同位素标准物质量值不确定度的表达

〕本文给出了同位素标准物质研制中不确定度的表达公式,讨论了原料富集情况、质谱测量、同位素标准物质预期丰度等因素的影响,并对所述方法进行了应用举例     

单体烃系列碳同位素标准物质研制

In order to meet the accurate δ ^13C measurement of organic individual compound on chromatography analyzer and isotope mass spectrometry, the standard material of C12～C6 nalkane serial isotope has been prepared. The prepared solution Of C C12～C36 in which n-hexane is used as solvent is even and stable. The standard material has been measured in two ways by all three laboratories, and the uncertainty degree of single measurement result is 0.9%.     

微区原位元素及同位素分析标准物质研究进展

微区原位分析技术具有简单、快速、实时在线、空间分辨率高等优点,近年来广泛应用于地球科学、材料科学、生命科学等领域.微区原位分析时,样品前处理过程的省略不可避免地产生显著的基体效应,制约着微区原位分析结果的准确性和可靠性.在测量中使用微区分析标准物质,尤其是与待测样品基体匹配的标准物质对结果进行校正,是克服基体效应最直接...     

非传统同位素体系计量标准研究

A new generation of multi-collector isotope ratio mass spectrometers is now capable of measuring isotope ratios with extremely high precision for non-traditional isotope system. As a result, the application of non-traditional isotope system on geology, environmental science, oceanography, medicine and other fields is developing rapidly. However, as there is still lack of the related isotope primary/ standard reference in metrology, it causes a key problem in terms of how to obtain reliability and comparability of measurement results for non-traditional isotopes applied research. Therefore, Researching, developing and promoting the use of accurate and reliable isotope CRMs are a key element for underpinning a good application of non-traditional isotope system. This article reviews the main problems of the isotope measurement, R & D status and development trend related to the non-traditional isotopes. The emphasis is on raising the understanding for the importance of R & D and use the relative metrology standards, promoting the well development of isotopic metrology standards and insuring the fully playing the role of its measurement traceability.     

同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中的痕量镉

本文介绍了用同位素稀释质谱法测量大米粉标准物质中镉的含量的方法,其中包括大米粉样品消妥,离子交换法分离镉,质谱测量及误差分析。测量了三种不同镉浓度的大米粉标准物质获得满意的测量结果。     

引进合金钢标准物质复验

简单介绍了对引进国外合金钢标准物质分析复验情况,合金铜标准物质复验分析中使用的仪器和方法。对于适合微量元素钼、钴和铜的分析方法进行了研究。与国内标准物质进行了比较,经不同人员、不同方法、不同仪器验证,其均匀性、稳定性好,定值准确,各元素覆盖范围宽,可以作为标准物质使用,使用过程中必须定期复验。通过本文的总结,使大家对合金钢标样的国内外现状有更清晰的认识,更准确地应用国外的标准物质。     

标准物质原始测定数据信息管理系统

设计了在ＦｏｘＢＡＳＥ＋系统中管理标准物质原始测定数据的信息管理系统。除了对数据库进行日常维护外，还提供了数据转换、检索、生成原始数据报表、进行多项统计等功能。系统已应用于多种标准物质原始数据的管理工作中，积累了大量的原始数据。     

水中溴溶液标准物质的研制

本研究以溴化钾标准物质为原料,超纯水为溶剂,采用重量-容量法制备水中溴溶液标准物质。采用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行均匀性和稳定性检验。方差分析和线性拟合结果表明该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。水中溴溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度U rel=1.0%(k=2)。     

钡溶液标准物质的比较法定值

对研制的钡溶液标准物质的定值方法进行研究。以氯化钡为原料,1%盐酸溶液为基体,利用重量–容量和一步稀释法制备钡溶液标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法与国家一级标准物质比对定值并对研制的标准物质进行均匀性和稳定性考察,对钡溶液浓度量值进行不确定度评定。结果表明,研制的钡溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,Urel=1.0%(k=2)。     

