2,5—二甲基—2,4—己二烯的气相色谱定量分析

标题化合物的粗产品中,含有至少四个异构体以及一些不出峰的化合物等杂质,这给气相色谱定量分析增添了相当大的难度,我国工业生产上至今尚未满意解决。本文选择了以硅酮QF-1为固定液,以间二甲苯为内标物,较完善地解央了对该化合物的气相色谱定量测定问题,方法准确、简便、易行。     

GC/MS分析工业邻氯苯甲醛

应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析,取得了GC/MS数据资料,鉴定出10种化合物,为生产与应用该产品提供技术参考。     

高效液相色谱技术在石油化工中的应用

综述了近年来高效液相色谱(HPLC)技术在石油化工生产的原料及其产品分离分析中的应用研究进展,表明HPLC在分离难挥发化合物和复杂混合物以及多环芳烃中具有分离效果好、速度快和重现性好的优势,与各种检测方法的联用使该技术在石油化工中的应用前景广阔。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测水中有机氯化合物的含量

采用固相萃取（SPE）技术结合气相色谱-电子捕获（GC-ECD）检测水中的14种有机氯化合物的含量,对该方法的分离度、精确度、回收率等进行了测试。结果表明,该方法能高效快捷地测定水中14种有机氯化合物的含量。     

GC／MS分析工业邻氯苯甲醛

应用气相色谱-质谱联用技术对工业品邻氯苯甲醛中的各种杂质进行了分析，取得了GC/MS数据资料，鉴定出10种化合物，为生产与应用该产品提供技术参考。     

3—N,N—二甲氨基—2—羟基—硫代磺酸钠基丙烷的合成与生物活性测试

３－Ｎ，Ｎ－二甲氨基－２－羟基－硫代磺本钠基丙烷是杀虫双水剂中存在的一种副产品，本文报道了以环氧氯丙烷、二甲胺、硫代硫酸钠经两步反应合成该化合物的方法。用薄层色谱，循环伏安，红外光谱对它的性质进行了研究，测试了它的生物活性。     

染料中含氯苯酚的测定

本文介绍了染料产品中含氯苯酚的定量测定方法.采用乙酸酐乙酰化衍生的方法处理染料产品中的2,3,5,6-四氯苯酚和五氯苯酚,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量.对方法的准确度、精密度进行了测定.本方法对目标化合物的检测限可达到0.1 mg/kg,回收率在90％～100％之间.     

有机过氧化合物的微化学反应TLC检测研究

研究了利用 Ｎａ Ｂ Ｈ４ 乙醇溶液进行有机过氧化合物的薄层色谱微化学反应检测方法结果表明，该微化学反应 Ｔ Ｌ Ｃ 检测有机过氧化合物具有灵敏度高、空气干扰小及副反应少等优点，在天然有机过氧化合物的定性检测上结果满意。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析桂皮中砷形态化合物的检测方法

建立了高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法对桂皮中的4种砷形态化合物(As3+、DMA、MMA和As5+)进行分析。考察了不同条件对4种化合物实验结果的影响,包括色谱分离条件;HCl的浓度和流速;KBH4的浓度和流速等。样品的加标回收率在95.42%~96.63%,相对标准偏差在1.4%~2.5%之间。该方法可以准确检测桂皮中砷形态化合物的含量。     

刺果番荔枝根化学成分研究

目的研究刺果番荔枝(Annona muricata L.)根皮的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、高效液相色谱分离根皮乙醇提取物中的化合物,根据理化性质和波谱技术分析确定所得化合物的结构。结果从提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为annomontine(山番荔枝辛,1)、methoxyannomontine(2)、Isohemigossylic acid lactone-2-methyl ether(3)、1-(4'-Met hoxybenzyl)-5,6,7-trimethoxyisoquinoli(4)、thalimicrinone(5)、liriodenine(鹅掌楸碱,6)。结论化合物1~6均为首次从该植物中分离得到。     

辽东楤木叶中一个三萜皂苷

经过乙醇溶液提取、正丁醇萃取、硅胶柱色谱分离,从辽东楤木(Aralia elata)的叶中分离得到2个三萜皂苷化合物。利用化学显色法、HPLC谱、核磁共振谱方法鉴定,确定其中一个化合物为辽东楤木叶中首次分得的化合物,该化合物名称为3-O-β-D-葡萄吡喃糖基齐墩果酸。     

气相色谱法分析甲醇制烯烃产品气全组分

建立了HP-7890 B系列气相色谱仪分析MTO产品气全组分的分析方法。采用五阀八柱三通道同时分析MTO产品气中的低碳烃类组分和永久性气体,其中FID A通道用于分析低碳烃类组分,TCD B通道用于分析永久性气体和二氧化碳,TCD C通道用于分析氢气。同时,根据MTO产品气中含氧化合物的成分和含量的不同,采用两台气相色谱相互补充的分析方法,得到含氧化合物的准确含量。本方法操作简单,可快速准确地测定MTO产品气全组分。     

