高效液相色谱法测定玉米须中刺芒柄花素的含量

目的：建立玉米须中刺芒柄花素含量测定的方法。方法：运用高效液相色谱法测定,色谱柱为HypersilC18 (4.6mm × 250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1% 磷酸(55:45,V/V),流速0.8ml/min;检测波长254nm。结果：刺芒柄花素在2.3～23μg/ml 范围内线性关系良好,r=0.9991。平均回收率为96.93%,RSD 为1.30%。结论：本法方便、准确,可以用于玉米须的质量控制。     

高速逆流色谱分离纯化丰城鸡血藤中刺芒柄花素

目的：确定高速逆流色谱分离制备高纯度丰城鸡血藤黄酮类物质刺芒柄花素的条件。方法：利用高效液相色谱测定刺芒柄花素在两相溶剂体系中的分配系数K 值,通过K 值优化确定高速逆流色谱分离的两相溶剂体系,并测定刺芒柄花素的纯度。结果：用于高速逆流色谱分离的两相溶剂体系为：正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(4:5:4:5,V/V),体系的上相为固定相,下相为流动相。高速逆流色谱分离条件为：流速2mL/min,转速800r/min,检测波长260nm,温度26℃。从鸡血藤乙醚提取物中可一步纯化得到活性成分刺芒柄花素,得率为16.1%,高效液相色谱检测其纯度达96.3%。结论：该溶剂体系分离结果可靠,可作为高效快速分离纯化刺柄 花素的制备分离方法。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T₃色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%~110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。     

芝麻油中芝麻素、芝麻林素的研究

本文利用高效液相色谱测定不同芝麻样本提取油以及市购芝麻油中芝麻素、芝麻林素的含量。色谱柱为HibarRT250-4(C18,250mm×4.6mm,填充粒度5μm);流动相:甲醇:水=75:25(V/V);流速:1ml/min;检测波长:280nm。测定结果表明:被测两峰完全分离,且峰形较好,线性范围10～100μg/ml,芝麻素、芝麻林素平均回收率分别为101.1%、100.2%重现性(n=5)分别为芝麻素RSD=2.31%、芝麻林素的RSD=3.05%,最低检出限:芝麻素为1.5μg/ml,芝麻林素为2.5μg/ml(以进量浓度计)。油样中芝麻素的含量范围为0.35%～0.72%、芝麻林素的含量范围为0.32%～0.48%,制油工艺中焙炒工序强度对芝麻林素含量变化具有一定影响。     

HPLC波长切换法同时测定北芪五加片中7种成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)波长切换法同时测定北芪五加片中毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶含量的方法。方法采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃;流动相A:乙腈,流动相B:0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长分别为254 nm和220 nm。结果毛蕊异黄酮葡糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶分别在3.38～67.60,4.66～93.20,4.47～89.40,13.68～273.60,2.99～59.80,1.76～35.20,0.69～13.80 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率分别为97.99%,98.84%,98.35%,99.60%,98.02%,97.73%和96.71%,RSD分别为0.77%,1.20%,0.98%,0.87%,1.39%,1.46%,1.10%。结论本方法操作便捷、重复性好,适用于北芪五加片中7种成分含量的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的方法。方法于5.0 g鸡蛋样品中加入3 ml水,加入10 ml乙腈提取,提取液经EMR-Lipids管净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配曲线外标法定量。结果氟虫腈及其代谢产物在0～60μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均≥0.999 0,检出限(S/N=3)为0.5～0.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1.7～2.7μg/kg。回收率为92.0%～115.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～6.8%(n=6)。结论该方法具有前处理方法简单、灵敏度高、回收率高等特点,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的准确检测。     

反相高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素的含量

建立一种新的反相高效液相色谱方法,用于蛹虫草中腺苷和虫草素的定性定量分析。样品经水超声提取,以终浓度20mmol/L柠檬酸、40mmol/L醋酸、20mmol/L三乙胺的混合溶液- 乙腈(体积比98:2)为流动相,流速1.0mL/min,色谱柱Capcellpak C18(150mm × 4.6mm,5μm)分离,柱温40℃,进样量10μL,紫外检测波长260nm。在此条件下,腺苷在1～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=33574X+54.526,R2=0.9999),检测限0.2μg/mL,回收率93.75%～96.90%,RSD 为0.116%;虫草素在2～1000μg/mL 范围内有良好的线性关系(Y=34385X+23.103,R2=1.0000),检测限0.2μg/mL,回收率92.03%～97.35%,RSD 为0.104%。该方法样品处理简便、分离度高、杂质干扰小、回收率高、重复性好,能够对蛹虫草中腺苷和虫草素进行准确的定性定量分析。     

