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合成医药中间体4-甲基咪唑的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以丙酮醛、甲醛、氨/草酸铵合成4 甲基咪唑的方法,在n( 甲醛)∶n( 丙酮醛)∶n(草酸铵)= (1-0~1-05)∶1-0∶(1-4 ~1-6),n( 水)∶n( 丙酮醛) >17-7∶1-0,pH=3-0~4-0,反应温度55~60 ℃,4 甲基咪唑收率最高可达83-6% ,产品纯度>98-5% 。解决了其他合成方法中产品杂质的质量分数高,生产成本高的问题,并用IR,NMR,DSC等对产物进行了鉴定。结果表明,该法合成的高纯度4 甲基咪唑,其1HNMR、IR谱与Aldrich 标准谱吻合,产品熔点达54 ℃。 相似文献
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以2-氰基-4-硝基苯胺为原料,经硫代化反应生成2-氨基-5-硝基硫代苯甲酰胺,用过氧化氢闭环得3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑,二步反应收率分别为91%和97%,产品含量>985%。 相似文献
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研究了一步法合成4 - 亚硝基二苯胺的影响因素,得出最佳工艺条件:n( 氯化氢)∶n( 二苯胺) = 3∶1 ,反应温度20 ~30 ℃,反应时间4 h,pH 值6 ~7。产品收率大于98% ,产品质量分数在99% 以上。 相似文献
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研究了以固体超强酸T:O_2/SO_4 ̄(2-)为催化剂,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明,在水杨酸用量为0.1mol的情况下用固体超强酸T:O_2/SO_4 ̄(2-)为催化剂,催化剂用量为1.0克,乙醇与水杨酸的摩尔比为3:1或4:1,反应时间为5小时,反应温度95一100℃是最适宜的反应条件,酯产率达89%。并且同硫酸相比,固体超强酸T:O_2/SO_4 ̄(2-)有许多优点:产品容易从催化剂中分离,后处理方便,减少废液,降低动力消耗,具有很好的经济性。 相似文献
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乙氧基化棉料油烷酰胺磺琥珀酸单酯二钠盐的合成研究及性能测定 总被引:3,自引:0,他引:3
对题示化合物(SMCE-4)的合成条件者了研究,对其性能进行了测定。醋化的最佳条件是:MA/CE-4=1.05(摩尔比)、550r/min、75℃反应4h。磺化的适宜条件是:Na2So3/MA=1.2(摩尔比)、550r/min、80℃反应1.5h。在优化的条件下反应,SMCE-4的摩尔收率可达97%以上。性能测定表明,它是性能优良的表面活性剂 相似文献
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以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)为催化剂,富马酸和甲醇为原料合成富马酸二甲酯,考察了影响反应的因素。结果表明:n(醇):n(酸)=6:1;催化剂用量为对0.1mol富马骏耗1.0g催化剂,二氯甲烷为溶剂;在回流温度下反应4h,酯化率达94%以上。 相似文献
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探讨了三氟硝基苯水解制备2,3-二氟-6-硝基苯酚的反应机理,推导出2,3-二氟-6-硝基苯酚的合成动力学方程,其速度方程可表达为r=kcAcB。从实验数据得到反应活化能Ea=116.7kJ/mol,反应速度常数k=2.96×1017exp(-116.7/RT)。用建立的动力学方程去预测不同条件下的转化率,计算值与实验值相比较15个数据点的平均相对误差小于5.4% 相似文献
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N,N-二乙基氨基乙基-4-甲基苄基醚及其类似物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用相转移催化的方法合成了5个N,N-二烷基氨基乙基-4-甲基苄基醚化合物,产率为73%~89%。适宜的反应条件是:以二烷基氨基乙醇、4-甲基氯化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂(PTC),氢氧化钠为碱,甲苯为溶剂,摩尔比n(R1R2NCH2CH2OH)∶n(MeArCH2C1)∶n(NaOH)∶n(PTC)=1.1∶1∶2∶0.05,反应时间为2 h,温度为70℃。产物经过沸点、元素分析、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证。 相似文献