西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分研究

目的研究中国西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分。方法运用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱(ODS)、凝胶柱色谱(Sephadex LH-20)以及高效液相色谱(HPLC)等多种柱色谱手段对其化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从掘海绵D.fragilis的乙醇提取物中共分离鉴定了7个单体化合物:邻苯二甲酸二-(2-乙基)己基酯(1)、邻苯二甲酸二正丁酯(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、methyl(2Z,6R,8R,9E)-3,6-epoxy-4,6,8-triethyl-2,4,9-dodecatrienoate(4)、5,5’-diisobutoxy-2,2’-bifuran(5)、5,8-epidioxy-cholest-6-en-3b-ol(6)。结论化合物1~6均为首次从该属海绵中分离得到,且化合物6为首次从海洋生物中分离得到。     

内酯类香料的醇解反应及其产物质谱裂解规律探讨

配制常见的内酯类香料的乙醇溶液,采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析得到色谱保留时间用于计算保留指数,得到质谱图用于分析这一类化合物的质谱裂解规律。以上两种数据的结合,可应用于相关香精或产品的成分剖析工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发产品中10种染发剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定染发产品中10种染发剂成分的方法。样品用甲醇超声提取15 min,离心后取上清液以水稀释5倍后用C18反相色谱柱进行分离,在正离子模式电喷雾电离下,配合多级反应离子扫描定性定量分析目标化合物。研究还考察了流动相和提取溶剂等对检测的影响,优化了质谱参数等试验条件。结果表明10种染发剂成分标准曲线的线性相关系数大于0.99,检出限为0.15～10 mg/kg。在三种不同加标水平下,样品的加标回收率为79.4%～109.2%,相对标准偏差为1.24%～8.22%。该方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于染发产品中染发剂成分的检测。     

五味子化学成分的分离和结构鉴定

目的研究五味子中木脂素类化学成分。方法应用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备型和分析型HPLC及重结晶等方法对五味子提取物的乙酸乙酯部位的化学成分进行了系统研究。结果从五味子乙酸乙酯部位中分离得到了8个化合物,鉴定化合物为五味子醇甲(化合物1)、邻苯二甲酸二丁酯(化合物2)、五味子甲素(化合物3)、柠檬酸双甲酯(化合物4)、柠檬酸单甲酯(化合物5)、五味子酯丙(化合物6)、Schinlignan E(化合物7),当归酰戈米辛H(化合物8)。结论化合物2为首次从本植物中分离得到。     

非那西汀-乙氧基-1-13C的合成与表征

芳基醚类碳13标记化合物是一类重要的标记物,在医药开发、标记物合成等方面均有应用价值。本文以乙醇-1-¹³C为标记原料,通过光延反应和官能团转化合成了非那西汀-乙氧基-1-¹³C。合成样品经过高效液相色谱、高分辨质谱和核磁共振氢谱表征确证了结构,产品纯度为98.27%,同位素丰度为atom 99.0%¹³C。该方案产品易纯化,本研究是合成芳基醚类碳13标记化合物的一种新方案。     

中心切割气相色谱法测定汽油中的含氧化合物

采用安捷伦中心切割技术(Dean Switch),建立了一种测定汽油中含氧化合物的分析方法。该方法先将汽油样品通过非极性色谱柱DB-1,利用中心切割模块使得非极性柱中的极性含氧化合物和部分轻烃切割至强极性柱CP-lowox中进行分析。该方法避免了汽油中烃类物质对含氧化合物测定的干扰，同时对该方法的精密度和准确度进行了分析验证，结果表明，此方法较NB/SH/T 0663检出限更低，精密度更高，是一种准确可靠的分析方法。     

费托合成水相中含氧化合物的分析和分离研究进展

费托合成是煤炭间接液化的核心反应,生成烃类产品的同时产生大量的反应水以及含氧有机物,包括醇、醛、酸、酮、酯等,对这些含氧有机物组分分析手段有气相色谱、气相色谱-质谱联用、离子色谱等;含氧有机物的分离回收无论是对间接液化技术的经济效益还是对环保都具有重要意义。该文综述了现有费托合成水相中含氧化合物的分析和分离研究,并指出了产品分析标准建立的迫切性和反应水分离工艺研究的重要性。     

手性中间体R-(+)-2-[4-(羟基苯氧基)]丙酸乙酯的合成

以D-乳酸为起始原料,酯化后与二氯亚砜反应合成S-2-氯丙酸乙酯,以KOH作缚酸剂与对苯二酚缩合得到标题化合物,通过改进试剂、原料、操作方法等,使收率由文献值76%提高到92%(GC纯度96%),产品结构进行了IR和1HNMR表征,并通过旋光仪和气相色谱对产品的纯度进行了检测。该工艺原料易得、反应条件温和、产率高、污染小,适合工业化生产。