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

反相高效液相色谱法用于玉竹中黄酮类化合物槲皮素的分离与测定

采用反相高效液相色谱,在C18柱上以乙酸-甲醇-乙腈-磷酸-水为多元流动相,等度洗脱,在30min内对玉竹的黄酮提取物直接进行分离与测定,检测波长为278nm,流速0.50ml/min,采用校准曲线法对实际样品中的槲皮素进行定量分析。实验结果表明:本方法平均加标回收率96.79%,相对标准偏差0.89%,该法简便、准确、快速,可用于玉竹黄酮提取物槲皮素的精确分析。     

红车轴草提取物中异黄酮成分的分析

目的:以高效液相色谱法对红车轴草中四种主要异黄酮物质(大豆黄素、染料木素、鹰嘴豆芽素B和鹰嘴豆芽素A)的含量进行测定。方法:高效液相色谱法的条件:反相C18柱(250mm×4.6mm),MeOH-CH3CN-H2O(3.7:1.3:5,V:V:V)为流动相,流速1.0ml/min,进样量20μl,柱温为室温,检测波长为260nm。样品前处理方法:称取一定量的红车轴草提取物样品加盐酸甲醇溶液(42:500,V:V)40ml,于85℃水浴中回流水解2h,冷却后用甲醇定容到50ml,匀后用0.45μm滤膜过滤,取滤液。结果:经高效液相色谱法测定,以保留时间定性,以峰面积定量,得出红车轴草(1#)中四种主要异黄酮物质的含量分别为:大豆黄素(0.43%)、染料木素(0.35%)、鹰嘴豆芽素B(4.79%)和鹰嘴豆芽素A(1.32%);而红车轴草(2#)中四种主要异黄酮物质的含量分别为:大豆黄素(0.60%)、染料木素(0.64%)、鹰嘴豆芽素B(9.29%)和鹰嘴豆芽素A(2.63%)。     

高效液相色谱法测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定车厘子中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量。测定方法：Shodex SUGAR系列KS-801(钠型)色谱柱(8 mm×300 mm,6 μm)、流动相为超纯水,流速0.8 mL/min,柱温80 ℃,示差折光检测器(RID)温度30 ℃,进样量20 μL,外标法定量。该法对果糖、葡萄糖和蔗糖测定的平均回收率分别为99.96%、100.30%、99.26%,相对标准偏差(RSD)分别为1.54%、0.49%、0.48%,检出限分别为3.50 μg/mL、4.88 μg/mL、7.50 μg/mL,果糖、葡萄糖和蔗糖的标准曲线相关系数均在0.999以上(n=5)。该法可快速准确的对果糖、葡萄糖和蔗糖定性、定量分析。结果表明,车厘子果肉中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量分别为5.69%、5.83%、0.24%。     

高效液相色谱法测定甜菜红色素

本文研究了高效液相色谱仪测定甜菜红色素含量的方法。采用Shim-packvp-ODS色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为A:甲醇、B:2%冰醋酸缓冲液(A:B=20:80V/V),流速0.7ml/min,检测波长为535nm。甜菜红色素质量浓度在0.0641～3.206mg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.13%。,回收率为97.58%～102.10%。本方法操作简便、灵敏、可靠、适用于甜菜红色素的分析测定。     

高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素

建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后,采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液(50∶50, V/V)为流动相,两者分离效果较好。富马酸二甲酯与纳他霉素在0.5～20.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),检出限(LOD)(S/N=3)分别为0.04 mg/kg与0.20 mg/kg。加标回收率分别为94.430%～99.616%和95.860%～101.968%,精密度试验结果变异系数(CV)分别为1.09%～2.02%和1.54%～2.66%。该方法与国标方法测定样品中富马酸二甲酯与纳他霉素含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.789%和0.918%,符合方法学要求,表明该方法准确可靠、精密度良好,可用于实际样品中富马酸二甲酯与纳他霉素的同时测定。     

RP -HPLC 测定果汁类饮料中抗坏血酸含量

目的：建立果汁类饮料中抗坏血酸(VC)含量的HPLC 检测方法。方法：采用Luna C18(2)色谱柱(150mm× 4.6mm,5μm);流动相：0.1% 草酸溶液,流速：1ml /min;检测波长：245nm,柱温：30℃。结果：峰面积(Y)与浓度(X)在3.952～79.04μg/ml 范围内线性关系良好(r＝0.9999),3倍和10倍信噪比最小检出限为0.0007μg/ml和0.0022μg/ml,平均加标回收率(n=5)为108.3%。实验精密度(RSD)为0.54%,重复性实验RSD 为0.28%,样品8h 内检测结果稳定,日间测定RSD 为5.59%。结论：该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于果汁中VC含量的快速检测。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量

【摘要】 建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。