三核钴羰基硫簇合物与P（SR）Cl2和P（SR）3取代物的合成及表征

用π－酸配体Ｐ（ＳＲ０Ｃｌ２和Ｐ（ＳＲ）３（Ｒ＝Ｅｔ，Ｐｈ）与三核钴羰基硫簇合物Ｃｏ３９ＣＯ）７（μ３－Ｓ）（μ－Ｓ－ＣＮＣＨ２ＣＨ２Ｓ０在无水无氧条件下反应，得到４个一取代产物。根据产物的元素分析结果，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ谱以及与已知结构的三核钴羰基硫簇合物的比较，确认产物为Ｐ（ＳＲ０Ｃｌ２３及Ｐ（ＳＲ０３取代了非桥配位钴原子上的一个羰基而得到的一取代物。     

负载于r－Al_2O_3、SiO_2担体上的四核金属羰基簇合物K［CoFe_3

本文采用无水无氧操作技术，合成了空气中不稳定的四核金属羰基簇合物Ｋ［ＣｏＦｅ＿３（ＣＯ）＿（１３）］，并将其负载于ｒ－Ａｌ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２担体上，制成负载型双金属簇催化剂．分别于真空和ＣＯ气氛下，利用原位红外光谱表征了负载双金属羰基簇合物的热脱碳过程，获得了金属簇骨架（ＣｏＦｅ＿３）与担体表面原子相互作用的实验数据。     

顺、反异构钼硫簇合物〔(C_2H_5)_4N〕_2〔Mo_2S_4(SCH_2CH_2S)_2〕的合成、结构和性质研究

用（ＮＨ４）２ＭｏＳ４，ＣｏＣｌ２，ＮｉＣｌ２，ＨＳＣＨ２ＣＨ２ＳＨ和Ｅｔ４ＮＢｒ在ＣＨ３ＯＨＣＨ３ＯＮａ溶液中反应，得到了顺（Ａ），反（Ｂ）异构体的原子簇化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２［Ｍｏ２Ｓ４（ＳＣＨ２ＣＨ２Ｓ）２］的晶体。用Ｘ—射线单晶衍射法测定了顺、反异构体簇合物Ａ和Ｂ晶体结构，其晶胞参数Ａ为ａ＝２．６０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．９８８６（２）ｎｍ，Ｃ＝２．６３０２（Ｉ）ｎｍ，Ｖ＝１３．５８６ｎｍ３，β＝９３．３３°（２）；Ｂ为ａ＝１．０４４（２）ｎｍ，ｂ＝１．４１５８（２）ｎｍ，Ｃ＝１．１４１７（２）ｎｍ，Ｖ＝１．６３８ｎｍ３，β＝１００．４７°，经块距阵最小二乘法修正最终得偏离因子Ｒ＝０．０８８（Ａ），Ｒ＝０．０８９（Ｂ）。同时还对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱也进行了研究。     

直接法合成甲基（氢）二氯硅烷新工艺研究

本文通过催化作用原理研究，提出了以Ｓｉ、ＣＨ＿３Ｃｌ为原料，直接法合成ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２的新工艺．采用ＣｕＣｌ－Ｎｉ－Ｚｎ催化体系不但能使ＣＨ＿３Ｃｌ适量分解产生ＨＣｌ．而且还能促进ＨＣｌ与Ｓｉ、ＣＨ＿３Ｃｌ反应并有效地转化为目的产物ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２，由小试和４００ｍｍ流化床中试所得的混合单体中，ＣＨ＿３ＳｉＨＣｌ＿２含量＞１５％，（ＣＨ＿３）＿２ＳｉＣｌ＿２＞５０％，为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

含硫酸和亚砜基团的高分子载体三氯化钕配合物的合成及其催化活性

合成了含－ＣＨ２ＳＨ和－ＣＨ２ＳＯＣＨ３功能团的高分子载体氯化稀土配合物Ｐ—ＣＨ２ＳＨＮｄＣｌ３和Ｐ－ＣＨ２ＳＯＣＨ３·ＮＤＣｌ３．Ｐ－ＣＨ２ＳＨ·ＮＤＣｌ３对丁二烯聚合没有催化活性，Ｐ－ＣＨ２ＳＯＣＨ３·ＮｄＣｌ３对丁二烯聚合有催化活性．其催化体系有很高的定向效应，聚丁二烯顺－１，４结构含量在９５％以上。     

