中低合金钢冲击断口表面的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析

通过钢材冲击断口表面的成分分布结果分析影响材料冲击性能的原因,对材料研究具有重要意义。本文提出了小样品非连续异形面的原位统计分布分析表征方法,以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)获得中低合金钢冲击断口表面的元素含量信息,运用统计分析方法得到断口表面B、Al、P、S、Mn、Ti、V、Co、Cu、Nb等元素的位置分布、统计偏析度、最大偏析度。结果表明,Mn在样品断口表面中部区域存在着较为严重的偏析,统计偏析度高达19.50。通常认为元素的严重偏析必定伴随着夹杂物的聚集,因此由所建立的LA-ICP-MS原位统计分布分析方法得出的Mn存在较为严重的正偏析结果,与扫描电镜分析得到的Mn夹杂物含量偏高的结论具有较好的一致性。     

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱的管线钢裂缝区域分布分析方法研究

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分布分析技术对于管线钢的氢致开裂机理研究具有重要意义。实验系统优化了激光剥蚀载气流量、剥蚀孔径、剥蚀速率及ICP-MS载气流量、元素积分停留时间等工作参数。通过线扫描方式剥蚀GSBH40068-X-93系列标准样品,以~(57)Fe为内标,绘制了校准曲线。建立了基于管线钢中Al、Mn、Ni、Cu、Mo等元素的LA-ICP-MS定量分析方法,并利用实验方法对X80管线钢裂缝区域进行了成分分布分析。LA-ICP-MS定量分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合,裂缝区域各元素二维分布结果与电子探针X射线显微分析(EPMA)线扫描结果相一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于管线钢样品分布分析的准确性和有效性。各元素二维分布图直观反映了不同位置处的偏析状态,进一步揭示了样品裂缝的形成可能与Al_2O_3、MnS夹杂物、富碳相的存在及元素Mo偏析有关。实验方法有望为氢致开裂机理研究及新材料研发提供一种有效的分析及质量控制手段。     

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探

高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60L/min(He)和1.0L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素~(158)Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICPMS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。     

涂层材料激光剥蚀电感耦合等离子体质谱深度剖析进展

不同组成和厚度的涂层材料能够满足使用均质材料不能满足的关键需求,因而受到了越来越多的关注,因此需要发展一种快速准确的深度剖析技术以对涂层材料的元素组成和分布情况进行表征。文章主要介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)深度剖析技术,详细阐述了LA-ICP-MS深度剖析技术的基本原理、相较于其他分析技术的优势和深度分辨率的计算方法,总结了激光剥蚀参数、涂层材料厚度和剥蚀池的几何形状这3个方面对多层涂层材料深度剖析和深度分辨率的影响,介绍了LA-ICP-MS深度剖析技术在陶瓷涂层、金属镀层材料、玻璃和聚合物涂层分析中的应用实效。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁样品

在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内。与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小。其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大。钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内。本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定盘条钢断口缺陷中异常元素

通过对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及激光剥蚀(LA)的主要工作参数进行优化获得最佳工作参数组合,建立低合金钢表面微区元素含量的定量分析方法(LA-ICP-MS)。运用该法对盘条钢拉拔脆断点附近100μm左右异常组织进行微区精准定位成分分析,并与正常组织进行比较,发现Al、Mo、Mn、Cr四元素组分存在较大差异,与电子探针分析结果一致。该方法具有激发斑点适中、微损及检出下限低的优势,可用于钢铁表面微区缺陷异常元素的甄别,为改进工艺生产提供依据,可作为传统钢铁材料表面微区缺陷定量分析的一种有效手段。     

低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征

通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法中元素分馏效应的影响因素及其评价

采用波长213 nm,Nd:YAG激光系统的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS),详细考察了激光能量、剥蚀孔径、激光频率、离焦距离、剥蚀时间以及基体差异对钢铁材料中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等元素分馏程度的影响。结果表明,各元素的绝对分馏因子随着上述参数的改变而变化。在优化的条件下,除Ti,Nb外,多数元素的变化趋势与基体Fe较为接近,剥蚀特性类似。选择铁的低丰度同位素57Fe可以有效校正剥蚀过程中的元素信号随时间的变化,经校正后     

