固体超强酸Fe_2O_3/SO_4~(2-)催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)3后再用硫酸浸泡,经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂Fe2O3/SO42-。以固体超强酸Fe2O3/SO42-为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,最佳反应条件为:催化剂活化温度500℃,反应温度75℃,n(硝酸)∶n(苯)=2,m(苯)∶m(催化剂)=20,反应时间3 h,收率达83.9%。     

固体超强酸Fe2O3/SO2-4催化合成硝基苯工艺的研究

硝酸铁溶于氨水得到Fe(OH)₃后再用硫酸浸泡，经过滤、焙烧制得固体超强酸催化剂 e₂O₃/SO₂^-4。以固体超强酸Fe₂O₃/SO₂^-4为催化剂、苯和硝酸为原料合成硝基苯。通过正交设计考察了不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素，最佳反应条件为：催化剂活化温度500 ℃，反应温度75 ℃，n(硝酸)∶n(苯)＝2，m(苯)∶m(催化剂)＝20，反应时间3 h，收率达83.9%。     

纳米固体超强酸ZrO2/SO2-4的制备及其苯催化硝化

采用纳米化学技术制备了新型的纳米固体超强酸催化剂ZrO2/SO2-4并用XRD、TEM进行了表征.结果表明:所研制的ZrO2/SO2-4催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为41 nm,分散性较好;考察了在不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,找出优化反应条件为:催化剂活化温度620℃,反应温度75℃,n(硝酸):n(苯)=2:1,m(苯):m(催化剂)=30:1,反应时间6h,收率达85.0%.     

纳米固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)的制备及其苯催化硝化

采用纳米化学技术制备了新型的纳米固体超强酸催化剂ZrO2/SO24-,并用XRD、TEM进行了表征。结果表明:所研制的ZrO2/SO42-催化剂为晶态纳米粒子,平均粒径为41nm,分散性较好;考察了在不同工艺条件下苯硝化反应的收率影响因素,找出优化反应条件为:催化剂活化温度620℃,反应温度75℃,n(硝酸)∶n(苯)=2∶1,m(苯)∶m(催化剂)=30∶1,反应时间6h,收率达85.0%。     

固体超强酸ZrO2/SO4^2-催化芳烃硝化性能研究

以固体超强酸ZrO2/SO4^2-为催化剂,苯和硝酸为原料合成硝基苯.最佳反应条件为;催化剂活化温度650℃,苯39.1 g,硝酸与苯摩尔比2.0,催化剂用量1.0 g,反应时间7 h,反应温度75℃,收率达78.3%.     

固体超强酸ZrO2/SO2-4催化芳烃硝化性能研究

以固体超强酸ZrO2/SO42-为催化剂,苯和硝酸为原料合成硝基苯.最佳反应条件为;催化剂活化温度650℃,苯39.1 g,硝酸与苯摩尔比2.0,催化剂用量1.0 g,反应时间7 h,反应温度75℃,收率达78.3%.     

固体超强酸ZrO_2/SO_4~(2-)催化芳烃硝化性能研究

以固体超强酸ZrO2/SO42-为催化剂,苯和硝酸为原料合成硝基苯。最佳反应条件为:催化剂活化温度650℃,苯39.1 g,硝酸与苯摩尔比2.0,催化剂用量1.0 g,反应时间7 h,反应温度75℃,收率达78.3%。     

增塑剂三甘醇二异辛酸酯的合成

研究了在实验室条件下,以硫酸、磷酸为催化剂合成三甘醇二异辛酸酯的最佳工艺条件,并初步探讨了SO42-/TiO2和SO42-/Fe2O3固体超强酸催化剂的催化效果.结果表明,硫酸催化的最佳反应条件为:m(硫酸)/m(三甘醇)=1.2%,n(异辛酸)/n(三甘醇)=2.15,反应温度220℃,反应时间6 h,酯化率达到96.3%;磷酸催化的最佳反应条件为:m(磷酸)/m(三甘醇)=3.0%,n(异辛酸)/n(三甘醇)=2.15,反应温度220℃,反应时间7h,酯化率达到95.2%;SO42-/TiO2和SO42-/Fe2O3固体超强酸催化剂也具有较好的催化效果,进一步研究后有望应用于实际工业生产.     

MCM-48负载SO42-/ZrO2定位催化硝化合成3,4-二甲基硝基苯

采用液相沉积法制备了由MCM–48介孔分子筛负载SO42－／ZrO2的催化剂,探讨了催化剂表面的成酸过程和催化定位硝化反应机理,并以邻二甲苯和硝酸定位硝化反应为探针反应,考察了催化剂的性能;用酸碱滴定、TEM、N2吸附-脱附和Hammett指示法表征了固体超强酸。结果表明,固体超强酸保持了MCM-48的介孔结构,BET表面积高达208 m2/g,表面含有质子酸和路易斯酸中心,且具有强酸性（H0＜－13.75）;得到适宜的工艺条件：催化剂培烧温度500 ℃,反应温度60 ℃,n(硝酸)/n(邻二甲苯)＝2.5,m(邻二甲苯)/m(催化剂)＝25,反应时间3 h,产物收率为91.8%,含量达到82.1%。     

SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3固体超强酸催化剂的制备

通过浸渍法制备SO2-4/Fe2O3(SF)固体超强酸,将γ-Al2O3纳米纤维通过粘附的方法负载到固体超强酸SO2-4/ Fe2O3上,制得SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3(SFA)固体超强酸催化剂,并选用乙酸和丁醇的酯化反应来测试SO2-4/Fe2O3-γ-Al2O3(SFA)固体超强酸催化剂的催化性能,在不同催化剂种类、不同γ-Al2O3加入量、不同焙烧温度和时间以及不同浸渍液种类和浓度的条件下,对催化活性进行了分析和讨论.     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统乳浊釉的研究

对Li2O-Na2O-K2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系统釉进行了较全面的正交试验研究,找到了影响该系统釉乳浊及釉面质量的主次因素,获得了性能良好的乳浊釉及其较优乳浊釉配方.     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355