甲胎蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定

建立了基于特征肽段的甲胎蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。选取3条同位素标记的甲胎蛋白特征肽段作为内标,准确称其质量后与酶切后的甲胎蛋白样品定量混合,采取Phenomenex Kinetex 2.6 μm C18色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式（MRM）测定,并对最优酶切条件、酶切效率以及定值结果的不确定度进行了考察和评定,得到的甲胎蛋白标准物质的最终测量结果为（0.329±0.016）mg/g。     

高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱法测定人源瘦素的含量

为准确测定人源瘦素的含量,建立了蛋白水解-高效液相色谱-同位素稀释-串联质谱（HPLC-IDMS）测定人源瘦素纯品绝对含量的方法,并对人源瘦素蛋白水解时间进行优化。结果表明,人源瘦素中的被测氨基酸在温度为110 ℃,6 mol/L HCl溶液中水解40 h可达平衡。水解样品通过高效液相色谱分离后,使用多反应监测模式（MRM）分别检测脯氨酸m/z 116＞m/z 70（Pro）和 m/z 121＞m/z 74（标记Pro）离子对,缬氨酸m/z 118＞m/z 72（Val）和m/z 123＞m/z 76（标记Val）离子对,亮氨酸m/z 132＞m/z 86（Leu）和m/z 142＞m/z 96（标记Leu）离子对,根据检测结果计算得出人源瘦素纯品的含量为0.582 g/g,扩展不确定度为0.014 g/g（k=2）,这与纯度扣除法测定结果基本一致,标准偏差为4.8%。该方法提高了人源瘦素含量测定的准确度和精密度,使测量结果可溯源至SI单位,为人源瘦素标准物质的研制奠定了基础。     

C-反应蛋白纯品的同位素稀释质谱法测定与国际比对

建立了C-反应蛋白的液相色谱-同位素稀释串联质谱检测方法。作为C-反应蛋白纯品标准物质的潜在定值方法,选取同位素标记亮氨酸和缬氨酸为内标,重量法与待测样品准确混合。利用Zorbax SB-Aq色谱柱分离,电喷雾三重四极杆串联质谱多反应监测模式(MRM)测定。对样品的测定不确定度进行计算与分析,测得结果为（41.5±0.9） mmol/kg。利用该方法参加了基于中、日、韩三国计量院合作框架下的国际比对,并取得了比对结果的等效一致。     

保证安全，保护环境，促进特种加工技术的持续发展

综述了特种加工,如电火花加工,电解加工,激光加工等加工过程中可能产生的有害有毒气体,废弃物,电磁辐射等危害因素,并列举了相应的防治措施,对电气安全,防火防焊等极为重要的安全生产问题,进行了专门论述,提出了预防措施,对保护环境,保证安全生产有一定的指导作用。     

特种加工技术在精密制造中的应用

简要介绍现代制造技术中特种加工技术的一些应用现状和目前达到的水平,说明特种加工技术是精密机械加工不可或缺的补充手段.     

多接收电感耦合等离子体质谱法测定Nd同位素标准物质

The precision and accuracy of Nd isotope analysis using multicollector-inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICPMS) is verified through repeated measurements of standard reference materials of JMC Nd2O3 and GBW04419. A mixed solution of Nd separated from hundreds of geological samples is measured for 143Nd/144Nd ratio, which produces excellent long-term repeatability. This solution, named as CAGS-Nd-1, can be used as an in-house reference material for monitoring instrument stability during Nd isotope measurements.     

国家一级金矿石化学物相分析标准物质定值测试

武警黄金测试中心参加5个金矿石化学物相分析标准物质(GBW07189-GBW07193)定值测试工作,金矿石化学物相分析中测定游离金、连生体金、硫化物中金、其他矿物中金含量均取得满意的结果与公布的标准值基本一致。