氩气氛围电感耦合等离子体质谱分析性能的初步研究和应用

采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势。在溶液进样的情况下,研究了¹¹B、²⁴Mg、²⁸Si、⁴²Ca、⁵³Cr、⁵⁴Fe、⁵⁵Mn、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu、⁸⁹Y、¹¹⁵In、¹³⁷Ba、²⁰²Hg、²⁰⁸Pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的²⁴Mg、²⁸Si、⁴²Ca、⁵³Cr、⁵⁴Fe、⁵⁵Mn、⁶⁰Ni、⁶⁵Cu,其分析性能得到明显改善;对¹¹B、⁸⁹Y、¹¹⁵In、¹³⁷Ba、²⁰²Hg、²⁰⁸Pb等同位素没有负面影响。在激光剥蚀的情况下,紫铜中³¹P、⁵⁴Fe、⁵⁶Fe、⁶⁰Ni、⁶⁶Zn、¹⁰⁷Ag、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb、²⁰⁹Bi等的分析性能都有所改善,尤其以⁵⁴Fe、⁵⁶Fe的改善更为明显。利用该技术,采用激光剥蚀ICP-MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb 和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP-MS(SN-ICP-MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g。     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法应用于低合金钢焊缝中元素分布分析

了解合金元素在熔合线附近的分布情况及存在形式有助于确定焊材对熔合区淬硬倾向等性能的影响。通过优化仪器的工作参数建立了用激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）测定低合金钢中Al、Ti、V、Ni等元素含量的方法,并将所建立的方法应用于焊缝及其附近母材的Al、Ti、V、Ni等元素含量的变化趋势研究。研究结果表明,这些合金元素的含量在熔合线附近存在着明显的过渡区间（95～360μm）,且其含量在焊缝金属与母材中差别越大,焊缝中的过渡区间就越宽。     

冷等离子体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中14种元素

采用冷等离子体模式, 以⁵⁷Fe为内标, 建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法。氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外, 样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83, 有分馏效应, 其他元素的FI在0.93～1.05之间, 没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合, 除硅、磷、硫外, 其他元素的相关系数都大于0.95, 基体效应不明显;方法能实现用³⁴S测定硫, 但不能测定碳。建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法, 标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现, 各元素的RSD(n=5)为0.7%～8.7%(钛的RSD 达17%)。方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定, 有实际应用价值。     

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用进展

从仪器发展、分析技术应用研究等方面介绍了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在冶金分析领域的最新进展。着重介绍了整体分析和深度分析、表面夹杂物分析、偏析分析等微区分析方面的应用进展情况。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法分析小尺寸钢铁及合金的样品制备与定量方法研究

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究了小直径束斑激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响。在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率与工作效率。选择基体元素的低丰度同位素57Fe作为内标,消除激光剥蚀效率、样品传输效率、基体效应以及信号漂移等因素的影响。根据所建立的方法考察了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列。结果表明,Cr,Mn,Co,Ni,Cu工作曲线相关系数为0.999以上,B,Al,P,V,As,Nb,Mo,W在0.99~0.999之间,Si,Ti则在0.9~0.99之间。多数元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差小于10%(Ti与痕量B,Nb除外)。利用本方法可以极方便地获得LA-ICP-MS法测定钢铁及合金样品时所需的基体匹配标准物质系列,并根据待测样品的基体灵活选择适当的标准物质,大大节省了常规固体分析方法所需的标准物质成本。所建立的方法不仅可以有效地解决小尺寸样品固体直接进样问题,还为小规格样品的原位统计分布分析提供了理想的检测手段。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素

以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体⁵⁷Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移：以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上：各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。     

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用

从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱 (LA -ICP -MS)的最新进展 ,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进 ,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述 ,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA -ICP -MS最新的分析应用情况。引用文献 10 5篇。