流态化CVD技术制备Al_2O_3－SnO_2复合粒子

在内径４０ｍｍ的流化床反应器中，利用ＳｎＣｌ＿４气相水解反应，制备了超细Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子。通过ＸＲＤ，ＥＰ－ＭＡ，ＨＲＥＭ等现代化分析手段确定了产物中ＳｎＯ＿２的晶型及其在Ａｌ＿２Ｏ＿３团聚物中和在Ａｌ＿２Ｏ＿３原生颗粒表面的分散包敷形态。研究结果表明：３００℃下制备的产物中ＳｎＯ＿２呈无定态，经８００℃热处理２ｈ，ＳｎＯ＿２转化成金红石型，产物中ＳｎＯ＿２均匀分散于整个Ａｌ＿２Ｏ＿３团聚物中；１００℃下制备的产物中ＳｎＯ＿２以薄膜形式包敷在超细Ａｌ＿２Ｏ＿３颗粒表面；４５０℃下制备的产物中，ＳｎＯ＿２以６～１０ｎｍ的粒子形式淀积在Ａｌ＿２Ｏ＿３表面。     

金属氧化物硫化体系对PVC—CR共混物热稳定性的影响

聚氯乙烯－氯丁橡胶（ＰＶＣ－ＣＲ）共混物是一种很有发展前途的材料,但在研究中发现在某些体系中共混物的热稳性比综们各自均聚物的热稳定性差。因此,在实验中对影响ＰＶＣ－ＣＲ共混物热稳定性的诸进行探讨,同时也讨论了共混物的脱ＨＣｌ机理。用静态Ｐ金属氧化物硫化体系（ＭｇＯ－ＺｎＯ＿ＮＡ＿２２－ＨＳｔ）对ＰＶＣ－ＣＲ共混物热稳定性的影响。当ＰＶＣ与ＣＲ共混时,ＰＶＣ热稳定性受ＣＲ硫化体系的影响。在ＣＲ与Ｚ     

含草酰胺桥的新型铜（Ⅱ）─镍（Ⅱ）双核配合物的合成和磁性研究

本文合成和表征了两种新的杂双核配合物：［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｎ）＿２（ＣｌＯ＿４）＿２（１）和［Ｃｕ（ｏｘｄｎ）Ｎｉ（ｔｍｄ）＿２］（ＣｌＯ＿４）２（２），ｏｘｄｎ代表Ｎ，Ｎ＇－双（３－氨丙基）草酰胺根阴离子；ｔｍｎ为Ｎ．Ｎ．Ｎ＇－四甲基乙二胺；ｔｍｄ表示１．３－丙二胺。测定了配合物（１）的变温磁化率（４～３００Ｋ），其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符Ｈ＝－２ＪＳ＿１·Ｓ＿２导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－１１８．８ｃｍ￣（－１）。文中还用Ｋａｈｎ理论解释了这种反铁磁自旋交换作用。     

三核钼钨簇合物的循环伏安法研究

本文利用循环伏安法在铂电极上研究了三核钼钨簇合物（〔Ｍｏ３Ｌ〕２＋ ,〔Ｗ ３Ｌ〕２＋其中Ｌ＝ 〔（μ３－ Ｏ）２（μ－ ＣＨ３ＣＯＯ）６（Ｈ２Ｏ）３〕的电化学性质及其对电化学性质的影响因素。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：II.凝胶的…

利用ＸＲＤ，ＩＲ，ＳＥＭ及＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ等测试技术研究了ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中干凝胶在烧成过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，认为凝胶在烧成过程的不同阶段发生的主要化学反应如下：（１）６７３～７７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ反应生成了ＯＨＡｐ；（２）７３３～８７３Ｋ，由Ｃａ２Ｐ２Ｏ７和ＣａＯ反应生成了β－Ｃ３Ｐ；（３）８７３～９７３Ｋ；由Ｃ     

1，5－二（2－硝基苯氧基）－3－氮杂戊烷及其N－取代物的合成

报道了９个新型二硝基化合物的合成。将１，５－二（２－硝基苯氧基）－Ｎ－对甲苯磺酞基－３－氮杂戊烷用３３％ＨＢｒ－ＨＡｃ脱磺酰基得到１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷。Ｎ－取代氮芥与邻硝基苯酚在碳酸钾存在下，在ＤＭＦ中，于８０℃缩合反应６ｈ得到Ｎ－取代－１，５－二（２－硝基苯氧基）－３－氮杂戊烷，取代基为：ＣＨ＿２ＣＨ＝ＣＨ＿２，Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ），Ｃ＿５Ｈ＿（１１－ｎ），ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣＨ＿３，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿２Ｈ＿５，ＣＨ＿２ＣＨ＿２ＯＣ＿４Ｈ＿（９－ｎ），（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２ＣＨ＿３，（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿（９－ｎ）。     