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采用加速量热仪(ARC)分别测定了液化石油气(LPG)及其DME/LPG的氧化反应初始温度(To)和活化能(Ea),考察了添加剂对氧化反应的稳定性效应,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析热分解产物。结果表明,LPG和DME/LPG的To分别为180℃和150℃,反应活化能Ea分别为203.2kJ·mol-1和188.6kJ·mol-1。氧的存在是导致LPG及其DME/LPG热稳定性下降重要因素,特别是有过氧化物存在下,由于自由基的引发,显著降低LPG、DME/LPG氧化反应的初始温度和反应活化能,在氧化反应体系中添加Fe、Al时,To和Ea值减小,稳定性降低,抗氧剂能提高它们的热稳定性。DME/LPG氧化产物主要有HCHO,CH3OH,HCOOCH3,HCOOH,CH3OCH2CH2OCH,H3CH(OH)CH3,CH3C(O)CH3,CH3CH2CH2OH,(CH3)2CHCH2OCH3,CH3CH2CH2CH2OCH3等20种化合物。 相似文献
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在季铵盐四丁基溴化铵作为相转移催化剂、氯化锌作为催化剂的双重催化条件下,物料配比为n(酚醚):n(甲醛):n(氯化锌)=1:2:1.25,反应温度30~40℃,对异辛基苯甲醚进行氯甲基化反应的转化率可达100%.收率达到95%。运用红外色谱、核磁共振测定等对产物结构进行确认。 相似文献
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以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中,经磺化合成了4-甲氧基苯胺-2-磺酸,产品收率在87%以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95%以上。 相似文献
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C60与过量2-氨基乙磺酸在甲苯及乙醇/水两相体系中反应,产物经稀盐酸酸化得标题化合物(加成度4),产率为28%(按加入的C_(60)计算).C_(60)-2-氨基乙磺酸的结构为~1HNMR、~(13)CNMR、IR、FAB-MS和元素分析所证实.用化学发光法检测了C_(60)-2-氨基乙磺酸对Fenton反应产生的羟基自由基·OH的清除效果,C_(60)-2-氨基乙磺酸能有效地清除·OH,其半抑制浓度为0.61×10~(-4) mol/L,在浓度为2.96×10~(-4) mol/L时,清除效率可达88.85%. 相似文献
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支链烷基苯磺酸钠的表征及表面性质的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研究支链烷基苯磺酸钠的构效关系,以苯为初始原料经酰化、格氏反应、氢化还原、磺化中和等4步合成了4种支链烷基苯磺酸钠。支链总碳原子数为16,苯环连接位置分别在支链的2,4,6和8位。它们的结构分别为:(A)CH3(CH2)13CH(CH3)C6H4SO3Na;(B)CH3(CH2)11CH(C3H7)C6H4SO3Na;(C)CH3(CH2)9CH(C5H11)C6H4SO3Na;(D)CH3(CH2)7CH(C7H15)C6H4SO3Na。经核磁和红外光谱确定了化合物的结构,用两相滴定方法确定了产物中烷基苯磺酸钠的质量分数均大于99%。用Wilhelmy-Plate法测定了4种支链烷基苯磺酸钠在30℃下的临界胶束浓度CMC(mmol/L)以及临界胶束浓度下的表面张力γCMC(mN/m)。CMC和γCMC值分别为:(A)0 112,35 96;(B)0 232,35 05;(C)0 420,33 86;(D)0 708,31 47。根据Gibbs吸附公式求出饱和吸附量Γm、饱和吸附面积Am以及表面压πCMC。发现随着苯环在烷基链上连接位置由2变化到8,CMC增大,γCMC降低。采用电导法测定了4种支链烷基苯磺酸钠的临界胶束浓度,其结果与表面张力法的测定结果一致。采用两种基于辛醇/水分配系数的方法预测了4种表面活性剂的CMC,结果表明,考虑了支链化的CMC与实验结果符合较好。 相似文献