酯,样品经粉碎、过筛、均质、装瓶,通过均匀性、稳定性检验后,由3家实验室联合定值确定量值,并进行不确定度评估。结果：绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯的量值分别为（0.185±0.019 7）,（0.207±0.046 6） mg/kg,k=2,置信区间为95%。结论：研制出的绿茶中联苯菊酯和氯氟氰菊酯基体标准物质足够均匀,足够稳定,定值结果可靠。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

液相色谱串联质谱法测定大米中多菌灵残留量的不确定度分析

建立液相色谱串联质谱法测定粮谷中的多菌灵的不确定度分析方法。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立不确定度评定的数学模型,分析不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和体积量取所产生的不确定度分量较大;大米中多菌灵含量为0.033 5 mg/kg 时,其扩展不确定度为0.002 2 mg/kg（k＝2）。     

原子吸收光谱法测定大米粉中铜含量的不确定度

对原子吸收光谱法测定大米粉中铜的主要影响因素的测量不确定度进行了评定.建立了测量过程中各个分量的数学模型,并估算了各不确定度分量对总不确定度的影响.结果表明,铜含量的测量结果为X=(5.60±0.06)mg/kg,k=2,影响铜含量的不确定度主要是由标准曲线校准所得浓度产生的不确定度.     

液相色谱-质谱/质谱法测定大米中莠去津残留量的不确定度评定

运用高效液相色谱-串联质谱法对大米中莠去津残留量进行不确定度评定。分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行计算和合成。结果表明:标准溶液的配制引入的不确定度分量是影响莠去津残留量测定不确定度的主要原因。当大米中莠去津的添加水平为50.0μg/kg时,扩展不确定度为2.90μg/kg,测定结果表示为X=(45.10±2.90)μg/kg,k=2,P=95%。     

毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定

根据FZ/T 20003—2007《毛纺织品防虫蛀剂含量化学分析方法》,将毛织物经甲醇浸泡,超声提取,过滤后,由高效液相色谱仪分离氯菊酯异构体并对其作定量测定。对高效液相色谱法测定毛织物中氯菊酯含量的不确定度进行了分析,评估了测定过程中影响结果的各个分量,最终合成总的不确定度。取包含因子k=2(约95%的置信概率),毛织物中氯菊酯的含量为138.31 mg/kg时,扩展不确定度u=10.24 mg/kg。结果表明标准工作液、配制标准溶液以及样品提取回收率、样品重复测定是贡献最大的不确定度分量。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

茶叶中锌含量的测量不确定度评定

通过对火焰原子吸收光谱法测定茶叶中锌含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,测量用样品不确定度分量是影响锌含量测定不确定度的主要原因,当锌测定结果为15.76mg/kg时,扩展不确定度为2.68mg/kg。该样品锌测定结果为C=(15.76±2.68)mg/kg,k=2,P=95%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定

对石墨炉原子吸收测定大米中镉含量不确定度的产生进行了分析,结果表明:当大米中镉含量为0.052 6mg/kg时,测量的不确定度为0.007 4mg/kg。标准溶液的配制、样品重复性测定是产生不确定度的主要因素,而样品称量、消解液定容影响较小。     

直接测汞仪测定大米中汞的不确定度评定

以直接测汞仪测定大米中的汞含量为例,分析试验过程中各个不确定度分量,得出直接测汞仪测定大米中汞的扩展不确定度为4.3μg/kg.最终结果的不确定度主要由工作曲线的不确定度、试样处理过程产生的确定度及试样重复性测量的不确定度所引起.     

高效液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度进行评估。根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化和合成,得到当鲜虾中的检测结果为1.01 mg/kg时,其扩展不确定度为0.094mg/kg(k=2)。通过评定比较各影响分量可知,影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,重复性测定次之,样品称量、试样定容引入的不确定度较小。     

高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[（13.38±0.677） mg/kg,k=2]。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定炒货中纽甜含量的不确定度评定

建立了一种测定炒货中纽甜含量的不确定度数学模型,分析了整个检测过程中各种不确定度影响因子并进行评定,确定有关分量并合成不确定度。结果表明,当样品中纽甜含量为7.69 mg/kg时,其扩展不确定度为0.71mg/kg(k=2),其中标准储备溶液的配制和测量重复性引入的不确定度影响较大。     

HPLC-AFS测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法（high-performance liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry,HPLC-AFS）测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷,通过建立评估的测量模型,分析不确定度的主要来源,计算不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：引起测量不确定度的最主要因素是测定浓度c值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的总量为0.865 mg/kg时,扩展不确定度为0.230 mg/kg,包含因子k为2。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鸡肝中的阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的不确定度评估提供参考。     

气质联用法测定EVA材料中BHT含量的测量不确定度

介绍了气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中2,6-二叔丁基-4-甲苯酚(BHT)测量不确定度的评定方法。对测量不确定度的来源进行了分析,建立了各不确定度分量的数学模型,并对各不确定度分量进行了量化。当EVA材料中BHT含量为2.85mg/kg时,其扩展不确定度为0.88mg/kg(k=2)。     

氟离子选择电极法测定氟离子不确定度评定

目的 通过评估氟离子选择电极法测定氟离子的不确定度,确保氟离子测量的准确性。方法 依据JJF 1059.1-2012,CNAS-GL006:2019等标准,首先识别不确定度来源和建立测量模型,再根据不确定度来源逐一评估每一个分量的不确定度。分别计算A类标准不确定度、B类标准不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度。结果 氟离子的测量结果为3.9 mg/kg,A类标准不确定度为0.1902 mg/kg,B类标准不确定度为0.01302 mg/kg,合成标准不确定度为0.1969 mg/kg,扩展不确定度为0.4 mg/kg（k=2）。结论 大部分的不确定贡献来至A类标准不确定度。在测量过程中应减少重复性样品的质量的差异、定容的温度差异、测量环境的差异,以减少重复性带来的测量差异。