CaO—SiO2—P2O5—H2O系统中CBC材料的溶胶—凝胶过程研究：I.溶胶的形…

以溶胶－凝胶方法制备ＣａＯ－ＳｉＯ２－Ｐ２Ｏ５－Ｈ２Ｏ系统中ＣＢＣ材料工艺流程为基础，利用ＸＲＤ，ＩＲ及固体核磁共振（＾２９Ｓｉ，＾３１Ｐ－ＮＭＲ）等测试方法研究了溶胶的形成及溶胶－凝胶转变过程中的物相变化及物相间发生的化学反应，结果表明，在多组分溶胶的形成过程，由Ｃａ（ＮＯ３）２．４Ｈ２Ｏ和Ｈ３ＰＯ４反应生成Ｃａ２Ｏ２Ｏ７和Ｃａ１０（ＰＯ４）６（ＯＨ）２（羟基磷灰石，简写为ＯＨＡｐ，下同），两者     

甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷和甲基丙基二氯硅烷定性分析

通过色质联用定性地分析了甲基（γ－氯丙基）二氯硅烷［Ｃｌ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］和甲基丙基二氯硅烷［ＣＨ３（ＣＨ２）２Ｓｉ（ＣＨ３）Ｃｌ２］的色谱质谱特征，测定了它们的色谱保留时间。     

直接法合成甲基（氢）二氯硅烷新工艺研究

本文通过催化作用原理研究，提出了以Ｓｉ、ＣＨ３Ｃｌ为原料?直接法合成ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２的新工艺。采用ＣｕＣｌ－Ｎｉ－Ｚｎ催化体系不但能使ＣＨ３Ｃｌ适量分解产物ＨＣｌ与Ｓｉ、ＣＨ３Ｃｌ反应并有效地转化为目的产物ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２，由小试和φ４００ｍｍ流化床中试所得的混合单体中，ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２含量〉１５％，（ＣＨ３）２ＳｉＣｌ２〉５０％，为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１１二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３Ｈ２）２（简称ＨＥＤＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２．１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨ２Ｌ．２Ｈ２Ｏ、ＮａＣｕＨＬ．６Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＣｕＬ．５Ｈ２Ｏ、Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ（其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２）。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Ｃｕ（Ⅱ）与ＨＥＤＰ之间的配位作用。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

硅烷（CH3）m（C6H5）nSiCL4—m—n的Rochow合成

用高效ＲＳＰ－Ｓｕ３Ｓｉ合金催化剂，气化的氯苯ＰｈＣｌ与氯甲烷在４００℃同时经过催化剂ＲＳＰ－Ｃｕ３Ｓｉ可制得重要硅烷化试剂（ＣＨ３）ｍＰｈｎＳｉＣｌ４－ｍ－ｎｏ讨论了反应的最佳条件及速度。     

N,N′-双(2-氨乙基)草酰胺合铜的Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)双核配合物的合成及其性质的研究

以Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺合铜［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）］作为螯合剂，合成和表征了４个草酰胺桥联的异双核配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（Ｌ）２］（ＣｌＯ４）２。ｏｘｅｎ表示Ｎ，Ｎ′－双（２－氨乙基）草酰胺根阴离子；Ｌ分别为Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基乙二胺（ｔｍｅｎ）、１，３－丙二胺（ｔｍｄ）、１，２－丙二胺（ｔｍｅ）和乙二胺（ｅｎ）。测定了配合物［Ｃｕ（ｏｘｅｎ）Ｍｎ（ｔｍｅｎ）２］（ＣｌＯ４）２的变温磁化率（４～３００Ｋ）；其数值用最小二乘法和从自旋Ｈａｍｉｌｔｏｎｉａｎ算符（Ｈ＝－２ＪＳ１·Ｓ２－ＤＳ２Ｚ１）导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ＝－２６．８ｃｍ－１，表明双核配合物中金属离子间存在反铁磁性超交换作用。实验还发现双核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性。     

苯基三甲氧基硅烷制备工艺

由苯基三氯硅烷（ＰｈＳｉＣｌ＿３）和甲醇（ＣＨ＿３ＯＨ）醇解制备苯基三甲氧基硅烷［ＰｈＳｉ（ＯＣＨ＿３）＿３〕过程中，采取及时驱除氯化氢（ＨＣｌ）的方法，控制副反应发生，可提高ＰｈＳｉ（ＯＣＨ＿３）＿３的质量，收率达８０％以上。     

四羰基钴钠的合成及红外光谱研究

在常温常压下，用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３／Ｆｅ－Ｍｎ粉为联合活化剂，将一氧化碳通入ＣｏＣｌ２／ＣＨ３ＯＨ溶液，制备了Ｎａ［Ｃｏ－（ＣＯ）４］，３ｈ后转化率可达９０％以上。选择性接近１００％。ＩＲ分析发现产物溶液在１９０４ｃｍ－１左右有一强的特征吸收峰，证实了［Ｃｏ（ＣＯ）４］－离子的存在。研究了反应条件对产率的影响，讨论了合成羰基钴钠的反应机理。